基质分散固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物

赵善贞 伊雄海 程甲 潘孝博 郭德华 朱坚 邓晓军

摘 要 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白，三氯甲烷除去脂肪， 乙腈提取，无水硫酸镁去除多余水分， C18净化，Merck ZIC HILIC 色谱柱（150 mm × 2.1 mm，5 μm，200）分离，梯度洗脱，电喷雾离子化正离子模式 （ESI+）和负离子模式 （ESI

）同时扫描，多反应监测模式进行检测。其中，尿囊素采用外标法定量，其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数（r）均大于0.99，定量限（LOQ）为0.05～5.0 mg/kg，回收率为82.2%～115%， RSD<20%。

关键词 基质分散固相萃取；亲水相互作用色谱；串联质谱法；婴幼儿配方乳粉；非蛋白氮化合物