原子荧光法测定水中的砷

闫生厚

砷是现阶段水污染监测中的主要元素，通常情况下，砷元素本身的毒性很低，但是其化学物的毒性会相对高一些，常见的主要是其三价与物价化合物，这两者相对而言三价砷的毒性更高，且有机砷化合物对人体和生物的危害都很大。现阶段，常见的砷含量检测方法比较多，本文结合实际选择的是原子荧光法进行测定，实验的结果表明：原子荧光法的操作方法比较简单，且灵敏度很高，因此值得推广，能应在各种水体中砷含量的测定。

实验部分

实验原理。在HCl介质中，As3+能和NaBH4发生化学反应生成AsH3，接着由载气带到石英原子器中，在受热的环境下发生分解变成原子As。在特制As阴极灯照射以后，基态As受到激发使其处于高能态，在去活回至基态的过程中，出现特征波长的荧光，在某一浓度范围内，荧光强度是和As砷含量是正比关系，然后通过标准比较进行定量计算。

实验仪器和试剂。（1）实验仪器：吉天8230的原子荧光光谱仪，特制As空心阴极灯。（2）实验试剂：该实验中所用的相关试剂都是分析纯的，除某些特殊规定外，实验中的水都是超纯水。重点试剂主要有以下几个：第一、还原剂。称取5gNaOH粉末，溶在200mL水中，然后再加20gNaBH4，搅拌至全部溶解，然后用水定容至1L，摇匀，就能得到浓度为5g/L的NaOH溶液及20g/LNaBH4溶液。第二、载流液。量取50mL浓HCl（纯度要高），定容至1L。第三，硫脲溶液。称硫脲（CH4N2S）20g，加水50mL，微热溶解后定容至100mL，摇匀。第四，标准砷贮备液。直接使用国家标准样品。第五，标准砷使用液。实验前的贮备液进行逐步稀释，直到100微克每升。第六、载气。主要用的是氩气，但其纯度不能小于99.999%。

仪器条件。砷灯电流是35mA，电压是270V，载气量是600mL/min，应用标准曲线法，由峰面积定量，延迟时间和读数时间分别为0.5s和10s，样品和标准样都是加入0.5mL。

实验步骤。（1）实验曲线的绘制。分别量取标准砷使用液0、1、2、4、6、8以及10ml之100m容量瓶中，然后加入浓盐酸5ml，同时加入多硫脲溶液5mL，用超纯水进行定容，常温放置0.25h后，用5g/L的NaOH溶液及20g/LNaBH4溶液作还原剂、稀释的浓盐酸作载液，设置实验测定程序后上机测定。（2）水样测定。量取20mL水，放在比色管中，分别加浓HCl和CH4N2S各2.5mL摇匀后，同样放置0.25h，依据标准曲线进行上机测定。

实验结果与讨论

载流影响。载流溶液主要是酸性溶液。原子荧光计是一种痕量检测器，实验过程中使用的酸都含有一定的原子荧光计可检测元素，然后影响实验结果。相关研究人员在试验中选择了浓HCl、HNO3、H2SO4做载流实验研究，结果发现HCl、HNO3的应用效果较好，再加上考虑成本问题，通常都是选择浓HCl做载流介质。

还原剂。本实验的还原剂是CH4N2S和NaBH4。CH4N2S能在实验中从五价还原为三价，还原时间应该要在0.25h以上，因其还原速度会影响环境温度，假如温度不大于15℃，要增加溶液的放置时间，或放在热水浴中还原。NaBH4能将三价砷还原成AsH3。NaBH4的浓度不一样所产生的荧光强度也不一样，所以要尽量选择合理的NaBH4浓度。

线性范围。在最合适的仪器条件下，测定浓度是0一10ug/L的标准溶液，经计算As相关系数是0.9995。

标准曲线和检出限。实验中空白液测定10次，测出标准溶液荧光强度值，线性方程是：I=67.5432C十5.8501，r=0.9995，检出限0.0641ug/L。

精密度试验。用标准砷溶液测定10次，算出标准和相对标准偏差。

测定结果和回收实验。按照最合适的实验测量条件，选择3个水样测定，测定回收率为96.4%-103.1%，说明本实验的准确度比较高，能用在水中As含量的测定实验中。

实验结论

本实验选择的是选用的是吉天8230的原子荧光测定水中的砷含量，选择用浓HCl作载流溶液，CH4N2S和NaBH4作还原剂，考察了仪器的线性范围、检出限和精密度，并做了回收实验，结果表明本实验有很好的准确度，同时精密度也比较好，在水中砷含量测定中应用比较合适，与国家相关分析要求相符。

（作者单位：云南省德宏州食品药品检验所）