基于正交试验的涤纶织物阻燃拒水一浴整理工艺研究

曹钧涵 周永凯 张华

摘要：将不同种类的磷系阻燃剂和拒水剂配制成一浴整理液，以浸轧焙烘的工艺对涤纶织物进行一浴整理，分析整理后织物的燃烧性能和拒水性能。选择相容性较好的阻燃剂和拒水剂，采用正交试验分析法优化一浴整理的工艺条件。结果表明：最佳的试验配方为耐久性阻燃剂RUCO-FLAM VOD 300 g/L和防水防油整理剂SY-09 50 g/L；最优工艺条件为110 ℃烘干180 s后170 ℃焙烘120 s。经过阻燃拒水一浴整理的织物续燃时间≤ 4 s，损毁长度≤ 8 cm，符合GB/T 5455 — 1997的B1级标准要求，且织物拒水性能达到 3 级。

关键词：涤纶；阻燃整理；拒水整理；一浴法

中图分类号：TS195.5 文献标志码：A

Flame Retardant and Water Repellent Finishing of Polyester Fabric in One Bath

Abstract： Different kinds of phosphorus flame retardants and water repellent agents were used in onebath finishing of polyester fabric through dip-pad process. The flame resistance， water repellency and other mechanical properties of the finished fabrics were tested by orthogonal experiment to optimize the process conditions. The optimal formulation and conditions were determined as follows： flame retardant agent RUCO-FLAM VOD 300 g/L， water repellent agent SY-09 50 g/L； drying at 110 ℃ for 180 s， curing at 170℃ for 120 s. The after-flame time of finished fabric was less than 4 s， the char length was less than 8 cm， consistent with the requirement of GB/T 5455 — 1997 B1 class standard and the level of water repellency could reach grade 3.

Key words： polyester fabric； flame retardant finishing； water repellent finishing； one-bath processing

军用背囊涤纶面料不仅要具有阻燃性能，而且其表面应具有拒水性能，然而纺织面料的拒水整理通常会对阻燃效果产生负面影响。因此，阻燃涤纶织物选用的拒水整理剂应在满足面料拒水性要求的同时，尽可能减少对面料阻燃性能的影响。常用的拒水剂（如含氢有机硅类、蜡质热固性拒水剂）本身含有可燃性物质，常导致织物的阻燃性变差和织物表面的续燃性增强。含氟拒水整理剂具有特殊分子结构，能牢固附着在纤维表面或与纤维化学结合，改变纤维表面层的组成，降低表面自由能，使整理后的织物具有液体难润湿与附着的性质。

对涤纶织物而言，单独的阻燃整理或拒水整理较为普遍，但如能使织物同时具有良好的阻燃与拒水性能，则能更好地满足实际需求。通常阻燃剂和拒水剂由不同的厂商提供，而且多功能整理往往采用分步整理技术，工艺复杂，生产成本较高。目前国内对涤纶织物同时进行阻燃与拒水整理的研究较少，推广普及的程度也较低。本文将不同种类的磷系阻燃剂和拒水剂配置成一浴整理液，以浸轧焙烘的工艺对涤纶织物进行一浴整理，分析整理后织物的燃烧和拒水性能，从而进一步为我国多功能性军用背囊纺织品的开发提供有效途径。

1 试验部分

1.1 试验材料

织物：涤纶迷彩印花帆布（平纹，300 g/m2）。

阻燃剂：GreenFlam ND环保型阻燃剂（简称“ND”，上海优先装饰材料有限公司）、涤纶阻燃剂FR-510（简称“FR-510”，常州帝日纺织科技有限公司）、RUCO-FLAM VOD耐久性阻燃剂（简称“VOD”，德国鲁道夫化工有限公司）、涤纶耐久阻燃剂FR-600（简称“FR-600”，上海湛和实业有限公司）、环保型耐久阻燃剂FR-PET（简称“FRPET”，上海湛和实业有限公司）、涤纶耐久阻燃剂SY-FN（简称“SY-FN”，湖北深远纺织科技有限公司）、阻燃剂SY-AF（浓）（简称“SY-AF（浓）”，湖北深远纺织科技有限公司）。

拒水剂：HPC-8D三防整理剂（简称“HPC-8D”，石家庄市联邦科特化工有限公司）、AG-E7500B防水剂（简称“AG-E7500B”，旭硝子株式会社）、防水防油整理剂SY-08（简称“SY-08”，湖北深远纺织科技有限公司）、防水防油整理剂SY-09（简称“SY-09”，湖北深远纺织科技有限公司）、无氟防水剂SY-NF（简称“SY-NF”，湖北深远纺织科技有限公司）、无氟防水剂SY-FF（简称“SY-FF”，湖北深远纺织科技有限公司）。

1.2 工艺流程

阻燃整理工艺流程：配制整理液（阻燃剂200 g/L）→二浸二轧（带液率70%）→烘干（110 ℃，180 s）→焙烘（180℃，60 s）。

拒水整理工艺流程：配制整理液（含氟拒水剂50 g/L或无氟拒水剂100 g/L）→二浸二轧（带液率70%）→烘干（110℃，180 s）→焙烘（180 ℃，60 s）。

一浴整理工艺流程：配制整理液（阻燃剂200 g/L、含氟拒水剂50 g/L或无氟拒水剂100 g/L）→二浸二轧（带液率70%）→烘干（110 ℃，180 s）→焙烘（180 ℃，60 s）。

1.3 测试项目及方法

织物性能指标均在温度（20±2）℃，相对湿度65%±5%的条件下，平衡24 h后测试。

1.3.1 燃烧性能

按照GB/T 5455 — 1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》，使用温州大荣纺织仪器有限公司生产的YG（B）815D-I型（垂直法）织物阻燃性能测试仪测试试样的续燃时间、阴燃时间和损毁长度。B1级：续燃时间≤5 s，阴燃时间≤5 s，损毁长度≤15 cm；B2级：续燃时间≤15 s，阴燃时间≤10 s，损毁长度≤20 cm。

1.3.2 拒水性能

按照GB/T 4745 — 2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》，使用温州大荣纺织仪器有限公司生产的YB 813型织物沾水测定仪测定织物的沾水级别。

1.3.3 拉伸性能

按照GB/T 3923.1 — 1997《纺织品 织物拉伸性能 第 1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法》，使用温州大荣纺织仪器有限公司生产的YG（B）026PC型电子织物强力机测试试样的断裂强力。

1.3.4 撕破性能

按照GB/T 3917.3 — 2009《纺织品 织物撕破性能 第 3部分：梯形试样撕破强力的测定》，使用美国天氏欧森测试设备有限公司生产的SafQ-H5KL台式万能材料试验机测试试样的撕破强力。

1.3.5 弯曲性能

按照GB/T 18318.1 — 2009《纺织品 弯曲性能的测定第 1 部分：斜面法》，使用莱州市电子仪器有限公司生产的LLY-01型电子硬挺度仪测试试样的弯曲长度。

2 结果与讨论

2.1 阻燃剂的筛选

阻燃剂的选用以性能优良、使用方便为原则，选取市场上常见的 7 种磷系阻燃剂对试样进行阻燃整理，计算整理后试样的增重情况并测试其燃烧性能，结果见图 1。

涤纶属于合成纤维，在燃烧过程中无阴燃。燃烧时磷系阻燃剂受热分解成不挥发的玻璃状物质包覆在织物表面，起到隔离保护作用。同时，阻燃剂的热降解产物促使织物表面迅速脱水炭化形成炭化层，阻止燃烧进行。当阻燃剂的用量和工艺流程相同时，不同种类的磷系阻燃剂整理织物的燃烧性能有所差异。经过测试，阻燃剂SY-AF（浓）、SY-FN 、VOD和FR-600整理的试样阻燃性能达到国标B1级，其中SY-AF（浓）和VOD的阻燃效果较好。

2.2 拒水剂的筛选

拒水剂的选用同样以性能优良、使用方便为原则，选取市场上常见的 6 种拒水剂进行拒水整理，其中SY-NF和SY-FF是无氟拒水剂，其它均为含氟拒水剂。结果如表 1 所示。

由表 1 可知，含氟拒水剂的拒水性能明显优于无氟拒水剂，且不同含氟拒水剂的性能差别不大。阻燃与拒水通常情况下是矛盾的。常用的拒水剂如有机硅类、硬脂酸衍生物等都是可燃材料，它们与阻燃剂共用时，不仅使织物上阻燃剂的用量减少，而且拒水剂多缚着于纤维表面，致使织物的阻燃性下降和织物表面的续燃性增加。根据阻燃剂的磷、卤元素协效理论，若选用含有大量氟元素的拒水剂与磷系阻燃剂共用，不仅不会降低织物上阻燃元素的有效含量，而且附着于纤维表面的拒水剂也具有阻燃性，不致引起织物表面续燃性的增加。故含氟拒水整理剂对阻燃性能的影响较小。

2.3 一浴法整理助剂的筛选

不同种类的阻燃剂和拒水剂的相容性不同，需要通过一浴整理试验来进一步筛选。选择阻燃剂SY-AF（浓）和VOD进行一浴法筛选。分别计算整理后试样的增重情况并测试其燃烧性能和拒水性能，结果见表 2。

由表 2 可看出，织物进行阻燃拒水一浴整理后的增重在40 g/m2左右，说明阻燃整理剂和拒水整理剂成功附着于织物上，并赋予织物一定的阻燃性和拒水性。拒水剂的加入使整理后织物的阻燃性能有所下降，但不同的拒水剂对阻燃性能的影响程度不同。含氟拒水剂与阻燃剂的相容性明显优于无氟拒水剂。拒水剂SY-09和阻燃剂一浴整理对织物阻燃性的影响最小，阻燃性达到国标B2级，同时拒水性优良。阻燃剂VOD和拒水剂SY-09一浴整理的阻燃和拒水效果较好，故选择这两种整理剂进行正交试验。

2.4 正交试验

2.4.1 正交试验设计

涤纶织物阻燃整理效果的影响因素主要有阻燃剂用量、焙烘温度和焙烘时间，拒水整理效果的主要影响因素为拒水剂用量、焙烘温度和焙烘时间。由以上筛选整理剂的结果，参考试剂的推荐用量和工艺条件，选取阻燃剂用量、拒水剂用量、焙烘温度和焙烘时间等 4 个变量，设计 4因素 4 水平正交试验（表 3、表 4）。

2.4.2 涤纶织物的阻燃拒水等性能

按照正交试验方案对试样进行阻燃拒水一浴整理，测试整理后织物的各项性能，结果见表 5。由于试样经向和纬向的性能无明显差异，表 5 中所示数据均来自经向的测试结果。

表 5 显示，第15号试验整理的织物续燃时间和损毁长度均最短，其阻燃性能优异，拒水性能良好。说明选择合适的处方和工艺流程可以明显提高阻燃性，同时赋予织物一定的拒水能力。经过阻燃拒水一浴整理的试样断裂强力损失不大，由于整理剂在织物表面和内部形成交联，撕破强力增加，织物更加柔软。

进一步对续燃时间、损毁长度的正交试验结果进行极差分析，结果如表 6、表 7 所示。

由表 6、表 7 可知，正交试验 4 个因素中阻燃剂用量对阻燃性的影响最大，拒水剂用量和焙烘温度的影响较小，焙烘时间的影响最小。随着阻燃剂用量的增加，织物的阻燃性增强，拒水性稍有下降。当阻燃剂VOD用量为300 g/L，拒水剂SY-09用量为50 g/L，焙烘条件为170 ℃、120 s时，整理后织物的阻燃性最佳。其续燃时间<4 s，损毁长度<8 cm，拒水性能达到 3 级。

此外，通常情况下军用背囊对织物的耐洗性要求不高，一般在10次左右即可。经过15号试验方案整理的涤纶织物经过10次水洗后阻燃性仍能达到国家B1级标准，拒水性达到 3 级。

3 结论

（1）目前市场上的阻燃剂种类繁多，不同种类的磷系阻燃剂单独进行阻燃整理的阻燃效果存在差异。不同种类的拒水剂单独使用的拒水效果也不同，含氟拒水剂明显优于无氟拒水剂。阻燃拒水一浴法整理可以同时赋予织物阻燃性和拒水性，但需考虑阻燃剂与拒水剂的相容性问题。

（2）本文选取阻燃剂用量、拒水剂用量、焙烘温度和时间等 4 个因素，设计 4 因素 4 水平正交试验，大大减少了试验次数，更加简便地得出最优工艺条件。

（3）最佳配方和工艺条件为阻燃剂VOD 300 g/L，拒水剂SY-09 50 g/L，170℃焙烘120 s。整理后织物的阻燃性能和拒水性能均较好，断裂强力有所下降，撕破强力增大，织物更加柔软。其中阻燃剂用量是最大的影响因素，拒水剂用量、焙烘温度和时间的影响相对较小。

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