超声波提取青稞黄酮类化合物工艺研究

张文会，王　波，顿珠次仁（西藏自治区农牧科学院农业研究所，西藏拉萨　850032）



超声波提取青稞黄酮类化合物工艺研究

张文会，王波，*顿珠次仁
（西藏自治区农牧科学院农业研究所，西藏拉萨850032）

摘要：以藏青25全粉为试验材料，利用超声波进行青稞黄酮类化合物的提取，通过单因素试验和正交试验，确定青稞黄酮类化合物提取的最佳工艺参数。结果表明，提取青稞黄酮类化合物的最佳工艺条件为超声功率600 W，乙醇体积分数90％，提取温度60℃，提取时间45min，青稞黄酮类化合物的提取率为3.71％。

关键词：超声波；青稞；黄酮类化合物

青稞属于禾本科小麦族大麦属，主要生长在我国西北、西南地区，特别是西藏、青海、甘肃等地。青稞是藏民的主食，产量高且营养丰富。青稞所含的β-葡聚糖、黄酮类化合物等具有良好的保健功效，其中黄酮类化合物具有降血糖、调血脂、抗菌、消炎、抗过敏等功效[1-2]。合理利用超声波振动方法进行提取的新工艺，可使溶剂快速地进入固体物质中，将其中所含的有机成分最大程度地溶于溶剂之中，得到多成分混合提取液。利用超声波技术来强化提取分离过程，可有效提高提取分离率、缩短提取时间、节约成本[3]。试验通过超声波辅助提取青稞黄酮类化合物，以确定最佳的提取工艺，为青稞产业化开发提供理论依据。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

藏青25全粉，由西藏自治区农牧科学院农业研究所提供；芦丁标准品，成都普菲德生物技术有限公司提供；亚硫酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙醇均为分析纯。

超声提取仪，北京弘祥隆生物技术股份有限公司产品；台式离心机，上海安亭科学仪器厂产品；电热恒温水浴锅，上海齐欣科学仪器有限公司产品；2100型分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司产品。

1.2试验方法

1.2.1标准曲线的绘制

准确称取10 mg芦丁标准品，利用70％的乙醇定容至100 mL容量瓶中，得到芦丁标准液。准确吸取1，2，3，4，5 mL的芦丁标准液于10 mL容量瓶中，分别加水至5 mL，分别加入4％的亚硫酸钠溶液0.3 mL，摇匀，放置6min，分别加入10％的硝酸铝溶液0.3 mL，摇匀，放置6min，再分别加入5％的氢氧化钠2 mL，摇匀，定容至10 mL，放置15min。于波长510 nm处测定吸光度，数据利用Excel处理，得到回归方程Y=0.985 7X+0.000 2，R2=0.997 4。

1.2.2提取率的计算

准确称取20.0g藏青25全粉放于超声提取仪中，按照不同的超声功率、乙醇体积分数、提取时间、提取温度进行提取，提取液经离心后，取上清液5 mL移至10 mL的刻度试管中，按照测定芦丁标准液吸光度的要求测定吸光度A，青稞黄酮类化合物的提取率按下列公式计算：

式中：C——根据回归方程计算得到的黄酮类化合物质量浓度，mg/mL；

V——稀释倍数；

5——取5 mL的待测液；

W——青稞粉质量，g。

在式（2）中，Ra为增强体单桩竖向承载力特征值，按JGJ 79—2012《建筑地基处理技术规范》计算：

1.2.3优化试验设计

在单因素试验基础上，选择合适的单因素水平，设计四因素三水平的正交试验，以青稞黄酮类化合物的提取率为评价指标，确定最佳的提取工艺参数。

L9（34）正交试验因素与水平设计见表1。

表1　L9（34）正交试验因素与水平设计

2　试验结果与分析

2.1超声功率对青稞黄酮类化合物提取率的影响

准确称取藏青25全粉20g，在料液比1∶20，乙醇体积分数80％，提取温度30℃，提取时间30min时，超声功率分别为400，500，600，700，800 W的条件下进行试验。

超声功率对青稞黄酮类化合物提取率的影响见图1。

图1　超声功率对青稞黄酮类化合物提取率的影响

由图1可知，开始时随着超声功率的增大提取率增加；但当超声功率大于600 W后，随着超声功率的增大提取率又逐渐降低，可能原因是随着超声功率的增大，对细胞的破坏作用相对增大，溶解杂质也增加，有效成分溶解量减少，且超声功率越大产生的热量越多，会破坏某些黄酮类化合物，故提取率会减小。

2.2乙醇体积分数对青稞黄酮类化合物提取率的影响

准确称取藏青25全粉20g，在料液比1∶20，超声功率600 W，提取温度30℃，提取时间30min时，乙醇体积分数分别为50％，60％，70％，80％，90％的条件下进行试验。

乙醇体积分数对青稞黄酮类化合物提取率的影响见图2。

图2　乙醇体积分数对青稞黄酮类化合物提取率的影响

由图2可知，在整个试验中，随着乙醇体积分数的增加，青稞黄酮类化合物的提取率也在增加，可能是随着乙醇体积分数的增加，溶于乙醇的黄酮类化合物溶出量也在增加。

2.3提取温度对青稞黄酮类化合物提取率的影响

准确称取藏青25全粉20g，在料液比1∶20，超声功率600 W，乙醇体积分数80％，提取时间30min的条件下，提取温度分别为30，40，50，60，70℃的条件下进行提取试验。

提取温度对青稞黄酮类化合物提取率的影响见图3。

图3　提取温度对青稞黄酮类化合物提取率的影响

由图3可知，当提取温度低于60℃时，随着提取温度的升高，青稞黄酮类化合物的提取率提高；但当提取温度大于提取率60℃时，随着提取温度的升高，青稞黄酮类化合物的提取率降低明显，主要原因是由于试验地点海拔高；当提取温度为70℃时，已达到提取液的沸点，乙醇大量挥发，提取液乙醇体积分数显著降低，提取率降低明显。

2.4提取时间对青稞黄酮类化合物提取率的影响

准确称取藏青25全粉20g，在料液比1∶20，超声功率600 W，乙醇体积分数80％，提取温度60℃，提取时间分别为15，30，45，60，75min的条件下进行提取试验。

提取时间对青稞黄酮类化合物提取率的影响见图4。

图4　提取时间对青稞黄酮类化合物提取率的影响

由图4可知，当提取时间少于45min时，随着提取时间的增加提取率也在增加；但当提取时间大于45min后，提取率随着提取时间的增加而提取率在减小，可能原因是提取时间越长，乙醇的挥发越大。

2.5正交试验

在单因素试验基础上，以超声功率、乙醇体积分数、提取温度、提取时间为因素，以四因素三水平进行正交试验，确定提取青稞黄酮类化合物的最佳条件。

正交试验结果见表2。

由表2可知，影响青稞黄酮类化合物提取率的各因素主次顺序为乙醇体积分数>超声功率>提取温度>提取时间。青稞黄酮类化合物的最佳提取条件为A2B3C3D3，即超声功率600 W，乙醇体积分数90％，提取温度60℃，提取时间45min，在此工艺条件下得到的青稞黄酮类化合物的提取率为3.71％。

表2　正交试验结果

3　结论

影响青稞黄酮类化合物提取率的各因素主次顺序为乙醇体积分数>超声功率>提取温度>提取时间。青稞黄酮类化合物的最佳提取条件为A2B3C3D3，即超声功率600 W，乙醇体积分数90％，提取温度60℃，提取时间45min，在此工艺条件下得到的青稞黄酮类化合物的提取率为3.71％。

参考文献：

[1]张然，王晶，朱春花，等.超声波提取苏芡黄酮类化合物工艺[J].食品科学，2010，31（22）：247-250.

[2]李盈蕾，陈建华.荞麦总黄酮提取工艺研究[J].安徽农业科学，2008，36（6）：2 201-2 202.

[3]刘春花，高金锋，王鹏科，等.超声波法提取苦荞黄酮的工艺研究[J].西北农业学报，2009，18（1）：281-284.

Study on the Ultrasonic Extraction of Flavonoids from Highland Barley

ZHANG Wenhui，WANG Bo，*Dunzhuciren
（Institute of Agriculture Research，Tibet Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences，Lasa，Tibet 850032，China）

Abstract：With Zangqing 25 all powder as experimental material，using the ultrasonic extraction of flavonoids from highlan d barley.The extraction of flavonoids by single factor experiment and orthogonal experiment，determine the optimum parameters of highland barley flavonoids extraction.The result indicats that the suitable conditions for flavonoids extraction are ultrasonic power 600 W，90％ethanol concentration，extraction temperature 60℃，extracting time 45min，flavonoids extraction rate is 3.71％.

Key words：ultrasound；highland barley；flavonoids

*通讯作者：顿珠次仁（1968—），男，本科，研究员，研究方向为农作物育种和青稞加工。

作者简介：张文会（1979—），男，硕士，助理研究员，研究方向为农产品加工。

基金项目：国家现代农业（大麦、青稞）产业技术体系建设经费项目（CARS-05）。

收稿日期：2015-12-08

文章编号：1671-9646（2016）02a-0034-03

中图分类号：TS210.4

文献标志码：A

doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.02.010