高温低氧气氛下煤粉恒温燃烧SO2释放特性

王春波，　乔木森，　邵　欢，　雷　鸣

(华北电力大学 能源动力与机械工程学院， 河北保定 071003)



高温低氧气氛下煤粉恒温燃烧SO2释放特性

王春波，乔木森，邵欢，雷鸣

(华北电力大学 能源动力与机械工程学院， 河北保定 071003)

摘要：利用可实现恒温热重测量的自制实验台，在800~1 400 ℃内，采用燃烧失重与同步SO2排放监测相结合的分析方式，研究了高温低氧情况下各因素对煤粉燃烧过程SO2排放的影响.结果表明：低氧情况下，SO2瞬时生成量曲线在恒温800 ℃、1 000 ℃为单峰形式，在1 200 ℃、1 400 ℃为双峰形式，且随温度的升高峰值增加；SO2瞬时生成量曲线峰值形态主要由温度决定，但也受CO2体积分数的影响；高温1 400 ℃时，氧体积分数的增大使得更多SO2在焦炭燃烧阶段释放；高温低氧情况下，SO2累积排放量随CO2体积分数的增大先增加后减小.

关键词：煤粉； 高温； 低氧； 燃烧失重； SO2排放

煤炭是我国储量最丰富的化石能源，其燃烧过程中产生的大量SO2、NO和CO2对环境产生了严重污染，其中SO2是形成酸雨最主要的原因.煤粉燃烧SO2生成特性是燃煤锅炉和脱硫设备设计的重要依据.煤中硫的存在形态主要有3种：有机硫、黄铁矿硫和硫酸盐硫[1].有学者采用热天平研究煤粉燃烧SO2生成规律[2-3]，发现煤燃烧过程中S的析出是一个非常复杂的过程，随着温度的升高，其中一些最活泼的硫分会直接蒸发；当温度达450 ℃时，松散结合的有机硫(如硫醇、砜等)开始分解，黄铁矿硫也开始缓慢地预分解；当温度达到500 ℃以上时，黄铁矿硫发生大量分解，难分解的有机硫(如噻吩、硫茂等)也开始分解；而硫酸盐硫的分解温度通常在1 000 ℃以上[4].闫晓等[5]研究表明煤中硫质量分数的高低对烟气中SO2的排放有明显影响，排放水平与硫质量分数不成比例.一些学者利用固定床研究煤粉燃烧SO2的排放规律.成斌[6]的研究表明空气气氛下随着温度的逐渐升高，SO2生成速率曲线呈现双峰，在不同的温度段有不同的形态硫释放出来.管仁贵等[7]的实验研究表明，随着升温速率的增加，各形态硫燃烧释放SO2的温度向高温区移动，氧浓度升高，各形态硫燃烧释放SO2的温度提前.还有学者采用滴管炉等其他方式来研究SO2的生成规律.Hu等[8]通过滴管炉实验，得出SO2的排放浓度随着过量空气系数的增大而增加，在实验温度范围内(1 123 ~1 573 K)，SO2排放出现2个峰值.de Las等[9]在循环流化床燃烧器上模拟富氧气氛下烟气再循环燃烧方式，结果表明烟气再循环使得烟气的SO2浓度增大，但SO2的转化率降低.段伦博等[10]利用流化床实验，得出反应温度影响煤灰中矿物质的自固硫作用，反应温度降低，自固硫作用增加.罗陨飞等[11]的研究显示，硫的析出与煤质因素关系密切，硫分和矿物质对硫析出有很大的影响.Croiset等[12]分析指出，SO2向SO3转变以及SO2在飞灰中的沉积，导致与空气气氛下相比，富氧气氛下SO2排放量大幅下降.

关于煤燃烧过程中硫的释放规律，综合目前的研究成果发现，高温环境下SO2的生成机理尚不清楚.这主要是因为：第一，以前的研究多采用逐渐升温热重法(TGA)，这与实际工况煤粉突然置于高温环境104K/s的升温速率差别巨大，而这直接造成了燃烧过程中硫释放特性的差异；第二，SO2的释放特性与煤的燃烧动力学特性有直接关联，寻求这种关联对于探讨SO2的释放特性至关重要.但以往的实验没有将SO2的生成与煤粉燃烧动力学特性结合起来进行分析；第三，考虑到常规TGA 20~30 K/min 的升温方式，煤粉在1 000 ℃之前已经完全燃烧，因此，1 000 ℃以上时对于SO2的生成、释放没有办法实验测试，而煤粉炉内温度在1 400 ℃以上.为解决以上问题，笔者利用可在高温下进行恒温热重测试的自制实验台，实时监测煤粉燃烧失重和同步SO2排放情况，将燃烧动力学与SO2释放特性相结合，研究了煤燃烧过程中几个主要因素对SO2排放规律的影响.

1实验系统及分析方法

1.1实验系统

所采用的热重在线测量实验系统如图1所示.主要设备包括：智能温控管式炉、数据采集系统和烟气分析仪等.高温管式炉恒温区长度为200 mm，温度可达1 700 ℃，控温精度为±5 K.

图1　实验系统图

煤粉燃烧时，质量变化信号通过压力电磁传感器、A/D转化器、串口(RS232C)和数据线等组成的数据采集系统实时传入计算机，数据保存频率为1个/s.对设备进行了全流程误差分析，包括仪器误差、实验误差、数据处理误差及相关误差传递等.根据传感器精度标定，称量精度为±1 mg，相对误差为±0.5%.重复性实验相对误差控制在±2%范围内，由于数据波动需进行滤波处理，相对误差为±0.5%，综合实验误差均在±3%以内可控.经过长期的实验验证[13-14]，实验台具有较高的精度和可靠性.

实验选取1种无烟煤和3种烟煤，将原煤磨制筛选，粒度为80~125 μm，为了消除自然环境中煤的水分损耗可能对每次实验带来的影响，按照GB/T 212—2008 《煤的工业分析方法》中水分的测定方法，去除煤粉中的水分.煤的工业分析和元素分析见表1.每次称取80±2 mg试样，均匀平铺于长约90 mm，内宽为8 mm的刚玉舟内，形成薄薄近于单颗粒的一层.模拟烟气成分为5%φ(O2)、15%φ(CO2)和80%φ(N2)，烟气总体积流量为0.16 m3/h.校正实验表明，该体积流量已经能很好地消除煤粒间的扩散阻力(再增加体积流量，同工况下煤粉的动力学特性不再发生明显变化).

表1　煤的工业分析和元素分析

1.2分析方法

煤样燃烧特性采用失重余额百分比α(t)进行分析.失重余额百分比等于t时刻试样剩余质量除以初始质量，见式(1).定义当失重余额百分比变化量小于2%时为燃尽时刻.

(1)

式中：mt为t时刻试样剩余质量，g；m0为试样初始质量，g.

分析煤粉燃烧SO2释放特性时涉及到3个参数：SO2瞬时生成量m(t)，用来直观观察SO2生成量变化情况；SO2累积排放量M(t)，即至某时刻SO2的排放总量；SO2转化率VS，即煤中硫元素转化为SO2的度量.为方便对比，数据处理过程中，统一处理为100 mg煤粉的量.各参数定义如下：

(2)

(3)

(4)

式中：ρ(t)为t时刻气流中对应的SO2的实际质量浓度，mg/m3；qV(t)为t时刻烟气体积流量，m3/s；Ar,s为硫的相对原子质量；Mr,SO2为SO2的相对分子质量；M0为试样质量，mg；w(S)为试样元素分析的硫质量分数，%.

同时可知α(t)和m(t)同为时间t的函数，且失重余额百分比α(t)为时间的单调函数，在数据处理过程中，可将SO2瞬时生成量处理为失重余额百分比的函数，即得到m-α关系曲线，用于直观观察和分析不同燃烧程度下SO2的释放情况.

2结果与分析

2.1温度的影响

温度是煤粉燃烧的重要影响因素.在恒温800 ℃、1 000 ℃、1 200 ℃和1 400 ℃，以及低氧(5%φ(O2)+15%φ(CO2)+80%φ(N2))情况下，测量了无烟煤燃烧失重及同步SO2释放情况(见图2).

图2(a)中，煤粉燃烧在恒定温度下，由于环境温度较高，初始挥发分、焦炭会同时燃烧，之后只有焦炭燃烧，直至燃尽剩余灰分.由图2(a)可知，随温度的升高，失重曲线逐渐左移、斜率增大，燃尽时间缩短，煤粉燃烧速率增加.图2(b)中，恒定温度为800 ℃和1 000 ℃时，SO2只有一个明显的峰值，温度升高到1 200 ℃和1 400 ℃时，SO2瞬时生成量曲线呈现“双峰”特性，第二峰较第一峰峰值低且变化缓和.一般认为[15]煤粉中形成SO2的脂肪硫和黄铁矿硫等反应温度较低，在600 ℃就已反应完全，只有硫酸盐硫、硫化亚铁硫、部分稳定的芳香硫以及硫与碳基结合形成的含硫化合物反应温度较高(超过1 000 ℃).因此推断，将煤粉突然置于高温环境，在低氧情况下SO2释放第一峰为随挥发分析出的有机硫和部分黄铁矿硫，挥发分最先析出燃烧，键能较低的脂肪硫化学键迅速断裂，被氧化为SO2而释放，且速率较快；由于峰值覆盖范围(失重余额百分比范围为80%~100%)超出煤含有的挥发分含量(9.71%)，因此，SO2瞬时生成量峰值必有焦炭燃烧过程黄铁矿氧化的SO2释放；第二峰为硫酸盐硫、硫化亚铁硫、部分稳定的芳香硫和硫与碳基结合形成的含硫化合物氧化释放.第一峰都出现在失重余额百分比约90%时，在1 200 ℃时第二峰出现在失重余额百分比为40%时，1 400 ℃时出现在失重余额百分比为49%左右，且1 400 ℃时峰值较大.表明温度越高，越容易使稳定的硫化亚铁硫、芳香硫和硫与碳基结合物反应生成SO2.同时煤中含有的硫酸盐的分解温度(硫酸钙为1 200 ℃)较高，只有1 200 ℃以上才能分解释放出SO2，导致1 400 ℃时的第二峰值较1 200 ℃时高.另外，高温下燃烧速率较快，导致1 400 ℃时的峰值提前.

(a) 失重特性

(b) SO2瞬时生成量随失重余额百分比的变化

Fig.2Weight loss and instantaneous SO2emission of pulverized coal during combustion at different temperatures

为更好地比较上述4种工况下煤粉燃烧SO2释放特性，图3给出了SO2累积排放量与温度的关系.从图3可以看出，当温度从800 ℃提高到1 000 ℃时，SO2累积排放量上升幅度最大.结合图2(b)可以看出，燃烧初期生成大量SO2是导致此温度区间SO2提升的主要原因.这可能是因为此时温度的升高有助于有机脂肪硫及硫铁矿硫氧化为SO2，且随着温度升高，煤中矿物质对SO2的束缚作用减弱，有更多的SO2释放出来，而1 000 ℃是这一束缚作用减弱的界限，因此继续升高温度，SO2累积排放量增加较少.

图3　煤粉燃烧SO2累积排放量与温度的关系

2.2氧体积分数的影响

实际炉膛环境除燃烧器出口氧体积分数(21%)较高外，其他区域随着燃烧的进行氧体积分数会逐渐降低，至炉膛出口烟气中氧体积分数一般为5%左右.因此，选取炉内温度范围内具有代表性及便于比较的2个温度900 ℃和1 400 ℃，分析了4种不同氧体积分数下无烟煤燃烧时SO2的释放情况(见图4).

(a) 900 ℃

(b) 1 400 ℃

由图4可知， 900 ℃时SO2瞬时生成量曲线为“单峰”，且随着氧体积分数的增大，曲线峰值上移，SO2瞬时释放速率增加，增加氧体积分数并不能改变其“单峰”形态.而1 400 ℃时，SO2瞬时生成量曲线呈现“双峰”形态，表明温度是影响推测SO2瞬时释放曲线峰值形态的主要因素.从图4(b)还可以看出，此时随着氧体积分数的增大，SO2后期的释放峰稍向失重余额百分比大的方向移动，说明SO2的生成有所提前，有更多的SO2会在焦炭燃烧阶段释放.这可能是因为氧体积分数的增大导致燃烧更加剧烈，一方面后期稳定含硫物质加速燃烧，另一方面，低氧情况下，氧只有消耗掉硫周围的碳才能与硫反应，氧体积分数增大则这一作用变弱，导致SO2提前释放.

图5为不同氧体积分数下无烟煤燃烧SO2累积排放量曲线.从图5可以看出，随着氧体积分数的增大，900 ℃和1 400 ℃下SO2累积排放量均增加，但1 400 ℃下各氧体积分数下的SO2累积排放量均显著大于900 ℃下对应的SO2累积排放量.低氧气氛中煤中含硫物质会首先分解生成H2S和COS[16]，氧体积分数增大促使更多的硫的中间产物被氧化为SO2，同时燃烧更加剧烈，煤中稳定硫分释放及矿物质对S的束缚能力变弱也是造成这一结果的原因.

图5　煤粉燃烧SO2累积排放量与氧体积分数的关系

2.3CO2体积分数的影响

一般煤粉炉中，燃烧产生烟气中的CO2体积分数约为15%，微富氧燃烧技术中CO2会高达30%~40%[17].CO2体积分数的变化改变了煤粉燃烧气氛，从而对燃烧及SO2排放造成影响.在恒温1 400 ℃下测量不同CO2体积分数下无烟煤燃烧的SO2排放情况，如图6所示.

从图6可以看出，除了φ(CO2)=45%时，其他CO2体积分数下SO2瞬时生成量曲线均为双峰.同时，随CO2体积分数的增大，SO2瞬时生成量曲线初期峰值先增大后减小，后期峰值则一直增大.这可能是由于煤粉突然置于高温环境发生热解，CO2气化反应导致半焦具有较大的比表面积、开孔率和孔容，促进了挥发分的释放[18]，从而导致初期产生更多的挥发分硫.当CO2体积分数继续增大时，低氧情况下高CO2体积分数会导致煤粉颗粒周围环境中生成大量CO，还原性气氛增强，使得硫以H2S等形态释放，导致初期SO2排放降低.而后期H2S遇氧燃烧导致后期峰值一直增加.而φ(CO2)=45%时，SO2瞬时生成量曲线为单峰，这可能是因为CO大量产生，对SO2抑制作用大幅增强，导致双峰现象消失.

图6　不同CO2体积分数下煤粉燃烧SO2瞬时生成量

图7为1 400 ℃时不同CO2体积分数下SO2累积排放量曲线.由图7可知，随CO2体积分数的增大，SO2累积排放量先增大后减小，最大值出现在φ(CO2)=15%时.这与文献[19]的结果低温850 ℃时CO2对SO2释放只有抑制作用不同.高温1 400 ℃,低氧情况下，当氧体积分数低于15%时，CO2促进了SO2的生成.这主要是由于CO2与煤焦颗粒发生气化反应，有利于改善孔隙结构和挥发分的释放，使得大量挥发分硫转化为SO2.同时温度高有利于CO2的气化反应，从而在一定体积分数范围内CO2对SO2的促进作用才能明显表现出来.

图7　1 400 ℃时CO2体积分数对煤粉燃烧SO2累积排放量的影响

2.4煤种的影响

实验选用4种典型煤种，探讨了恒温1 400 ℃下煤种对SO2生成量的影响规律.由于不同煤种燃尽剩余灰分不同，统一处理成m-α曲线失去了对比分析的意义，因此将SO2瞬时生成量保留为随时间变化的曲线，如图8所示.

从图8(a)可以看出，随挥发分含量(烟煤C>烟煤B>烟煤A>无烟煤)的增大，即煤化程度降低，燃尽时间缩短，曲线斜率增加，燃烧速率加快.煤中挥发分含量越低，其生成的煤焦孔容面积和比表面积越小，反应性越差[20]，所以无烟煤燃烧速率低.从图8(b)可以看出，在1 400 ℃下，所有煤燃烧SO2瞬时生成曲线都呈现“双峰”特性，但SO2瞬时生成量在不同时间达到极大值.煤化程度较高的无烟煤和烟煤A初期峰值较后期峰值高，且初期峰值呈现“尖窄”形态；煤化程度低的烟煤B和烟煤C第一峰较缓和，峰值小，二者的挥发分都较高，但初期SO2排放较少，这可能是因为煤种不同使得挥发分组分不同，气态硫化物生成不同.

(a) 失重余额百分比

(b) SO2瞬时生成量

从图9中煤粉燃烧SO2累积排放量及转化率可以看出，无烟煤的SO2累积排放量与烟煤A几乎相同，约为烟煤B的4倍，约为烟煤C的8倍.从图9还可以看出，4种煤的SO2转化率都较高，同时SO2累积排放量与煤中所含硫质量分数并不成线性关系，因此，不同煤种SO2转化的反应机理有所不同，与煤化程度无必然的联系.

图9　煤粉燃烧SO2累积排放量及转化率

3结论

(1) 低氧情况下，温度从800 ℃升高到1 400 ℃时，煤粉燃烧速率加快，SO2瞬时生成量曲线由单峰变为双峰，且峰值随温度的升高而增加.

(2) 900 ℃时增大氧体积分数SO2瞬时生成量曲线的峰值增加，但并不能改变其“单峰”形态，这可能是因为SO2瞬时生成量曲线峰值形态主要由温度决定.高温1 400 ℃时，SO2瞬时生成量曲线为双峰，氧体积分数的增大使得更多SO2在焦炭燃烧阶段释放.高温、高氧体积分数有利于SO2的生成.

(3) 高温低氧情况下CO2体积分数的增大促使SO2初始释放峰值先增大后减小.高温1 400 ℃低氧情况下，随着CO2体积分数的增大，SO2累积排放量先增大后减小，最大值出现在CO2体积分数为15%时.

(4) 随着煤中挥发分含量的增加，燃尽时间缩短，燃烧速率加快.煤中硫的质量分数与SO2累积排放量不是线性关系，因此SO2转化率与煤化程度无必然的联系.

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SO2Emission Characteristics During Constant Temperature Combustion of Pulverized Coal in High-temperature Low-oxygen Environment

WANGChunbo,QIAOMusen,SHAOHuan,LEIMing

(School of Energy, Power and Mechanical Engineering, North China Electric Power University,Baoding 071003, Hebei Province, China)

Abstract：An experimental study was carried out on a self-made thermogravimetric test bench at 800-1 400 ℃, during which both the weight loss and the SO2 emission during constant temperature combustion of pulverized coal were measured in high-temperature and low-oxygen environment, so as to analyze the effects of various factors on the SO2 emission. Results show that in low-oxygen environment, the variation curve of instantaneous SO2 emission has one peak at 800 ℃ and 1 000 ℃, and has two peaks at 1 200 ℃ and 1 400 ℃, of which the peak value increases with rising temperature. The peak morphology of instantaneous SO2 emission curve is mainly determined by temperature, but also influenced by CO2 concentration. At 1 400 ℃, the increase of O2 concentration brings about more SO2 released in the coke burning stage; whereas in high-temperature and low-oxygen environment, the accumulative emission of SO2 increases first and decreases later on with the rise of CO2 concentration.

Key words：pulverized coal; high-temperature; low-oxygen; combustion weight loss; SO2 emission

文章编号：1674-7607(2016)02-0136-07

中图分类号：TK16

文献标志码：A学科分类号：470.30

作者简介：王春波(1973-)，男，河北唐山人，教授，博士，研究方向为煤的洁净燃烧.电话(Tel.)：13483764329；E-mail：hdwchb@126.com．

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51276064)；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(13MS92)

收稿日期：2015-02-03

修订日期：2015-04-02