核磁共振波谱仪的管理与维护

郑美青　宋　策　王玉记

(1. 首都医科大学化学生物学与药学院, 北京 100069；2. 首都医科大学医学实验与测试中心, 北京 100069；3. 广西中医药大学附属瑞康医院, 南宁 530011)



仪器使用与维修

核磁共振波谱仪的管理与维护

郑美青1,2宋策3王玉记1

(1. 首都医科大学化学生物学与药学院, 北京 100069；2. 首都医科大学医学实验与测试中心, 北京 100069；3. 广西中医药大学附属瑞康医院, 南宁 530011)

介绍了核磁共振仪主要由超导磁体、谱仪和工作站组成，同时我校核磁共振仪还配有自动进样器、UPS等辅助设备。工作中需要定期对磁体和探头等重要部件进行维护，对常见问题的处理和解决办法主要从进样取样、锁场和匀场、样品旋转等方面讨论。为了使仪器处于良好的运行状态，更好地完成样品的测试，仪器管理人员和使用人员均应掌握核磁共振仪的管理和维护，保证学校的教学和科研。

核磁共振波谱仪管理维护常见问题

核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种基于具有自旋性质的原子核在核外磁场作用下，吸收射频辐射而产生能级跃迁的谱学技术[1]。核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被称为“四大光谱”，在有机分子结构鉴定方面发挥着重要的作用[2]。NMR技术作为分子结构及理化性质测定的常规手段，已经在化学、医药、生物、食品等领域得到广泛应用。核磁共振波谱仪在高校科研及教学工作中的位置可谓举足轻重，核磁共振仪的开放尤为重要[3]。为培养创新和创业的“双创型”人才，我校共购买了Bruker 300 MHz、500 MHz和800 MHz 3台核磁共振谱仪。为了更好地为全校师生服务，保障本科生的教学，学校300 MHz和500 MHz两台核磁共振仪已全部面向本科生开放，并在《药物的波谱解析实验》课程中培训本科生仪器操作并解析未知药物的核磁图谱。通过近几年的探索，本文主要讨论在实际工作中遇到的常见的问题及其解决办法。

1　核磁共振波谱仪结构、附件与性能

NMR波谱仪由超导磁体(包括探头)、谱仪(包括射频发生器、功率放大器等)、工作站三大部分组成[4]。

超导磁体是由超导线圈浸泡在温度极低的液氦中形成，是整个仪器中最基本的部分。超导线圈没有电阻，当对线圈充电后，电流在线圈中作恒定流动，产生恒定磁场。电流越大，磁场越强。探头是核磁共振仪的关键部分，核磁样品管从磁体上端放入后，有样品溶液的部分进入到探头的线圈中，核磁共振过程及信号检测是发生在线圈部分。

谱仪通过由射频发生器、功率放大器等组成的射频通道发射射频脉冲。谱仪箱提供至少3个射频通道，即观测通道、锁通道和另一个通道(如去耦通道)。射频发生器产生基频，经过倍频、调谐及功率放大后进入NMR探头线圈中，共振核产生的射频信号也是通过探头上的接收线圈加以检测，产生的信号被记录下来。

工作站是实验工作者控制NMR波谱仪的媒介，实验者可以通过工作站进行参数优化、数据采集、谱图处理等。

为使核磁共振仪具有良好的运行环境，我校还配备了自动进样器、UPS、空压机及空调，这些都是NMR波谱仪的重要辅助设备。

500 MHz核磁共振仪配备有SampleXpress Lite，提供有16个带转子的样品位，其主要由一个可旋转的圆形样品架组成，置于磁体中心管之上，样品架可轻松取下以更方便地放置样品，仪器根据录入的样品信息和测试项目自动完成实验。

工作中经常会突然停电，学校为了保障谱仪的安全运行，每台核磁共振仪均配备了UPS，使仪器在断电后可以持续供电几个小时，这样就留给用户正常关机时间，最大限度保证仪器的工作状态，以防突然断电对仪器造成损坏。实验中样品的升降主要依靠空气压缩机完成，通过空气压缩机可以调节空气的流量，使NMR谱仪平稳运行，压缩机气压不稳定会造成锁场不稳定。NMR谱仪房间需控制在20℃左右，所以必须安装空调以满足正常工作所需的环境要求。

2　核磁共振波谱仪的维护

核磁共振仪由于采用的是超导磁体，所以在平时即使机器没有问题，也要密切注意，定期检查磁体制冷系统，定期清洗主机过滤网。定期检查、维护保养的目的是为了全面掌握核磁仪的技术性能状况，摸清磨损和老化的情况，发现隐患，及时处理，使仪器保持良好的运行状态。仪器维护保养是一项经常性的或定期的工作，也是一件技术性较强的工作[5]

2.1磁体维护

核磁共振波谱仪维护的首要目的是维持超导性，因此需要定期加注液氮和液氦。液氮产量高、价格低廉，需要定期加注液氮来减少液氦的挥发。液氮加注周期为一到两周，液氦加注周期为3个月到6个月。维护者需要每天观察和记录液氮、液氦的液面，这是保证仪器正常运行的关键环节。

对核磁实验室一般明确规定：体内有铁磁性物件(如心脏起搏器等)、携带各种铁磁性物品(如手机、手表、钥匙等)、携带各种磁卡(如银行卡、校园卡等)[6]、携带各种工具(如铁锤、钳子等)的人士禁止进入。每个管理者和使用者都要严格遵守，时刻牢记。陌生人进入必须主动配合检查，管理人员同意后方可进入。

2.2探头

不同磁场强度仪器的探头无法互换使用，各种探头的频率范围和功能不一样，因此做实验时需考虑选用哪种探头。检查核磁管质量是保护好探头免受损害的关键，核磁管应在气体承托下缓缓落到探头，探头不能污染，以防测试信号失真甚至导致探头毁坏[7]。维护者应该每年至少清洗一次探头，更换转子上的O型圈。

3　开放共享

随着学校规模的扩大，特别是招生数量的增加，加强大型仪器设备的开放共享，合理安排使用，可以大大提高使用效率。本中心300 MHz和500 MHz核磁共振仪现对全校师生全天候开放，有需求者经培训合格后方可上机操作。为延长仪器工作时间，方便师生使用，核磁共振仪在节假日以及寒暑假都可按照学校的规定正常使用。

4　操作核磁共振波谱仪常见问题探讨

4.1进样操作

未开启空气压缩机是初学者常见的错误，测试者必须开通气流才能进样。如果转子没有气流托住会直接落入探头，不仅极易折断核磁管而且样品溶液会污染探头。样品的更换可由人工操作，也可由自动进样器按照预设程序自动完成。

4.2取样操作

如果样品无法吹出，首先要查看各个气压表读数。如果压力正常，很可能是样品转子卡在探头中。这时应利用探头下方的固定螺丝拧开，取下探头，重新吹气便可将样品吹出。

4.3锁场和匀场

如果样品放入磁体中无法完成锁场和匀场，可能有以下几方面的原因：(1)核磁管液体部分没有放置在量规的标线处；(2)样品太稀或太浓；(3)溶剂在低温时凝固(如DMSO)；(4)谱仪和工作站连接失败；(5)没有读取最新的匀场图等。初学者最易犯的错误是忽略核磁管液体部分放置位置，导致场信号很差无法锁场和匀场；选用DMSO在低温时容易凝固，可以提高温度使溶剂融化；当谱仪与工作站连接失败时只需要按照程序重新启动谱仪和工作站即可。

4.4旋转

样品旋转时谱图分辨率更好，因为样品旋转起来可以使磁场的不均匀性被平均化并减小化学各向异性。如果测试中样品无法旋转，可能是核磁管材质不均匀、气流量不足等，建议更换核磁管、样品溶剂或者转子。

5　总结

本文介绍了核磁共振波谱仪的结构、维护及测试等相关问题。核磁共振管理人员应该清楚所有零部件及所配辅助设备的保养维护及管理，尽职尽责，使用人员也应清楚这些功能，遵守实验室各项规章制度，配合仪器管理人员维护好设备。仪器维护的目的是为了使其处于良好的运行状态，保证仪器寿命及测试结果的准确性，更好地为首都医科大学的教学科研服务，努力为学校培养更多的创新和创业的“双创型”人才。

[1]张嫚丽, 史清文, 顾玉诚. 核磁共振技术及其在天然产物结构鉴定中的应用[J]. 河北医科大学学报,2006,27(4):314-317.

[2]周家宏, 颜雪明, 冯玉英. 核磁共振实验图谱解析方法[J]. 南京晓庄学院学报,2005,21 (5):113-1151

[3]孙家悦, 赵晓峰. 大型仪器设备实行有偿使用和有偿占用管理的探讨[C]. 北京市高教学会技术物资研究会第九次学术年会论文集. 北京市高教学会技术物资研究,2007:215-217.

[4]高振宾, 张振芳. 核磁共振原理与实验方法[M]. 武汉: 武汉大学出版社,2008：296.

[5]蔺丽, 李世雄, 陈虹锦, 等. 大型仪器管理探讨和实践[J].实验室研究与探, 2008, 27(2): 150-152.

[6]刘正琦. 核磁共振操作及维护保养[ J ]. 中国实用医药, 2007,( 2) : 155.

[7]吕梅香, 杨定乔, 蒋腊生, 等. 液体核磁共振仪的开放使用和管理[J]. 实验技术与管理,2009,26(5):76-78.

Management and maintenance of nuclear magnetic resonance spectrometer.

Zheng Meiqing1,2, Song Ce3, Wang Yuji1

(1.SchoolofChemicalBiologyandPharmaceuticalSciences,CapitalMedicalUniversity,Beijing100069,China；2.MedicalExperimentandTestCenter,CapitalMedicalUniversity,Beijing100069,China；3.RuikangHospitalofGuangxiTraditionalChineseMedicineUniversity，Nanning530011,China)

The NMR spectrometer is mainly composed of superconducting magnet, spectrometer and workstation. In order to keep the equipment in a good condition, the operators and administrator should master the key point of management and maintenance.

NMR spectrometer; management; maintenance; common problems

郑美青，女，1982年出生，硕士，主管技师。
宋策，博士，从事纳米生物医学研究工作，本文共同第一作者。

王玉记。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.05.020

2016-04-25