□旦平
(西藏日喀则市岗巴县农牧综合服务中心西藏日喀则857700)
西藏沙棘质量标准研究
□旦平
(西藏日喀则市岗巴县农牧综合服务中心西藏日喀则857700)
目的:建立西藏沙棘药材质量标准。方法:采用显微法、TLC法对西藏沙棘药材进行鉴定,并采用HPLC法测定其槲皮素、山奈素与异鼠李素含量。结果:确定西藏沙棘药材显微特征,并确定其鉴别与测定方法。结论:可以将该研究成果应用于对西藏沙棘药材质量控制中。
藏药;西藏沙棘;质量标准
西藏沙棘药材是我国西藏沙棘成熟后干燥的果实,一般分布于我国的西藏、青海与四川等地。因为西藏沙棘药材具有滋补肝阴的效果,因此在传统的藏医质量中,常将西藏沙棘用于治疗肝血不足以及肝阳上亢导致的头晕、耳鸣、目赤肿痛等症状。西藏沙棘不仅可以作为传统的藏药沙棘膏在临床治疗中应用,还可以单独对其进行应用。而且由于西藏沙棘本身还含有丰富的维生素C,在用药时口感较好,因此也往往会被开发为饮料。但是就当前的实际情况来看,还尚未形成完善的西藏沙棘质量评价标准,因此在临床治疗中对其进行应用还缺乏必要的质量与安全保证,需要对其质量评价标准进行研究。
在本次的测定实验中使用的仪器包括:岛津LC-2010AHT型HPLC色谱仪(SHI-MADZULCsolution工作站),超声波清洗器(KQ-50B型),BP121S电子天平以及OLYMPUSCX41RF生物显微镜。
棚皮素对照品、山奈素对照品以及异鼠李素对照品都是严格按照中国食品药品检定研究院提供的数据,使用的甲醇为色谱纯,水为超纯水,实验中加入的其他试剂分析纯。本次实验中采集西藏的4批西藏沙棘作为实验原材料,经过相关的研究机构,确定其为胡颓了科植物西藏沙棘的成熟果实。并将其粉碎,置于干燥器中备用。
2.1显微法
选取本次实验收集的4批实验材料,将其分水,并根据2010年版《中国药典》(一部)附录IIC中所介绍的显微法对西藏沙棘质量标准进行测定,对西藏沙棘药材粉末显微特征进行仔细的观察。通过显微法观察到该药品为红棕色粉末。其果皮单个细胞约为2050μm,整体较小,且单个细胞往往呈多角形状,其垂周壁同其他地方相比略厚。且在其表皮上分布看了较多的红棕色盾状毛较多;其表面还分布较多的橙黄色或是橙红色油滴。
2.2TLC法
应用TLC法对西藏沙棘药材进行测定,将收集的药材中取药材粉末进行测定。要求每次精密称取粉末1.0g,将其置与具塞锥形瓶中,在其中精密量取40ml甲醇,加热回流提取60min,将其放置只变凉,对此时重量进行秤定,并在其中加入甲醇补足流失的重量,并将其过滤。量取滤液20mL,置于具塞锥形瓶中,精密加入盐酸3mL,并使其在75℃水浴环境下加热水解30min,并采取立即冷却的措施,将其进行过滤。取滤液10mL蒸干,在蒸干的滤液中加入20mL水将其溶解,并通过使用乙酸乙酷对其进行萃取,共萃取2次,每次15mL,将其萃取溶液与乙酸乙酷液合并蒸干,在其残渣中加入1ml甲醇进行溶解,将该溶液作为测定溶液样样品。选取其中包含定槲皮素、山奈素、异鼠李素的样品加入适量的对照品,从而制成对照品溶液。根据2010年版《中国药典》(一部)附录ⅥB薄层色谱法,西区适量的展开剂进行实验与测定。在该色谱上喷射三氯化铝试液,并采取热风的方式将其吹干,将该色彩置于紫外光灯下进行检视。
为了建立西藏沙棘药材质量标准,采用多种方法对其进行测量。首先可以利用薄层色谱鉴别。通过对薄层色谱条件的优化与其耐用性进行观察可以发现,在西藏沙棘中分的酸性较强,因此在对其进行测定时可以采用含有3%醋酸钠的薄层板进行测定,其检测效果比较准确。
还可以利用HPLC法对西藏沙棘中色谱条件相对比较稳定的山柰素、槲皮素与异鼠李素进行测定与分析。为了保证测定结果的准确性与有效性,要尽量避免出现水解时间过长以及盐酸使用过量等现象,保证测定的西藏沙棘的山柰素、槲皮素与异鼠李素含量的充分性。
在本次的研究中,收集了西藏以及四川等地共4批西藏沙棘作为测定材料,其山柰素、槲皮素与异鼠李素的平均含量基本可以保持在0.031%、0.036%、0.078%,其中第三批西藏沙棘是在西藏拉萨市墨竹工卡县日多乡收集的,可能受到产地生态环境的影响,沙棘辉中的柰素、槲皮素与异鼠李素含量较低,分别为0.009%、0.037%、0.015%。
[1]杨洋,苏永文,刘悦,游佳莉,张艺,王毓杰.西藏沙棘质量标准研究[J].世界科学技术-中医药现代化,2014,01: 146-150.
[2]游佳莉,杨洋,苏永文,万丽,王毓杰,范刚,张艺.藏药沙棘膏质量标准研究[J].中药材,2015,01:167-170.
1004-7026(2016)01-0060-01中国图书分类号:S793.6
A
本文10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2016.01.40