□ 陈丽花 郝德兰 朱楚楚 荣玉芝 李 彬张艺娇 上海应用技术大学食品科学与工程系
地沟油的分析鉴别方法分析
□ 陈丽花 郝德兰 朱楚楚 荣玉芝 李 彬张艺娇 上海应用技术大学食品科学与工程系
地沟油是各种劣质油脂的总称,根据来源可分为狭义地沟油、煎炸老油和动物废弃油脂。狭义地沟油又被称为“餐桌回收油”或“潲水油”;煎炸老油是反复高温煎炸后重复使用的油;动物废弃油脂是肉制品加工废弃物再加工提炼的油。部分不法商贩在利益驱使下,将地沟油经“脱色”“精炼”后非法添加到正常食用油中,低价销售后流向消费者的餐桌。
实验材料
1号样品为金龙鱼食用调和油,2号样品为福临门玉米油(压榨),3号样品为威臣芥花籽油(浸出),4号样品为海狮大豆油(浸出),5号样品为融氏纯玉米胚芽油,6号样品为5S压榨一级鲁花花生油,以上样品均为市售;7号样品为140 ℃连续油炸5 d的油(来自单位食堂);8号样品为餐桌回收废油。
实验试剂
酚酞指示剂,盐酸标准溶液,乙醚,无水乙醇,氢氧化钠(0.1 mol/L),氢氧化钾,碘化钾,乙酸乙酯,石油醚(60~90 ℃沸程),以上均为分析纯,购自国药集团化学试剂上海有限公司。
仪器与设备
电热恒温鼓风干燥箱(上海玺恒实业);PHS-3C精密pH计(上海精科雷磁);HH-4数显恒温水浴锅(上海森地科学仪器);DDS-11A电导率仪(上海精科雷磁);GF254硅胶板;EQUINOX55傅立叶变换红外吸收光谱仪(德国BRUKER)。
实验方法
1 感官评定
感官检验是通过观察食用油的色泽、透明度、气味和品尝等方法,初步判断油的品质。本文所采用的感官评价方法是按照GB/T 5525-2008分别进行油脂的透明度检验、色泽鉴别以及气味和滋味评定。
2 常规理化指标检测
水分含量测定:恒重法。
酸价测定:按照GB/T5530-2005测定。
皂化值测定:按照GB/T 5534-2008和相关文献测定。
电导率测定:参考胡小泓 等的石油醚电导率法,称取10 g不同油样分别置入100 mL烧杯中后,加入16 mL石油醚,充分振荡使油样溶解,然后向烧杯中加入22 mL重蒸水,并置于磁力搅拌器上搅拌,取下静置分层后,使用电导率仪测定下层水相的电导率。
3 薄层色谱分析
称取4 g不同油样分别置入锥形瓶中,向瓶中加入25 mL石油醚稀释,充分溶解后在4~5 ℃条件下进行密闭保存。用微量注射器分别取0.001 mL不同试样点于硅胶板上,以体积比为1∶4的乙酸乙酯∶石油醚混合溶剂为展开剂。待溶剂自然挥发干后,将硅胶板置于碘缸中显色5 min,取出后用扫描仪记录薄层斑点。
4 红外光谱分析
称取0.5 g不同油样,1~6号油样直接进行红外光谱测定,而7、8号油样首先以体积比为1∶4的乙酸乙酯∶石油醚混合溶剂为洗脱剂进行洗脱,分离后试样再用红外光谱仪进行测定。
5 数据统计分析
水分含量、酸价、皂化值及电导率的测量结果均使用统计学SPSS软件进行均值显著性差异分析。
感官评定结果
分别从色泽、透明度、以及气味和滋味方面对8个油样进行了评定。实验可以看出:1~6号食用油试样多为黄色或浅黄色,均是清晰透明,无沉淀;具有油脂固有的气味和滋味,无异味。而7、8号油样颜色深,多偏棕色,较浑浊,有明显的哈喇异味。通过实验感观评定结果可得出,感官鉴别能初步分辨地沟油和食用油。
理化指标检测
地沟油的水分含量高于0.20%,食用油的水分含量低于0.05%;地沟油的酸价高于5.0 mgNaOH/g,食用油的酸价均不超过0.3 mgNaOH/g;地沟油的皂化值约为250 mg/g,食用油的皂化值均低于200 mg/g;地沟油的电导率达到6 pS/m,几种食用油的电导率仅为1~2 pS/m。
本论文分别从感官评定、常规理化指标、薄层色谱及红外光谱技术等方面对2种地沟油和6种常用食用油进行了鉴别。地沟油具有明显的哈喇异味,它的水分含量、酸价值、皂化值、电导率均明显高于食用油,且与6种食用油差异显著。另外,与食用油相比,地沟油的薄层色谱图具有明显的拖尾现象,红外光谱中羰基伸缩峰的位置能准确的区分地沟油和食用油。即通过感官评价、常规理化检测、薄层色谱及红外光谱均可以鉴别地沟油和食用油。本实验将为地沟油的准确判定和快速检测方法的建立提供一定的理论指导。