碳酸钠沉淀法测定含锰尿素中缩二脲含量

朱止利，罗彦莉，杜利君，夏晓晓

（河南心连心化肥有限公司，河南 新乡 453731）

碳酸钠沉淀法测定含锰尿素中缩二脲含量

朱止利，罗彦莉，杜利君，夏晓晓

（河南心连心化肥有限公司，河南 新乡 453731）

用碳酸钠沉淀试样中的硫酸锰，滤液中的缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，用分光光度法在550nm处测定其吸光度。

碳酸钠；沉淀；含锰尿素；缩二脲

锰是农作物生长的必需元素之一，是构成植物体内多种酶的重要元素，具有促进种子发芽、生根、生长、增强光合作用、促进开花增加花数、增强抗病害能力、增产的作用。在我国有不少缺锰地块，施用含锰化肥对特定作物有明显的增产及品质提高作用。在大规模尿素生产中，可以将硫酸锰配制成水溶液，通过计量泵加入到尿液蒸发系统中，经过蒸发造粒得到含锰尿素。锰离子对尿素的重要指标缩二脲的测定（铜复盐分光光度法）存在严重干扰，须进行适当的前处理。通过实验选定碳酸钠用于沉淀分离锰离子，用铜复盐分光光度法测定缩二脲含量。该方法精密度为0.03%，回收率在99.2%～100.4%，可满足含锰尿素中缩二脲含量的测定。

1 试验部分

1.1 试验原理

试样溶解后用碳酸钠溶液沉淀试样中的硫酸锰，过滤后滤液中的缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红配合物，在波长550nm处测定其吸光度。

1.2 仪器与试剂

UV-2100紫外可见分光光度计（550nm，30mm比色皿），BS224S电子天平，HWT-10C恒温水浴摇床（30℃±2℃）。

2.5mg·mL-1硫酸锰，10%碳酸钠，2g·L-1缩二脲。

15g·L-1硫酸铜：称取15g硫酸铜试剂溶于1000mL蒸馏水中。

50g·L-1酒石酸钾钠碱性溶液：称取50g酒石酸钾钠试剂溶于40g·L-1的1000mL氢氧化钠溶液中。

1.3 实验步骤

1.3.1 缩二脲标准溶液及标准曲线的绘制

准确称取2.0000g缩二脲标准品于1000mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。按表1所示，将缩二脲标准溶液依次分别注入8个100mL锥形瓶中。

表1 缩二脲标准溶液加入量

每个锥形瓶加入硫酸锰标准溶液5mL，碳酸钠溶液5mL，缓慢加热煮沸5min，冷却至室温，用中速滤纸将试样分别过滤于8个100mL容量瓶中，冲洗沉淀3次，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入（30±5）℃的水浴中约20min，不时摇动。

在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，用3cm比色皿，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比溶液的吸光度，测定数据见表2。

表2 缩二脲标准曲线

以100mL容量瓶中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或求出线性回归方程。

图1 缩二脲标准曲线

1.3.2 样品的测定

根据样品中缩二脲的不同含量，按表3确定称样量后称样于100mL锥形瓶中，准确至0.0002g。加水溶解后，加碳酸钠溶液5mL，缓慢加热煮沸5min，冷却至室温，用中速滤纸过滤试样于100mL容量瓶中，冲洗沉淀3次，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入（30±5）℃的水浴中约20min，不时摇动，并按1.3.1步骤做缩二脲为零的空白试验。

在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，用3cm比色皿，在波长550nm处，用分光光度计测定试样溶液的吸光度。

表3 不同缩二脲含量的称取试样量

从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的质量，或由曲线系数求出缩二脲的质量。

缩二脲含量ω以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

式中：m1为试料中测得缩二脲的质量的数值，mg；m为称取试样的数值，g。

2 结果分析

2.1 标准曲线的线性分析

缩二脲标准曲线的线性方程为：y=0.0069x+ 0.0019，相关系数R2=0.9997，可用于加锰尿素中缩二脲的定量分析。

2.2 分析结果

对同一样品重复测定10次，测定数据见表4。

表4 含锰尿素检测结果

2.3 回收率

称取缩二脲含量为0.75%的加锰尿素5g（准确至0.0002g）于100mL锥形瓶中，用水溶解后准确加入2g·L-1缩二脲标准溶液5mL，加碳酸钠溶液5mL，缓慢加热煮沸5min，冷却至室温，用中速滤纸过滤试样于100mL容量瓶中，冲洗沉淀3次，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入（30±5）℃的水浴中约20min，不时摇动，按1.3.2的步骤测其缩二脲含量，测定结果见表5。本方法的加标回收率在99.2%～100.4%之间。

表5 回收率试验结果

2.4 精密度和准确度

精密度用极差、平均偏差和标准偏差来表示。该实验方法中，

2.5 影响

2.5.1 试剂的影响

不同厂家生产的酒石酸钾钠，可能会由于分子结构及其它原因，导致标准曲线的线性不一致。其它试剂则无明显影响。

2.5.2 其他

不同厂家生产的加锰尿素在测定过程中无显著影响。

在测试过程中，关注了显色时间的影响。随时间延长吸光度有下降趋势，所以按GB/T 2441.2-2010中的规定，在30min内进行比色测定。

3 总结

采用碳酸钠沉淀法测定加锰尿素中缩二脲的含量，方法简单，检测成本低，精密度高，回收率好，可作为加锰尿素中缩二脲含量测定的参考方法。

［1］ 李昌厚.紫外可见分光光度计［M］.北京：化学工业出版社，2007.

［2］ CN AS-GL05，测量不确定度要求的实施指南［S］.

［3］ GB/T 2441.2-2010，尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法［S］.

［4］ NY/T 1111-2006，农业用硫酸锰［S］.

［5］ GB/T 22924-2008，复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定［S］.

Determination of Biuret in Manganese-coated Urea by Precipitation Method with Sodium Carbonate

ZHU Zhi-li， LUO Yan-li， DU Li-jun， XIA Xiao-xiao
（Henan Xinlianxin Fertilizer Co. Ltd.， Xinxiang 453731， China）

Manganese sulfate in sample was precipitated with sodium carbonate. Biuret in filtrate was form purple complexe in copper sulfate solution and otassium sodium tartrate alkaline solution. Absorbance was determined at 550nm by spectrophotometry.

sodium carbonate； precipitate； manganese-coated urea； biuret

O 652.61

A

1671-9905（2016）05-0050-03

2016-03-11