浅议农残速测仪使用中注意事项—以GDYN-106SD为例

胡春良，蒋伟权

（浙江省东阳市食品安全检验检测中心，金华 322100）



浅议农残速测仪使用中注意事项
—以GDYN-106SD为例

胡春良，蒋伟权

（浙江省东阳市食品安全检验检测中心，金华 322100）

摘 要：农残速测仪目前在基层农技站、无公害种植基地、农贸城等普遍配置。操作人员仅经过简单培训后上岗，在检测过程中常会发现检测结果异常等问题。以GDYN-106SD为例浅议农残速测仪在使用中的注意事项，帮助操作员加深对仪器的理解，以获得可靠结果。

关键词：GDYN-106SD 农残检测 速测仪 注意事项

中国是农药生产和使用的大国，农药用量居世界首位，农药生产量居世界第2位［1］。不合理的使用农药，导致农药残留问题突出，对人体的健康产生巨大的影响［2］。我国对农药残留的监管要求也越来越严格，在新版的《食品中农药最大残留限量》标准中规定了食品中等387种农药3 650项最大残留限量，并在标准中注明了检测方法。目前常用的农残快速检测法有：酶抑制率法，速测卡法，免疫分析法，生物传感器法等［3］。

GDYN-106SD是长春吉大小天鹅仪器有限公司开发的一款6通道分光光度计型农残速测仪。该仪器由东阳市政府于2011年统一配备给下辖乡镇农技站，用于乡镇农残开放实验室文章就对镇乡检测员进行仪器培训过程中发现的问题进行简单梳理。

1 GDYN-106SD型农残速测仪使用方法

1.1 检测原理

依据有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药抑制胆碱酯酶正常功能，其抑制率与农药浓度正相关。测定胆碱酯酶水解产物与显色剂反应产生的黄色物质，获得抑制率，判断样品中是否有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药存在［7］。

1.2 检测流程

仪器开机预热—仪器校准—测量空白—样品培养和样品测量—结果判定。

1.2.1 开机预热检查仪器参数

提前开启仪器电源开关进行仪器预热。检查仪器设置参数，选择平行测定模式，打开“即时打印”，设定培养时间10 min，显色时间3 min。

1.2.2 仪器校准

进入仪器校准模式。吸取农残（一）1.0 ml于比色瓶，加入农残（二）（三）试剂各50μl，盖上比色皿定位器，摇匀后擦净表面，放入比色槽A位锁定，手工计时3 min后按“↑”键选择校准按钮。校准完毕后，仪器屏幕提示“校准完毕...”

1.2.3 空白测定

仪器校准完毕，按“↓”进入空白测量，仪器提示“正在预热...”，等待仪器发出“滴、滴、滴”声响，仪器屏幕显示“请加试剂4”，取出比色瓶加入50μl农残（四）试剂，盖上定位器，摇匀后擦净表面放入原位置锁定，按回车键，仪器屏幕显示“正在测量...”，仪器自动倒计时3 min，时间到后，空白测定结束。仪器显示吸光度值A1、A2、△A。观察△A在0.4左右，判断试剂有效，进入样品测量。

1.2.4 样品培养和样品检测

进入样品测量模式。称样2.0 g于提取品中，加入农残（一）试剂10 ml浸没样品，静置提取15 min，待测。

取一干净比色瓶，吸取1.0 ml待测液清液，加入农残（二）（三）试剂各50μl，盖上比色瓶定位器，摇匀后擦净表面，放入比色槽，按“↓”键，仪器屏幕显示“正在培养”，开始培养10 min自动倒计时。倒计时结束，仪器提示“请加入试剂4...”。

取出比色瓶，加入农残（四）试剂50μl，摇匀后擦净放入原比色槽位。按继续键，仪器屏幕显示“正在测量”，自动倒计时3 min，倒计时结束，仪器显示各通道抑制率结果。仪器自带打印机打印各通道结果。

1.2.5 结果判定

GDYN-106SD，以50%为抑制率分界点，≥50%为阳性样品，＜50%为阴性样品。

2 检测中碰到的问题和解决方法

2.1 规范取样过程

取样要有代表性，田间取样时可采用对角线法、梅花点法、棋盘法、S形法等。取样量可以参考NY/T 762-2004《蔬菜农药残留检测抽样规范》和GB/T 8855-2008《新鲜水果和蔬菜 取样方法》，一般在1～3 kg。取可食部分进行制样备样。

对于叶菜类捡去腐烂叶片，擦去表面泥土后，不同植株上分别取叶片压叠后，用1 cm打孔器在叶片和叶柄处分别打孔，混匀后进行测量。

对于瓜果类样品，用刀削取不同个体可食表面各1片，切成1 cm见方，混匀后待测。

2.2 空白对照无法通过的原因

空白对照无法通过可能的原因有少加某种试剂、试剂变质、仪器设置中反应时间设置过短、试剂温度过低影响酶活性、比色瓶添加试剂后未放入原比色槽、仪器未预热稳定等。各项原因需逐项检查排除。

2.3 检测结果抑制率异常

检测结果抑制率异常原因有比色瓶定位器未锁定导致光路漏光；比色瓶表面粘有油脂；比色瓶内有较大气泡等。每次测量样品前需要进行空白测量，建议试剂空白测量△A在0.4左右再测样。

添加试剂的量直接影响抑制率结果，特别是酶显色剂和底物的量，如果加少了，会导致抑制率结果高，反之加多了，会降低抑制率结果。需要对添加试剂用的移液枪进行定期校准。

2.4 建立温度校正曲线

建立温度校正曲线，温度高度影响酶的活性，间接影响最终样品抑制率。苏明伟等发现对一定浓度农药样品溶液，随温度升高，抑制率逐渐增大，呈线性关系，并建立了20～40 ℃经验式。基层实验室可以根据自己的仪器条件建立自己的关系式，将抑制率结果校正在标准温度。

3 小结

以GDYN-106SD为代表的农残速测仪是有机磷类和氨基甲酸酯类农药快速筛查的有效方式。该方法已在乡镇和种植基地进行推广。但是农残速测仪还存在仪器缺少统一标准、试剂质量参差不齐、检测范围无法覆盖有机氯、菊酯等问题。

基层检测人员必须加强操作培训，在取样、试剂配制保存使用、干扰样的处理、阳性结果的处理等方面加强关注，以获得更加可靠地检测结果。

参考文献

［1］ 周春梅.“入世” 与中国农产品农药残留的应对措施.农业与技术，2001，21（6）：7～10

［2］ 崔伟伟，张强斌，朱先磊.农药残留的危害及其暴露研究进展.安徽农业科学，2010，38（2）：883～884

［3］ 邱静.我国主要农药残留快速检测方法及产品现状分析.农产品质量与安全，2011，（5）：41～46