红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠

梁萍云南省红河州食品药品检验所，云南　蒙自　661100

红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠

梁萍
云南省红河州食品药品检验所，云南蒙自661100

【摘要】目的:建立注射用磷霉素钠简便、专属的鉴别方法。方法:采用红外分光光度法，用溴化钾压片测定供试品红外光谱吸收。结果:注射用磷霉素钠与磷霉素钠标准品的红外光谱一致。结论:本品专属性好，可简便、准确的鉴别本品。

【关键词】注射用磷霉素钠;磷霉素钠标准品;红外分光光度法;鉴别

Infrared spectrophotometry identification Fosfomycin Sodium for Injection

LIANG Pin
HongHe Prefeture institute for food and drug control，Mengzi 661100，China

Abstract:Objective To establish of fosfomycin sodium for injection is Simple，exclusive method for the identification of．Method The infrared spectrophotometry，determination of sample infrared absorption spectrum with potassium bromide．Result Fosfomycin Sodium for Injection and fosfomycin sodium standard infrared spectra consisten．Conclusion This product is specific，simple，accurate indentification of this product．

Key words:fosfomycin sodium standard; for fosfomycin sodium for injection; infrared spectrophotometry; identification

磷霉素钠属于广谱抗生素，较少过敏，临床常用于对青霉素或头孢菌素过敏者。磷霉素钠可以抑制细胞壁的早期合成，其分子结构与磷酸烯醇丙酮酸相似，可与细菌竞争同一转移酶，使细菌细胞壁合成受到抑制而导致细菌死亡。

红外分光光度法是分子吸收光谱的一种，主要是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一种方法。当化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上，据此可鉴定化合物中各种原子团。

注射用磷霉素钠在《中国药典》2010年版二部的鉴别方法采用的是一般的鉴别反应和薄层色谱法，而红外吸收光谱是有机化合物的重要特征之一，具有高度的专属性和特异性，是药品检验中鉴别有机药品的重要方法。为控制产品质量，快速、专属地鉴别注射用磷霉素钠，本文拟定了以红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠的方法。

1　仪器与试药

1.1仪器330－FT－IR傅里叶红外光谱仪(美国尼高力公司)。

1.2试药磷霉素钠标准品(批号: 130570－200501，中国药品生物制品检定所);注射用磷霉素钠(批号: 4130901、4130910、3130710，东北制药集团沈阳第一制药公司); KBr(光谱纯)。

2　方法与结果

2.1取样样品直接取注射用磷霉素钠样品进行红外测定[1]。

2.2注射用磷霉素钠及其标准品的红外光谱测定

2.2.1压片用粉末的准备取标准品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg[2]，充分研磨混匀，直至感到有细腻感为止，即为可用于压片的粉末。供试品的粉末按上述方法操作即可。

2.2.2压片把上述研细的粉末倒入压片孔中，使铺布均匀，放入压片机上压片，制成的供试片，用目视检查应均匀，无明显颗粒，即可用于红外光谱测定。

2.2.3测定将压制好的片子置于片夹上夹好，再置仪器上按操作方法测定，绘制光谱图。

2.2.4测定结果以下是磷霉素钠标准品与3个批号注射用磷霉素钠的红外光谱图。

磷霉素钠标准品(批号: 130570－200501)

注射用磷霉素钠(批号: 4130901)

2.2.5注射用磷霉素钠的红外光谱图分析磷霉素钠的化学结构式为，从红外光谱图中可以看出[3]:①磷霉素钠标准品在3400cm－1宽峰为含氢键的水，来自溴化钾片。②磷霉素钠标准品在1100～600cm－1之间为基团的吸收峰，在1700～1200cm－1之间为基团的吸收峰。在这个区域的谱带较密集，对分子结构的微小变化有高度敏感性，此低频区为指纹区，指纹区可作为定性鉴定用。③注射用磷霉素钠的红外光谱图通过与磷霉素钠标准品图谱比较，与磷霉素钠标准品图谱一致，因此认为该法可作为注射用磷霉素钠的鉴别方法之一。

注射用磷霉素钠(批号: 3130710)

注射用磷霉素钠(批号: 4130910)

3　讨论

操作中要注意注射用磷霉素钠极易潮解，研磨时必须在带有干燥装置的设备里操作，否则样品吸潮后会影响压出片子的透光率;要随时保持仪器内置干燥剂及样品室内的干燥剂处于有效状态，尽量减少干扰因素的产生。

对于未加辅料或辅料干扰较小的制剂，直接取样品测定红外图谱，绘制的红外图谱与对照图谱或标准品图谱比较，即可判断此药物的伪劣。2010年版《中国药典》二部中有些粉针剂是直接取样品测定的，例如:注射用青霉素钾、注射用环磷酰胺、注射用异烟肼等，在拟定此方法时使用的就是直接取样品进行测定。

注射用磷霉素钠质量标准中，本品未采用红外分光光谱法进行鉴别，鉴于该方法的专属性，建议可使用红外分光光度法对注射用磷霉素钠进行鉴别，以便有效、可靠地鉴别伪劣药品。

本法特征性强、测定快速、操作简便、不破坏试样、试样用量少，结果表明可采用红外分光光度法对注射用磷霉素钠进行鉴别。

参考文献

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)[M]．北京:中国医药科技出版社，2010: 1169－1170．

[2]国家药典委员会．药品红外光谱集(第一卷)[S]．北京:中国医药科技出版社，2010．

[3]卢涌泉．实用红外光谱解析[M]．北京:电子工业出版社，1989: 20 －26．

收稿日期:( 2014.10.31)

作者简介:梁萍: E－mail: 634144277@ qq.com

【文章编号】1007－8517(2015)03－0011－02

【文献标志码】A

【中图分类号】R927