食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析

食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析

刘国中

【摘要】目的 研究食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值。方法 对食品的理化检验样品进行微波消解处理，分析取样量、试剂加入量和消解时间。结果 在检验中控制好微波消解处理的时间、温度、取样量、试剂加入量能够有效避免出现消解液过酸，降低微量元素损失，并提高检测效率，简化检测步骤，各种微量元素的测定结果精确度高，检测结果的稳定性和重显性均较好。结论 在食品理化检验前，微波消解处理具有简便、经济、快速等特点。

【关键字】食品理化检验；微波消解；应用价值

作者单位：466000河南省周口市疾病预防控制中心

食品理化检验指的是利用物理和化学的方法，使用相关的仪器设备或测量工具对食品进行检验［1］。随着科研技术的不断提高，食品检测处理方法也逐渐多样化，微波消解处理技术作为传统的食品检测样品处理方法，能够简便、快速地测定出食品当中的成分元素，而且结果精准，可以在多种食品检验中广泛应用。本次研究在食品的理化检验中采用微波消解处理方式，取得了满意的效果，现报道如下。

1　材料与方法

1.1制备食品样品。

所有食品样品均通过精密称量，固体样品重量为0.3 g，液体样品用量为2.0 ml。如果样品含有酒精，必须先进行水浴驱除。将样品放置在聚四氟乙烯消解罐当中，加入1.0 ml的纯硝酸进行10分钟的浸泡，再加入0.3 ml浓度为30%的过氧化氢进行10分钟的浸泡。之后加水定容至10 ml，将样品摇匀后放入微波消解仪，对消解的时间、温度和压力等参数进行设定，样品不同参数也不同。消解处理后将其自然冷却，将被测样品的溶液放入比色管，利用分光光度计对微量元素进行检测。

1.2仪器和试剂

仪器包括微波消解仪（美国CEM公司，型号：WX-4000），原子吸收分光光度计（德国耶拿分析仪器股份公司，型号：ZEEnit700），原子荧光光度计（北京吉天分析仪器股份公司，型号：AFS-P33），铬、镉、砷标准液和空心阴极灯。试剂包括纯硝酸、纯过氧化氢，去离子水。

1.3检测方法

通过火焰原子吸收法测定铬、镉、砷，检测标准液和空白对照液。样品；通过石墨炉原子吸收法测定镉和铬，镉的原子化温度为1 600℃，灰化温度为500℃，铬的原子化温度为1 200℃，灰化温度为600℃［2］。通过原子荧光光谱法检测砷，并加入适量的硫脲混合溶液，样品管和标准管的用水和体积刻度分别为4% 和5%的标准，通过轻摇搅拌进行混合，在室温15℃下保持大约45分钟。砷的载气流量、灯电流和负高压分别为800 ml/min、60 mA、260 V。通过标准曲线法对样品浓度进行计算。

2　结果

2.1微波反应模式

食品中主要是有机物，能够适应无机物和有机物的反应模式。控制好温度与时间的比例，根据食品的类型对微波反应的目标温度值进行设定，通过发射功率和时间的控制实现对升温速率的控制。

2.2消解取样量和试剂的用量

取样量为0.3 g，纯硝酸的加入量为1.0 ml，过氧化氢的剂量为0.3 ml。样品的消解压力平稳，而且被完全消解，保证了结果的准确。

2.3方法的准确度和精密度

精密称取胶囊和茶叶进行微量元素标准物的检测，通过桃树叶标准样品进行验证，在检测过程中，样品均进行精确称取，均为0.05 g。检测结果如表1所示。

表1　胶囊和茶叶微量元素检测

3　讨论

食品检验中的样品大多都是有机物，无机物的比例较少，因此在测定中如果想要重点检测有机物，同时又兼顾到两种物质，就必须进行微波反应消解处理。在时间控制的基础上加上比例温度：首先应对目标温度值进行设定，通过仪器的启动功率辐射使其发生剧烈的物理反应，从而使微波的内部发生功率达到比例升温速率，获得目标温度值。这样的方法不但操作性强，而且简单、可靠、安全［3］。实验操作者可以捕捉到变化中的每一个过程，并且把控整个过程，达成预期目标。

在微量元素的检测中，对食品样品进行处理的方法使用了微波消解处理和电热板加热技术，研究发现两种处理技术各有优点和缺点。其中电热板加热技术的操作较为复杂，而且耗时长，还会对环境造成污染［4］。而微波消解技术的处理速度快，操作简便，对环境的污染小，但是操作中样品的用量、试剂的用量、消解的温度和时间无法有效控制，可能导致检测结果的重复性差、准确度差［5］。因此微波消解处理技术，一直都存在着取样量、试剂加入量、消解时间和温度设置等操作问题。在本次研究中，通过对这些问题进行有效控制，选择最佳的消解体系、微波反应模式、消解样品量和试剂用量，有效地避免微波消解处理过程中汞、硒、砷等易挥发元素的损失，保证了检测结果的准确性。此外，我们根据样品不同的性能、所含的元素、成分、物理性质和化学性质选择出最合适、最理想的消解方式。在选择时需要遵循的原则有：消解的时间、速度以及添加试剂必须做到短、快、少，在经过消解后不会产生沉淀物；排除过敏和干扰，溶剂体系的纯度要高，对微波的吸收力要强［6］。微波消解处理对食品样品所包含的元素和成分能够进行精准、系统、仔细的分析，可以极大的缩短消解处理时间，从而提高工作效率；更重要的是，能够降低试剂的添加量，更加的环保，同时还能够有效防止元素的挥发、减少等，是非常理想、可行的检测方式。综上所述，在食品理化检验前，微波消解处理具有简便、经济、快速等特点。

参考文献

［1］隋红军，管廷武，陈会欣. 食品理化检验中样品前处理的方法探讨［J］. 中国医药指南，2010，8（26）：159-161.

［2］陈芳云，黄银波，王爱霞. 微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中重金属元素［J］. 理化检验（化学分册），2014，50（7）：912-913.

［3］樊祥，陈迪，张润何，等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘［J］. 理化检验（化学分册），2015，51（1）：119-121.

［4］刘瑞霞，栾柏，李长权. 食品理化检验中样品前处理的方法探讨［J］. 中国农村卫生，2014，20（12）：54-55.

［5］周芳，赵鑫，岳忠岩. 微波消解-分光光度法测定水果中铅（Ⅱ）含量［J］. 理化检验（化学分册），2014，50（7）：884-886.

［6］陶颜娟. 微波消解-一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食品中铝含量［J］. 理化检验（化学分册），2014，50（5）：647-648.

Method and the Application Value of Microwave Digestion in Food Physical and Chemical Determination

LIU GuozhongHenan Zhoukou City Center for Disease Control and Prevention，Zhoukou 466000 ， China

【Abstract】

Objective To study the food physical and chemical inspection of microwave digestion processing method and application value. Methods To digest food samples with microwave and to analyze the amount of reagent and digestion time. Results Controling well in the test of microwave processing time， temperature， sample quantity， the amount of reagent can effectively avoid the digestion liquid acid， trace element loss reduction， improve the detection efficiency， and simplify the testing steps. The determination results of trace elements and standards were in accordance with standard， the stability and the dominant of the test results were also good. Conclusion Before food physical and chemical inspection， microwave digestion processing is simple， economical and fast， and its application value is obvious.

【Key words】Food physical and chemical inspection， Microwave digestion，Application value

doi:10.3969/j.issn.1674-9316.2015.19.003

【中图分类号】R155.5

【文献标识码】B

【文章编号】1674-9316（2015）19-0003-02