微波消解-ICP-OES法测定干荷叶中的矿质元素

微波消解-ICP-OES法测定干荷叶中的矿质元素

曹蕾，邓闯，魏永生

(咸阳师范学院化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

摘要：采用浓HNO3/H2O2混合体系，以微波消解法对干荷叶样品进行前处理，利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了样品中矿质元素的组成及含量。结果表明，从干荷叶样品中定量分析了13种矿质元素，其含量由高到低依次为S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，其中含量>1 000 μg·g-1的元素有6种，分别为S、Ca、Si、P、Mg和Al，未检测出Tl、Ti、Sn、Cu、Zn等微量元素以及Pb、Cd、Cr等重金属元素，7种元素的RSD值在10%以下。可为荷叶药食两用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。

关键词：荷叶；矿质元素；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法

基金项目：国家自然科学基金面上项目(21475113)，咸阳师范学院科研

收稿日期：2015-08-05

作者简介：曹蕾(1982-)，女，陕西西安人，工程师，主要从事天然产物研究,E-mail：caoleiby@126.com。

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2015.11.018

中图分类号：O 657.31文献标识码：A

荷叶，又称莲叶、莲茎等，为睡莲科莲属多年生草本挺水植物莲的叶片，多分布在北美、中亚、西亚等亚热带和温带地区，我国早在三千多年前即有栽培，主产于湖南、福建、江苏、浙江等地[1-2]。荷叶归心、肝、脾、胃经，味苦辛微涩、性凉可入药，含有莲碱、荷叶碱、原荷叶碱等生物碱，葡萄糖酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸等有机酸，以及多糖、维生素C、挥发油、黄酮甙类化合物等多种化学成分，具有消暑利湿、健脾升阳、清热解毒、凉血止血、降压降脂、减肥、抑菌抗氧化等功效，以叶大、整洁、色绿者为佳，为常用的药食同源物质[1-4]。

作者选取市售常见的干荷叶为研究对象，采用浓HNO3/H2O2混合体系对样品进行微波消解前处理，利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对样品中矿质元素的组成及含量进行测定[5-8]，拟为荷叶的进一步开发利用提供理论依据。

1实验

1.1　材料、试剂与仪器

干荷叶，原产地江西，购自咸阳世纪金花超市，撕碎、烘干后备用。

30%H2O2(分析纯)，天津天力化学试剂有限公司；浓HNO3(分析纯)，洛阳化学试剂厂；高纯氩气(纯度≥99.999%)，咸阳秦虹气体制造有限公司；超纯水。

BS 224S型电子天平、MA 50型水分测定仪，德国Sartorius公司；SG-70型单体消解罐、ECH-1型电子控温加热板、MDS-6型微波消解仪，上海新仪微波化学科技有限公司；ICP 715-ES型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国Varian 公司。ICP-OES仪器参数设置见表1[7-8]。

表1　ICP-OES仪器参数 Tab.1　Instrument parameters of ICP-OES

1.2　样品溶液的配制 [7-8]

用电子天平准确称取干荷叶样品(小于0.5 g，精确至0.0001 g)，分别移入聚四氟乙烯消解罐中。加入5 mL浓HNO3和2 mL 30%H2O2混匀，置于电子控温加热板上，于110 ℃下预消解15 min；取下消解罐，冷却2 min，补加2 mL浓HNO3和1 mL 30%H2O2混匀，将消解罐加盖固定于套筒后置于微波消解仪中，按表2设定的程序进行消解；消解完毕，待压力降至0.2 MPa以下时，取出套筒放入冷水浴中冷却15 min至常温常压；打开消解罐，敞口置于电子控温加热板上，于110 ℃下加热赶酸，直至无黄烟冒出为止；将消解后澄清透明的溶液转移入小烧杯中，用超纯水定容至50 mL容量瓶中，待测。

表2　微波消解程序 Tab.2　Procedure of microwave digestion

同法配制11份空白溶液，分别用超纯水定容至50 mL容量瓶中，待测。

1.3　矿质元素含量的计算

样品中某矿质元素含量的计算公式为：

W=(c×V)/m

式中：W为样品中某矿质元素的含量,μg·g-1；c为样品中某矿质元素的浓度,mg·L-1；V为样品溶液体积,mL；m为样品质量,g。

2结果与讨论

2.1　样品水分的测定

启动MA 50型水分测定仪预热30 min，仪器调零并设置参数，取适量干荷叶样品平铺在样品盘中，于终温105 ℃下测定样品的含水量为11.18%。

2.2　ICP-OES法元素的分析线及检出限

利用ICP ExpertTMⅡ中文操作软件，根据元素发射光谱中每条谱线的强度、信噪比及干扰等情况综合分析，选择干扰少、灵敏度高、强度大的一条谱线作为该元素的分析线[6-8]，并在与测定样品溶液相同的实验条件下依次测定11份空白溶液，测定结果标准偏差的3倍即为该元素的检出限[6-8]。由实验得出ICP-OES法元素的分析线及检出限，结果见表3。

表3　ICP-OES法元素的分析线及检出限 Tab.3　Analytical lines and detective limits of ICP-OES

2.3　干荷叶中矿质元素的组成及含量(表4)

表4　干荷叶中矿质元素的组成及含量 Tab.4　Constituents and contents of mineral elements of dried lotus leaves

由表4可以看出，利用微波消解-ICP-OES法从干荷叶样品中定量分析了13种矿质元素，其含量由高到低依次为：S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，含量最高的为S元素，为56 898.899 μg·g-1；含量>10 000 μg·g-1的元素为Ca，为21 616.454 μg·g-1；含量在1 000~5 000 μg·g-1之间的元素为Si、P、Mg和Al，分别为4 570.047 μg·g-1、4 294.418 μg·g-1、2 123.009 μg·g-1和1 184.577 μg·g-1；含量在500~1 000 μg·g-1之间的元素为Mn、K和Na，分别为989.881 μg·g-1、806.511 μg·g-1和509.033 μg·g-1；含量在100~500 μg·g-1之间的元素为Fe，为113.143 μg·g-1；含量在50~100 μg·g-1之间的元素为Sr和Ba，分别为62.021 μg·g-1和52.999 μg·g-1；含量在10~50 μg·g-1之间的元素为B，为41.388 μg·g-1；未检测出微量元素Tl、Ti、Sn、Cu、Zn以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。有11种元素的RSD值在2.74%~15.12%之间，其中7种元素的RSD值在10%以下。

3结论

采用浓HNO3/H2O2混合体系，利用微波消解-ICP-OES法分析测定了干荷叶样品中矿质元素的组成及含量，共检测出13种矿质元素，其含量由高到低依次为S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，其中含量>1 000 μg·g-1的元素有6种，分别为S、Ca、Si、P、Mg和Al，未检测出Tl、Ti、Sn、Cu、Zn等微量元素以及Pb、Cd、Cr等重金属元素，7种元素的RSD值在10%以下。研究结果为荷叶药食两用价值及其相关产品的进一步开发利用提供了科学依据。

参考文献：

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[2]白秀君，蒋益虹，杨海燕.荷叶提取液的抑菌特性研究[J].中国食品学报，2007，7(3)：90-93.

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[4]王玲玲，刘斌，石任兵.荷叶的化学成分研究[J].天然产物研究与开发，2009，21(3)：416-419.

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[7]曹蕾，魏永生，古元梓，等.全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素[J].化学与生物工程，2012，29(5)：91-94.

[8]郑敏燕，杜帅，李学超，等.韭菜中20种矿质元素的微波消解-ICP-OES法测定[J].广东微量元素科学，2014，21(3)：1-6.

Determination of Mineral Elements of Dried Lotus Leaves by ICP-OES with Microwave Digestion

CAO Lei，DENG Chuang，WEI Yong-sheng

(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XianyangNormalUniversity，Xianyang712000，China)

Abstract：The samples were prepared by microwave digestion with concentrated nitric acid and hydrogen peroxide.The constituents and contents of mineral elements of dried lotus leaves were determined and analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES).Results showed that thirteen kinds of mineral elements were quantitatively tested from dried lotus leaves，including S，Ca，Si，P，Mg，Al，Mn，K，Na，Fe，Sr，Ba and B from high to low.The contents of six elements were more than 1 000 μg·g-1，including S，Ca，Si，P，Mg and Al.The trace elements of Tl，Ti，Sn，Cu，Zn and the heavy metal elements of Pb，Cd，Cr were not determined.The RSD of seven elements were less than 10%.The research results will provide theoretical basis and scientific data for further development and utilization on the edible and medical value in lotus leaves.

Keywords：lotus leaf;mineral elements;microwave digestion;inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)