ICP－AES法同时测定不锈钢中6种元素

于立文， 王立玲

（中煤张家口煤矿机械有限责任公司，河北 张家口 075000）

引 言

不锈钢中含有12%以上的铬，因此具有良好的耐腐蚀性。不锈钢制品以其良好的化学稳定性得到广泛应用。对于不锈钢的分析，一般多采用化学分析法，每次只能进行1种元素的定量分析，操作复杂，费时费力。如果这些工作全部由湿法化学分析承担，由于样品数量大，工作效率明显低。20世纪60年代发展起来的电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称ICP）光源现已成为原子发射光谱分析最主要和应用最广泛的分析光源［1］。本文使用美国热电公司ICP光谱仪测定锰、硅、磷、铬、镍、钛等元素，采用硝酸和盐酸溶解样品，选择了各元素最合适的分析谱线，方法简便、快速、准确，其精密度、准确度均能满足日常分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

美国热电公司iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分光系统采用中阶梯光栅，波长范围166nm～847nm，检测器为电荷注入式（CID）检测器，纯水器，原子型1820D，上海摩勒科学仪器有限公司；万分之一天平。

分析用水为超纯水（电阻率大于18MΩ·CM）；硝酸，分析纯；盐酸，分析纯。

1.2 仪器工作参数

RF发生器：功率，1 150W；频率，27.12MHz；冲洗泵速，50r／min；分析泵速，50r／min；冷却气流量，12L／min；辅助气流量，1.0L／min；雾化器气体流量，0.5L／min；氩气纯度，99.99%以上；氩气工作压力，0.65MPa；样品冲洗时间，30s；短波积分时间，15s；长波积分时间，5s；最大积分时间，30s；观测方式，垂直观测；垂直观测高度，12.0mm。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

准确称取0.200 0g样品，置于100mL两用瓶中，加入稀王水［V（HCl）∶V（HNO3）∶V（H2O）＝1∶1∶3］20mL，置于电热板上低温溶解，至样品完全分解后煮沸除去NO2，冷却至室温，用去离子水稀释至刻度，摇匀。按照1.2选定的分析参数进行测定。

1.3.2 标准曲线的绘制

ICP－AES的准确度取决于标准样品与被分析样品的匹配程度［2］。用标准钢样绘制工作曲线比基体匹配的标准溶液更简便、快速。选用国家级标准不锈钢样品（见第24页表1），按照1.3.1的试样处理方法处理标准样品，配制成标准溶液系列。将标准溶液质量分数值输入计算机，按仪器工作条件测定其光强，计算机自动拟合曲线，存储，作为标准曲线。5个标准曲线的线性关系都在0.999以上，可以用来检测，能够满足分析要求。

表1 绘制标准曲线的标准不锈钢样品（质量分数）%

2 结果与讨论

2.1 波长的选择

不锈钢中存在的元素种类多，光谱干扰是ICPAES最为严重的干扰。利用iTEVA软件，拍摄含所有待测元素溶液的全谱图，每个待测元素选择2条～3条强度不等的分析线，剔除那些受元素干扰及元素间相互干扰的谱线，选择不受干扰的分析线，并对选择的分析波长进行校正。选择强度大、峰型好、干扰少的谱线作为分析线。选择的分析波长见表2。

表2 波长谱线选择

2.2 方法的准确度

为验证方法的准确性，对不锈钢标准样品按实验方法进行测定，并且将测定结果与标准值进行对比，结果见表3。从表3可以看出，标准样品的测定值与标准值基本吻合。

表3 方法的准确度（质量分数） %

2.3 方法的精密度

用本方法对标准不锈钢样品234－2连续测定11次，11次结果的标准偏差和相对标准偏差结果见表4。元素的相对标准偏差都小于2.5%，说明本方法有较好的精密度。

2.4 方法的检出限

连续测定试剂空白溶液11次，以标准偏差的3倍所对应的浓度作为检测限。方法的检测限见表5。

表4 方法的精密度 %

表5 方法的检出限

3 结论

本实验及其数据表明，电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中的锰、硅、磷、铬、镍、钛元素，分析结果准确度高、精密度较好，方法简便快速，可用于不锈钢的日常检验。

［1］ 鄢国强.材料质量检测与分析技术［M］.北京：中国计量出版社，2005.

［2］ 邱德仁.原子光谱分析［M］.上海：复旦大学出版社，2002.