ICP-AES法同时测定不锈钢中6种元素

2015-12-31 11:51于立文王立玲
山西化工 2015年5期
关键词:标准偏差谱线精密度

于立文, 王立玲

(中煤张家口煤矿机械有限责任公司,河北 张家口 075000)

引 言

不锈钢中含有12%以上的铬,因此具有良好的耐腐蚀性。不锈钢制品以其良好的化学稳定性得到广泛应用。对于不锈钢的分析,一般多采用化学分析法,每次只能进行1种元素的定量分析,操作复杂,费时费力。如果这些工作全部由湿法化学分析承担,由于样品数量大,工作效率明显低。20世纪60年代发展起来的电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,简称ICP)光源现已成为原子发射光谱分析最主要和应用最广泛的分析光源[1]。本文使用美国热电公司ICP光谱仪测定锰、硅、磷、铬、镍、钛等元素,采用硝酸和盐酸溶解样品,选择了各元素最合适的分析谱线,方法简便、快速、准确,其精密度、准确度均能满足日常分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

美国热电公司iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分光系统采用中阶梯光栅,波长范围166nm~847nm,检测器为电荷注入式(CID)检测器,纯水器,原子型1820D,上海摩勒科学仪器有限公司;万分之一天平。

分析用水为超纯水(电阻率大于18MΩ·CM);硝酸,分析纯;盐酸,分析纯。

1.2 仪器工作参数

RF发生器:功率,1 150W;频率,27.12MHz;冲洗泵速,50r/min;分析泵速,50r/min;冷却气流量,12L/min;辅助气流量,1.0L/min;雾化器气体流量,0.5L/min;氩气纯度,99.99%以上;氩气工作压力,0.65MPa;样品冲洗时间,30s;短波积分时间,15s;长波积分时间,5s;最大积分时间,30s;观测方式,垂直观测;垂直观测高度,12.0mm。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

准确称取0.200 0g样品,置于100mL两用瓶中,加入稀王水[V(HCl)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1∶3]20mL,置于电热板上低温溶解,至样品完全分解后煮沸除去NO2,冷却至室温,用去离子水稀释至刻度,摇匀。按照1.2选定的分析参数进行测定。

1.3.2 标准曲线的绘制

ICP-AES的准确度取决于标准样品与被分析样品的匹配程度[2]。用标准钢样绘制工作曲线比基体匹配的标准溶液更简便、快速。选用国家级标准不锈钢样品(见第24页表1),按照1.3.1的试样处理方法处理标准样品,配制成标准溶液系列。将标准溶液质量分数值输入计算机,按仪器工作条件测定其光强,计算机自动拟合曲线,存储,作为标准曲线。5个标准曲线的线性关系都在0.999以上,可以用来检测,能够满足分析要求。

表1 绘制标准曲线的标准不锈钢样品(质量分数)%

2 结果与讨论

2.1 波长的选择

不锈钢中存在的元素种类多,光谱干扰是ICPAES最为严重的干扰。利用iTEVA软件,拍摄含所有待测元素溶液的全谱图,每个待测元素选择2条~3条强度不等的分析线,剔除那些受元素干扰及元素间相互干扰的谱线,选择不受干扰的分析线,并对选择的分析波长进行校正。选择强度大、峰型好、干扰少的谱线作为分析线。选择的分析波长见表2。

表2 波长谱线选择

2.2 方法的准确度

为验证方法的准确性,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,并且将测定结果与标准值进行对比,结果见表3。从表3可以看出,标准样品的测定值与标准值基本吻合。

表3 方法的准确度(质量分数) %

2.3 方法的精密度

用本方法对标准不锈钢样品234-2连续测定11次,11次结果的标准偏差和相对标准偏差结果见表4。元素的相对标准偏差都小于2.5%,说明本方法有较好的精密度。

2.4 方法的检出限

连续测定试剂空白溶液11次,以标准偏差的3倍所对应的浓度作为检测限。方法的检测限见表5。

表4 方法的精密度 %

表5 方法的检出限

3 结论

本实验及其数据表明,电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中的锰、硅、磷、铬、镍、钛元素,分析结果准确度高、精密度较好,方法简便快速,可用于不锈钢的日常检验。

[1] 鄢国强.材料质量检测与分析技术[M].北京:中国计量出版社,2005.

[2] 邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002.

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