改性条件对凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料力学性能的影响

胡 盛，杨 眉，周红艳，杨 艳，田大听1,，张升晖1,

（1.湖北民族学院 生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北 恩施 445000；

2.湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北 恩施 445000；3.武汉理工大学 材料复合新技术国家重点实验室，湖北 武汉 430070；4.中国地质大学 纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心，湖北 武汉 430074）

改性条件对凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料力学性能的影响

胡 盛1,2,3，杨 眉4，周红艳2，杨 艳2，田大听1,2，张升晖1,2

（1.湖北民族学院 生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北 恩施 445000；

2.湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北 恩施 445000；3.武汉理工大学 材料复合新技术国家重点实验室，湖北 武汉 430070；4.中国地质大学 纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心，湖北 武汉 430074）

以魔芋葡甘聚糖（konjac glucomannan，KGM）为基体，用硅烷偶联剂KH-570（γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷）对凹凸棒石改性后，采用溶液共混法制备改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料。探讨改性凹凸棒石用量、KH-570用量、改性时间和改性温度对复合材料力学性能的影响。力学性能测试结果表明：魔芋葡甘聚糖和改性凹凸棒石共混明显改善了复合材料的力学性能。当改性凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量的6%（质量分数，下同）、KH-570用量为凹凸棒石用量的2%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃时，改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的综合力学性能最好。傅里叶变换红外光谱（Fourier transform-infrared spectra，FT-IR）和扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）测试分析结果表明：复合材料中魔芋葡甘聚糖和改性凹凸棒石之间存在强烈的相互作用和良好的相容性。

魔芋葡甘聚糖；凹凸棒石；改性；复合材料

魔芋是一种资源丰富、可再生的天然高分子材料，其主要成分为魔芋葡甘聚糖（konjac glucomannan，KGM），由D-葡萄糖和D-甘露糖按物质的量比约2∶3，以β-1,4糖苷键连接而成。KGM在医药卫生、食品等领域具有很高的应用价值[1-2]，尤其是其优良的成膜性和生物降解性已成为国内外魔芋研究的热点之一[3-10]。随着全球石油资源日益匮乏、白色污染日趋加重，人们越来越重视对可再生资源的开发[11-12]。然而纯魔芋葡甘聚糖膜强度低的缺点限制了其应用，学者在魔芋葡甘聚糖与天然高分子材料复合制备方面做了大量的工作[3,7,9]，已成功制备了魔芋葡甘聚糖/壳聚糖复合材料[3]、魔芋葡甘聚糖/凝胶多糖复合材料[7]，虽然两种高分子材料的羟基通过氢键结合提高了材料的力学性能，但仍不能满足包装材料的要求。近年来，通过有机材料与无机材料的共混耦合作用[13-19]，可达到优势互补、协同增效，进而产生许多优异的性能[15-16]。例如Shen Shangyue等[14]采用乳液共混共凝法制备了凹凸棒石/天然橡胶复合材料，提高了橡胶的力学性能；Shen Liang等[16]制备了凹凸棒石/尼龙-6复合材料，并探讨了其结构与性能的关系，研究发现凹凸棒石提高了复合材料的力学性能。本课题组在前期研究中已成功制备了魔芋葡甘聚糖/银纳米复合材料[13]和魔芋葡甘聚糖/凹凸棒石纳米复合材料[17]，赋予了复合材料新的性能。虽然凹凸棒石为天然一维纳米材料，其表面含有大量的极性羟基和负电荷，可与魔芋葡甘聚糖发生相互作用，提高复合材料的力学性能[17]，但无机凹凸棒石与魔芋葡甘聚糖的亲和性不强、相容性不好，苏瑞彩等[20]采用硅烷偶联剂KH-570成功对SiO2进行了改性；姚超等[21-22]采用硅烷偶联剂KH-570（γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷）和LM-N308（正辛基三乙氧基硅）分别对SiO2和凹凸棒石进行了改性；杜玉龙等[23]通过硅烷偶联剂KH-570对凹凸棒石进行改性后与三元乙丙橡胶复合，提高了复合材料的力学性能。如能对具有高长径比、高比表面积的棒状纳米凹凸棒石进行有机化改性，增强其与魔芋葡甘聚糖的亲和能力，并使其均匀分散于魔芋葡甘聚糖基体中，则可显著提升复合材料的力学性能和热稳定性能[18]，可为魔芋葡甘聚糖在食品领域中的应用开辟新途径。

为充分发挥武陵山区盛产魔芋的优势并提高其经济附加值，本研究以恩施魔芋葡甘聚糖为基体，用KH-570对凹凸棒石进行有机化改性后，采用溶液共混法制备改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料，利用正交试验探讨改性凹凸棒石用量、KH-570用量、改性时间和改性温度对复合材料力学性能的影响，并通过傅里叶变换红外光谱（Fourier transform-infrared spectra，FT-IR）和扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）对复合材料的结构进行表征，为魔芋葡甘聚糖作为食品包装材料的进一步应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

KGM 湖北省恩施州宏业魔芋有限责任公司；KH-570 国药集团化学试剂有限公司；凹凸棒石高黏原矿由江苏省淮源矿业有限公司提供，主要杂质为石英，提纯凹凸棒石的化学组成见表1[17]。

表1 提纯凹凸棒石的化学组成Table 1 Chemical composition of purified attapulgite clay

1.2 仪器与设备

79HW-1恒温磁力搅拌器 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；GZX-9023MBE数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司；KD-2型万能电子拉力试验机 深圳凯强利试验仪器有限公司；STA449c/3/型同步热分析仪德国Netzsch公司；Avatar370型Fourier变换红外光谱仪美国热电尼高力仪器公司；JSM-6510型扫描电子显微镜日本JEOL公司。

1.3 方法

1.3.1 复合材料的制备

称取一定质量的提纯凹凸棒石粉体，放入烧杯中，加入二次蒸馏水，超声分散一段时间后形成悬浮液[17]，加入少量KH-570，在一定温度条件下进行电动搅拌后得到改性凹凸棒石[14]。称取一定量的KGM粉末，加入去离子水，电动搅拌使KGM在其中完全溶解，将上述得到的改性凹凸棒石与之混合、快速搅拌均匀，形成乳白色的复合溶胶，去除气泡，流延于玻璃平板（40 mm×15 mm）上，在50 ℃条件下恒温真空干燥24 h，揭膜，即得到改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料，将材料放置于干燥器中（温度25 ℃、相对湿度50%），24 h后测定复合材料的性能。

1.3.2 力学性能测定

依据GB/T 13022—1991《塑料 薄膜拉伸性能试验方法》，将复合材料冲切成哑铃型试样，在万能电子拉力试验机上进行拉伸性能测试，拉伸速率为10 mm/min。拉伸强度和断裂伸长率值从试验机上读取。

1.3.3 微观形貌分析

将复合材料表面镀金后，利用JSM-6510型扫描电子显微镜观察材料表面微观形态，加速电压20.0 kV。

1.3.4 复合材料的相互作用测定

用Avatar370型傅里叶变换红外光谱仪分析复合材料中各组分的相互作用，波数范围：4 000～500 cm－1。

1.3.5 热稳定性能测定

利用STA449c/3/G型同步热分析仪测定材料的热稳定性，测试条件：升温速率为10 K/min，气氛：空气，温度范围：50～600 ℃。

2 结果与分析

2.1 改性条件对复合材料性能的影响

2.1.1 改性条件对复合材料力学性能的影响

采用溶液共混法制备改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的过程中，影响复合材料力学性能的因素很多，尤其是凹凸棒石的有机化改性条件（凹凸棒石改性剂KH-570用量、改性时间和改性温度）。采用正交试验设计探讨改性凹凸棒石用量（以魔芋葡甘聚糖用量的质量分数计）、改性剂KH-570用量（以凹凸棒石用量的质量分数计）、改性时间和凹凸棒石改性温度对复合材料拉伸强度和断裂伸长率的影响，试验设计方案及结果见表2。

表2 正交试验方案及结果Table 2 Orthogonal array design with experimental results of mechanical

由表2极差值可知，KH-570用量对复合材料力学性能的影响最显著，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率均随着KH-570用量的增加先增加后减少，当KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%时，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率最大。在对凹凸棒石进行改性时，硅烷偶联剂Y—R—Si(OCH3)3中的—Si(OCH3)3首先水解成硅醇，然后再与凹凸棒石表面的羟基反应，形成化学键。同时，KH-570各分子的硅醇之间也相互缔合，形成网状的膜覆盖在颗粒表面，使凹凸棒石的表面有机化[19]，增加了其与魔芋葡甘聚糖的相容性和结合能力，但是化学键的作用能力大于缔合作用，故当KH-570过量时（大于2.0%），凹凸棒石表面硅醇的缔合程度增加[20-22]，改性凹凸棒石与魔芋葡甘聚糖之间相互作用程度降低，从而使复合材料的力学性能下降。故当改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%时，复合材料的综合力学性能最佳。随着改性时间的延长，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率均先减少后增加（表2），当改性时间为35 min时，复合材料的综合力学性能较好，从产业化角度考虑，改性时间越短，工业生产成本越低，故选取改性时间为35 min。随着改性温度的升高，复合材料的拉伸强度先增加后减少，当改性温度为60 ℃时，复合材料的拉伸强度最大，这是因为水解生成硅醇的反应受温度影响较大，当温度高于60 ℃时，KH-570水解生成硅醇的反应减少，发生部分分解，故用KH-570对凹凸棒石进行改性时温度控制为60 ℃较好。

由于改性凹凸棒石用量对复合材料的拉伸强度影响波动起伏较大，故在明确凹凸棒石较佳的有机化改性条件下，再进行后续实验进一步探讨改性凹凸棒石用量对复合材料力学性能的影响。

2.1.2 改性条件对凹凸棒石FT-IR图谱的影响

图1 凹凸棒石改性前后的FT-IR图谱Fig.1 Fourier transform infrared spectra of attapulgite and modified attapulgite

图1为凹凸棒石原矿以及改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃条件下改性凹凸棒石的红外光谱图。由图1可知，经过KH-570改性后的凹凸棒石在2 924 cm－1和2 853 cm－1处出现了新的吸收峰，这是KH-570中C—H对称和非对称伸缩振动峰[20-24]，说明凹凸棒石表面已经结合了有机基团，实现了凹凸棒石有机化改性[20,22]。

2.1.3 改性条件对凹凸棒石热稳定性能的影响

图2 凹凸棒石原矿和改性凹凸棒石的TG曲线Fig.2 Thermogravimetric analysis of attapulgite and modified attapulgite

图2为凹凸棒石原矿以及改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃条件下改性凹凸棒石的热重（thermogravimetric，TG）曲线。由图2可知，在凹凸棒石TG图中出现了4 个失水台阶：1）在120 ℃时，属于凹凸棒石吸附水的脱出；2）在260 ℃时，为结晶水失去；3）在470 ℃时，脱去剩余结晶水；4）凹凸棒石在加热到600 ℃以上时，属于结构水的脱出。凹凸棒石在260 ℃之前的质量损失主要为其表面吸附水的减少，凹凸棒石原矿的质量损失率为8.01%，改性凹凸棒石的质量损失率为7.04%，说明凹凸棒石经过改性后，其疏水性增强[22]。600 ℃时，改性凹凸棒石的质量损失率为14.61%，比凹凸棒石原矿的质量损失率（10.59%）高，原因是在260～600 ℃范围内，改性凹凸棒石的质量损失不仅是由于结晶水和结合水的脱去造成，而且还由于其表面有机物的燃烧分解所致[23]。

综上分析，当改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃时，复合材料的综合力学性能较好。在明确了凹凸棒石较佳的有机化改性条件基础上，下面将进一步探讨改性凹凸棒石用量对复合材料力学性能的影响。

2.2 改性凹凸棒石用量对复合材料力学性能的影响

图3 改性凹凸棒石用量对复合材料力学性能的影响Fig.3 Effect of modified attapulgite amount on mechanical properties of composites

图3为改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃时，不同改性凹凸棒石用量对复合材料力学性能的影响。由图3可知，随着改性凹凸棒石用量的增加，改性凹凸棒石插入在魔芋葡甘聚糖基体中，阻止了分子链旋转与运动，从而提高了复合材料的拉伸强度。复合材料的拉伸强度先增加后减少，复合材料的断裂伸长率先减小后增加然后又减小。当改性凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量的6%时，复合材料的综合力学性能最好，拉伸强度为28.86 MPa，断裂伸长率为5.43%，原因是改性凹凸棒石用量过多时（大于6%），凹凸棒石可能出现部分团聚[18,23]，使得复合材料的力学性能下降[17-18]。本实验的数据表明，经过KH-570改性的凹凸棒石能提高复合材料的强度和韧性，比本课题组前期用季铵盐改性凹凸棒石制备的改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料[18]的力学性能有所提高，原因是KH-570水解产生的硅醇除了与凹凸棒石反应之外，还能与魔芋葡甘聚糖发生强烈的氢键作用，从而提高了复合材料的力学性能。

2.3 改性凹凸棒石用量对复合材料FT-IR图谱的影响

图4 改性凹凸棒石用量对复合材料FT-IR图谱的影响Fig.4 Effect of modified attapulgite amount on Fourier transform infrared spectra of composites

图4显示了改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃时，不同改性凹凸棒石用量对复合材料FT-IR光谱图的影响。由图4可知，在KGM的FT-IR图中，3 390 cm-1左右为多糖类的缔合O—H的伸缩振动[24-26]，随着改性凹凸棒石用量的增加，位于3 390 cm-1左右的O—H伸缩振动的吸收峰逐渐变宽，这是因为凹凸棒石在3 500 cm-1左右羟基的吸收带与KGM在此区域的吸收峰发生叠合；此外，经过KH-570改性后的凹凸棒石表面含有大量的硅醇，能与KGM分子中的—OH发生强烈相互作用[17,19]，从而提高了复合材料的力学性能。

综合以上分析可知，当改性凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量的6%、改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min、改性温度为60 ℃时，所制备的改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的力学性能最好，拉伸强度为28.86 MPa，断裂伸长率为5.43%。

2.4 复合材料的SEM分析

图5 复合材料的SEM图Fig.5 Scanning electron microscope (SEM) photographs of composites

图5为凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量6%时，所制备的凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料（图5a）和上述最佳改性条件下制备的改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料（图5b）的SEM图。由图5可知，改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料形貌光滑、致密，改性凹凸棒石已插入在魔芋葡甘聚糖基体中并分散较均匀[17-18,23]，结合图4的分析结果，可知改性凹凸棒石与魔芋葡甘聚糖具有良好的相容性。

2.5 复合材料的热稳定性能

图6 复合材料的热重分析曲线Fig.6 Thermogravimetric analysis of composites

图6为凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量6%时，所制备的凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料和最佳改性条件下制备的改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的热重分析曲线图。由图6可知，与凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料相比，改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的热重曲线向高温方向偏移，且在600 ℃的质量残留率较高。导致这些变化的主要原因是在KGM基体中均匀分散的改性凹凸棒石对KGM分子链的活动限制作用比未改性凹凸棒石明显，使改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料在受热分解时具有更高的分解温度，从而提高了复合材料的热稳定性。

3 结 论

本实验采用溶液共混法成功制备了改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料，力学性能测试结果表明，当改性凹凸棒石用量为魔芋葡甘聚糖用量的6%、改性剂KH-570用量为凹凸棒石用量的2.0%、改性时间为35 min和改性温度为60 ℃时，制备的改性凹凸棒石/魔芋葡甘聚糖复合材料的综合力学性能最好，拉伸强度为28.86 MPa、断裂伸长率为5.43%。FT-IR和SEM分析表明，改性凹凸棒石插入在魔芋葡甘聚糖基体中并分散均匀，经过KH-570改性后的凹凸棒石与魔芋葡甘聚糖间的相互作用增强，且具有良好的相容性，复合材料光滑且致密，说明改性凹凸棒石能进一步提高复合材料的力学性能和热稳定性。在此研究基础上有望开发一种魔芋葡甘聚糖食品包装材料。

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Influence of Modification Conditions for Attapulgite on Properties of Modified Attapulgite-Konjac Glucomannan Composites

HU Sheng1,2,3, YANG Mei4, ZHOU Hongyan2, YANG Yan2, TIAN Dating1,2, ZHANG Shenghui1,2
(1. Key Laboratory of Biological Resources Protection and Utilization of Hubei Province, Hubei University for Nationalities, Enshi 445000, China; 2. School of Chemical and Environment Engineering, Hubei University for Nationalities, Enshi 445000, China; 3. State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China; 4. Engineering Research Center of Nano-Geomaterials of Ministry of Education, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China)

Attapulgite (AT) modified with KH-570 was dispersed into konjac glucomannan (KGM) matrix to obtain modified AT-KGM composites through a blending method. Effects of modified attapulgite amount, modifying agent KH-570 amount, modification time and modification temperature on the properties of composites were investigated. The mechanical properties of the modified AT-KGM composites were noticeably improved by combining modified AT with KGM and optimized by incorporating 6% (by weight) of the attapulgite modified with 2% (by weight) KH-570 at 60 ℃ for 35 min to KGM. KGM composites with native or modified AT were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The results indicated that the FT-IR characteristic peaks of the modified AT-KGM composite was observed, and the mechanical performance of composites was improved due to the strong interaction between konjac glucomannan and modified attapulgite.

konjac glucomannan; attapulgite; modification; composites

TS255.3

A

1002-6630（2015）21-0085-05

10.7506/spkx1002-6630-201521017

2014-12-18

湖北省教育厅科学技术研究计划青年人才项目（Q20141905）

胡盛（1983—），男，讲师，博士研究生，研究方向为复合材料。E-mail：cailiaoxue007@126.com