对位芳纶沉析纤维结构分析及其在纸基复合材料中的应用

张美云，王茹楠，陆赵情，江 明，苏治平（陕西科技大学陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，陕西西安 710021）



对位芳纶沉析纤维结构分析及其在纸基复合材料中的应用

张美云，王茹楠，陆赵情，江 明，苏治平
（陕西科技大学陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，陕西西安 710021）

摘 要：对位芳纶沉析纤维是近年来新开发的一种对位芳纶差异化产品，因其具备良好的湿加工性和复合效果，故作为复合增强材料得以广泛应用.为了解这种新型纤维的本体结构特性以及其在纸基复合材料中的应用情况，本文采用LM、SEM等表征了该纤维的表观形貌，通过Morfi Compact分析了其形态参数，并利用FT－IR、XRD等研究了其结构特性，运用压汞仪、TG－DSC等探讨了沉析纤维对纸基复合材料性能的影响.结果表明：相对于浆粕纤维，沉析纤维呈非刚性的皱膜状或薄片状，形态柔顺，质轻且较薄，比表面积较大，在水介质中分散性良好；纤维的长度较小且分布集中，细碎化程度高，有利于提高其复合材料的匀度和强度；纤维具有聚酰胺结构，其氢键结合程度偏低，呈现出明显的无定形态结构；由于沉析纤维独特的形态特性，用其配抄所得纸基复合材料结构紧凑，孔隙较少，机械强度、绝缘性能以及热学稳定性等均有明显提高，说明对位芳纶沉析纤维作为芳纶纸基复合材料具有良好的性能.

关键词：对位芳纶纸；对位芳纶沉析纤维；形态分析；结构性能

0　引言

对位芳纶纤维化学名称叫“聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）纤维”，其高度取向的刚性结构使其具有高强、高模、耐高温和耐化学腐蚀等优良性能［1］.因此，由对位芳纶纤维不同形态的纤维原料抄造的芳纶纸张力学性能优异、稳定性好，故可作为结构材料，并以蜂窝材料和层压板的形式应用于飞机、轮船、汽车等的高刚性次受力结构部件中.此外，它还具有良好的电绝缘性，可作为绝缘材料用于电力、国防通讯等高科技领域［2，3］.

对位芳纶纸一直是美国、日本、俄罗斯等发达国家竞相研究的热点.例如，Dupont公司从最初的间位芳纶NOMEX发展到现在的KEVLAR、KOREX等多品种多系列纸基产品；日本公司也申请了多项关于印刷电路板基材的专利［4］.用于抄造对位芳纶纸的纤维主要是对位芳纶短切/浆粕或者短切/沉析.对位芳纶浆粕纤维是通过将芳纶短切纤维经机械叩解而制得的一种芳纶差异化产品，目前商业化的对位芳纶纸基复合材料均采用浆粕纤维配抄短切纤维的工艺［5，6］.

然而，由于浆粕纤维本体结构的特点，导致这类纸基材料的结构疏松、强度偏低，这是限制其工业化连续生产和推广应用的核心难点［7］.在对位芳纶聚合物溶液中加入凝固剂，并采用沉析法可制备出一种新型形态的对位芳纶纤维，即沉析纤维.这种纤维不仅保留了对位芳纶纤维优异的机械性能和电绝缘性，而且相对于芳纶浆粕具有更好的湿加工性能和复合增强效果［8］，因而更适于对位芳纶复合纸的制备.

近年来，对位芳纶沉析纤维已经被成功研制出来.但关于对位芳纶纸的研究与应用仍主要集中在对位芳纶短切/浆粕复合纸，而对芳纶沉析纤维在对位芳纶纸基复合材料中进行应用的研究报道却很少.因此，本文通过对比分析浆粕纤维和沉析纤维的表观形貌、形态参数、化学结构和结晶特性等，以了解沉析纤维在复合增强方面所具有的优势；并比较了两种芳纶纤维所配抄制备的纸基材料在结构性能上所存在的差异，从而为这种新型对位芳纶纤维及其在芳纶纸基复合材料中的应用提供参考依据.

1　实验部分

1.1 实验原料

对位芳纶短切纤维和浆粕纤维由国内某化纤公司提供，对位芳纶沉析纤维由国外某化纤公司提供，其中芳纶短切纤维的长度为4～5mm，直径约为12μm，分子量为14～15万；十二烷基苯磺酸钠（LAS），分析纯，中国医药上海化学试剂公司；聚氧化乙烯（PEO），分子量约为300～400万，日本助友精化株式会.

1.2 纤维形貌观察

（1）光学显微镜LM分析：根据TAPPI标准（T401cm－93），使用赫氏试剂对对位芳纶纤维染色后，在日本产MMDICH－30型多媒体光学显微镜（LM）下观察其纤维形态并拍照.

（2）扫描电子显微镜SEM分析：绝干样品经喷金处理后，采用型号为S－4800型的日本日立生产的扫描电子显微镜进行观察.加速电压为3.0 kV，采用二次电子成像模式.

1.3 纤维形态分析

纤维质量分析仪可以分析测定对位芳纶纤维的长度、宽度、扭结指数、卷曲指数、纤维分布和细小纤维含量等形态参数.本实验采用德国Techpap公司生产的Morfi Compact FS－300进行分析.

可采用Kibblewhite公式［9］计算扭结指数，公式为：

式（1）中：N为扭结数量；N的下标为扭结角度的范围；L为纤维总长度.

细小纤维含量Fc的计算公式为：

式（2）中：N为纤维总数；Nf为纤维长度小于200μm的纤维数量.

1.4 纤维结构分析

（1）FT－IR分析：采用德国Bruker公司生产的VECTOR22型傅立叶变换红外光谱仪（FT－IR）对绝干芳纶纤维样品进行测试.其分辨率为4cm－1，扫描范围为500～4 000cm－1.

（2）XRD分析：芳纶纤维的结晶度分析采用日本理学株式会社的D/max2200PC型X射线衍射仪（XRD）进行.测试条件为：CuKα辐射、管压40 kV、管流40mA、扫描速度为8°/min.采用分峰拟合法计算芳纶纤维结晶度.

1.5 纸基材料的制备

使用温度为60℃、浓度为1.2×10－3mol/L 的LAS溶液预处理短切纤维30min，洗净烘干后与经PFI磨浆原纤化处理后的浆粕（沉析）纤维混合，浆粕（沉析）/短切质量配比为7∶3，芳纶纸定量为45g/m2；然后，在标准分散器中再加入0.05%g/mL的PEO分散剂溶液，疏解分散后在抄片器上湿法成形；油压干燥后的手抄片芳纶纸在辊式热压机上热压成型，其热压温度为240℃、线压力为116kN/m、辊速为1.5m/min、热压2次.

1.6 纸基材料的性能检测

（1）采用美国Micromeritics公司的Auto Pore Ⅳ9500型压汞仪（MIP）测试分析芳纶纸的孔隙结构参数.仪器测试参数为：低压阶段初始压力5.00 Psi，最高压力30Psi；高压阶段起始压力30Psi，最大压力33 000Psi；压力对应的孔径测试范围为5.0 nm～1 000μm.

（2）芳纶纸基材料经恒温恒湿处理后，根据Tappi标准T410om－01，采用瑞典L＆W公司的SEO64型抗张强度仪测定抗张指数；根据Tappi标准T410om－04，采用美国MIT公司的ProTear撕裂强度测定仪测定撕裂指数；根据美国实验与材料协会标准ASTM D149，采用南京长盛电子有限公司的CS2672D全数显耐压测试仪对耐压强度进行测试.

（3）芳纶纸的热学性能测试采用德国NETZSCH STA－409PCA型同步热分析仪（TGDSC）进行，获得其TG和DSC曲线图.测试条件为：N2氛围、温度范围为室温至800℃、升温速率为10℃/min、流速为60～70mL/min.

2　芳纶纤维的性能分析

2.1 芳纶纤维的形貌分析

芳纶纤维的表观形貌是影响其复合材料产品使用性能的重要因素，主要受相应的制备方法和生产工艺影响［10］.浆粕和沉析纤维的表观形貌观察结果如图1和图2所示.

图1为光学显微镜下观察到的浆粕和沉析纤维分散在水介质中的基本形貌.浆粕纤维整体呈细纤状，纤维表面分丝帚化现象明显，外观与木材纤维类似，表面存在呈毛绒状的微细纤维；沉析纤维整体呈飘带状，形态柔顺，吸水性好，质轻且较薄，易于发生卷曲和缠绕，需经一定加工处理后方可适当舒展，纤维柔顺，枝化明显，这使其易于在水悬浮液中相互搭接，均匀分散.

图1　对位芳纶纤维的光学显微镜图

图2为对位芳纶纤维干燥形态的SEM图.图2（a）和2（b）为不同分辨率的浆粕纤维SEM图，可以发现浆粕纤维表面毛羽丰富，微纤化现象较为明显，其比表面积为5.28m2/g；图2（c）和2（d）为不同分辨率观察的沉析纤维，可以发现沉析纤维类似一张黄色手帕，具有薄膜状褶皱结构，其长度为0.2 ～1.0mm，纤维轻薄延展性好，比表面积大为7.43 m2/g.综上可知，相对于浆粕，沉析纤维具备更大的比表面积和较高的表面活性，薄膜化结构使其更易于包埋缠结纤维、酰胺类复合树脂，说明这种新型对位芳纶纤维的复合性能较好，有利于其在复合材料领域的广泛应用［11，12］.

图2　对位芳纶纤维的扫描电镜图

2.2 芳纶纤维的形态参数

芳纶纤维的形态参数是评价其生产质量和复合性能的重要指标［13］.采用纤维质量分析仪可分析测试浆粕和沉析纤维的几何形态特征，其分析对比结果如表1所示.

表1　对位芳纶纤维的形态参数

由表1可知，浆粕纤维的重均长度与数均长度有较大差别，说明浆粕长度分布较为分散，这可以从图3中看出来.沉析纤维是由芳纶纺丝原液细流在凝固浴中经高速离心剪切而成，纤维整体呈现细碎分散状.沉析纤维的重均长度为0.479mm，与数均长度接近，且其分布在0.2～1.0mm范围内高达88.3%，说明纤维的长度分布集中，均一性较好，有利于其在复合材料中的整体匀度和强度；沉析纤维的细小纤维含量为68.9%，略高于浆粕纤维，说明沉析细碎化程度较高，具有较大的比表面积，从而端基胺基含量更多，能显著提高与纤维、树脂的亲和性，从而提高了芳纶纸基材料的复合效果［14］.

图3　对位芳纶浆粕和沉析纤维长度分布

Joutsimo O.和Wathen R.［15］的研究表明，纤维的扭结和卷曲对其纸基材料的机械性能（如抗张指数和撕裂指数）、结构性能（如孔隙率和松厚度）、吸收性等都具有很大影响.纤维的扭结指数间接反映了纤维的均一性和强韧性，沉析纤维的扭结指数较小，这十分有利于其作为增强复合材料［16］；纤维的卷曲是指其平直方向的弯曲，而沉析纤维的卷曲指数较大，是因为其结构较薄、形态柔软，从而能够提高纤维之间的抱合力，且紧密地包裹在其增强材料周围，增加了接触面积，为增强复合材料强度提供了有利条件.

2.3 芳纶纤维的化学结构

图4为对位芳纶浆粕和沉析纤维的FI－IR吸收光谱图.由图4可以发现，它们的红外峰形非常相似，基团出峰位置接近，这表明两者的化学结构组成一致，且都具有明显的仲酰胺结构.

具体以沉析纤维为例，在3 500～3 100cm－1范围内，沉析纤维只存在一个吸收峰（3 429 cm－1），且具有较大强度和宽度的吸收峰，这是由N－H的伸缩振动引起的；1 643cm－1的尖锐吸收峰是由C＝O的伸缩振动引起的，属于酰胺Ⅰ带；1 543cm－1处吸收峰较强，是由N－H的弯曲振动和C－N的伸缩振动耦合引起的吸收谱带，被称为酰胺Ⅱ带；1 310cm－1是C－N伸缩振动引起的吸收谱带，即酰胺Ⅲ带，酰胺Ⅲ带的吸收峰强度比酰胺Ⅱ弱；667cm－1是N－H的面外弯曲振动引起的酰胺谱带；此外，1 514cm－1处为苯环上C＝C骨架伸缩振动的吸收谱带，并且在824cm－1处有苯环的C－H弯曲振动谱带，表明苯环是对位取代.

浆粕纤维的红外谱图出峰位置与沉析纤维相似.综合以上分析结果可知，这两种纤维都具有对位芳香酰胺结构.

图4　对位芳纶纤维的红外光谱图

对比两种纤维的红外分析结果，可知沉析纤维在3 300～3 500cm－1区间和1 200～1 600cm－1区间的吸收峰积分面积明显小于浆粕纤维.由于两者的化学结构一致，这种吸收强度的不同很大程度上来源于其物理结构的差异.其原因是：沉析纤维的氢键缔合程度较小，而分子间氢键的减少会促使对位芳纶分子链酰胺基团上的羰基电子云密度升高，进而使得苯环电子云密度降低，其分子基团的极性也随之减弱，而基团极性与吸收峰强度呈现正比例的关系，因此最终表现为沉析纤维的吸收峰强度较小［17］.

2.4 芳纶纤维的结晶特性

图5为对位芳纶纤维的X射线衍射图.浆粕纤维的聚集态结构存在明显的结晶－非晶有规则排列的两相结构，其在2θ＝20.5°、22.8°、28.8°等处都出现了强度不同的衍射峰，分别对应纤维的（110）、（200）和（211）等晶面.采用Scherrer公式计算浆粕纤维的结晶度和晶体参数，其晶粒尺寸L200为5.0nm、结晶度为58.8%、半峰高宽（Full－Width Half－Maximum，FWHM）为1.615°，结合其衍射峰形图，可说明浆粕纤维的晶型比较完善.

与浆粕对比可发现，沉析纤维仅存在一个较为明显的结晶衍射峰，在2θ为21.8°处，其曲线锯齿状更明显，而且衍射强度偏低，经过拟合计算可得其晶粒尺寸为3.0nm、结晶度为28.6%、半峰高宽FWHM为2.669°，表现出了明显的无定形态结构.

这种现象与其纤维形态特性有很大关系.由于这种纤维经高速离心剪切作用制备时，纤维易于形成薄膜状，细碎化明显，其结晶结构被破坏，进而导致其结晶度远低于经过液晶纺丝工艺制备的浆粕.此外，已有研究表明［18］沉析纤维还具有独特的细微丝晶结构，这能使其拥有独特的黏结结膜行为和良好的熔融流动性能，在高温高压下更易流动，而且动力体积小，成膜性能好，进而提高了纤维复合材料中基体和增强体的结合强度及物理性能.

图5　对位芳纶浆粕和沉析纤维的X射线衍射图

3　芳纶纸基材料的结构性能分析

对位芳纶纸基材料是由不同形态的全芳香聚酰胺纤维原料利用造纸湿法成形技术抄造成纸，再经热压成型工艺制备而成的高性能复合材料.沉析（或浆粕）作为对位芳纶纸的基体，该两种纸的增强体都为短切纤维，因此，这两种纸的结构与性能差异主要受基体的影响.

表2为浆粕/短切（芳纶纸I）和沉析/短切（芳纶纸II）复合纸的结构性能参数对比.

表2　对位芳纶纸基复合材料的结构性能参数

由表2可知，芳纶纸II的抗张指数、撕裂指数和耐压强度相对于芳纶纸I，分别高出60.8%、62.8%、72.1%，且热学性能更加稳定.这主要是由沉析纤维独特的形态结构所造成的.沉析纤维具有良好的均一性和细碎化程度，纤维的比表面积大，表面暴露的胺基多，表面活性高，进而增加了纸基材料中纤维的分布和纤维间的接触点，高卷曲度增加了纤维间的抱合力，有利于提高芳纶纸的强度；此外，沉析纤维具有的细微丝晶结构使其能够有效地均匀分散并黏结在短切纤维表面，使得芳纶纸的结构更加致密，孔隙率更低，纸张的复合效果更强.

两种芳纶纸的表面SEM图如图6所示.其中，增强体短切纤维随机均匀分散于芳纶的三维结构中，起到了主要的承载作用；沉析（浆粕）纤维作为基体，分布并填充在短切纤维之间，在热压过程中沉析（浆粕）纤维产生塑性变形，将短切纤维牢固地镶嵌成一个整体，保持纤维间的相对位置，使纤维能够协同作用，从而起到保护增强体和传递应力的作用.

由图6可以看出，相对于芳纶纸II，芳纶纸I的表面较为粗糙，存在较多孔隙，结合表2对位芳纶纸基复合材料的结构性能参数可知，芳纶纸I的厚度较大，其孔隙率为42.45%，孔比表面积达到0.212m2/g，说明芳纶纸I的内部结合力较弱，其原因是：浆粕纤维通过芳纶短切纤维经机械叩解而成，其纤维形态较为挺硬，且结晶程度较高，在高温高压作用下其塑性变形程度较小，纤维之间的结合程度较低；此外，浆粕纤维的形态特征决定了其比表面积较小，表面活性较弱，这进一步降低了芳纶的匀度和强度.

结合表2分析发现，对位芳纶短切/沉析复合纸在纸张微观结构以及成纸性能方面均占据明显优势，说明这种新型对位芳纶纤维作为芳纶纸基原材料的应用前景十分广阔，有利于推动高性能对位芳纶纸基复合材料的发展及应用.

图6　对位芳纶纸基复合材料的SEM图

4　结论

（1）浆粕纤维呈微纤状，表面毛羽丰富，微纤化现象明显，其比表面积为5.28m2/g，纤维长度分布较为分散；沉析纤维呈皱膜状或薄片状，形态柔软，质轻且较薄，在水介质中分散性较好，比表面积7.43m2/g，纤维的长度均一性和细碎化程度较高，有利于其复合材料的匀度和强度.

（2）两种芳纶纤维均具有仲酰胺结构特征，其中浆粕纤维的氢键结合程度较高，其晶型比较完善，表现出结晶－非晶有规则排列的两相结构，其结晶度为58.8%；沉析纤维的结晶度为28.6%，非晶化的成分较多，表现出了明显的无定形态结构.

（3）芳纶纤维的形态结构特征对其纸基复合材料的结构性能具有十分重要的影响.相对于浆粕纤维，沉析纤维配抄短切纤维所得芳纶纸在机械强度、电气性能以及热学稳定性等方面均有明显提高.这说明对位芳纶沉析纤维这种新型纤维是一种性能优异的复合增强材料.

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Structure analysis of poly（para－phenylene terephthalamide）fibrid and its application in PPTA paper based composite

ZHANG Mei－yun，WANG Ru－nan，LU Zhao－qing，JIANG Ming，SU Zhi－ping
（Shaanxi Province Key Laboratory of Papermaking Technology and Specialty Paper，Shaanxi University of Science ＆Technology，Xi′an 710021，China）

Abstract：Poly（para－phenylene terephthalamide）fibrid is a new PPTA differentiated product developed in recent years，and it can be used as composite reinforcement materials since it has good wet processing and compounding effects.In order to investigate the structure and properties of this new fiber and its application in paper based composite，LM and SEM were used to characterize its apparent morphology，Morfi Compact was used to analyze its morphological parameters，FT－IR and XRD were used to study its structural properties，and the mercury analyzer and TG－DSC were used to reveal the effects of fibrids on the properties of paper based composites.The results show that fibrids appear like non－rigid wrinkle film or sheetbook=2,ebook=7relative to pulp，its morphology is flexible and it has a larger specific surface area as it is light and thin，besides it has a good dispersibility in an aqueous medium.Fibrid has a smaller length and distributes centralizedly，and its high degree of fragmentation is conducive to the uniformity and strength of its composite materials.Fibrid has polyamide structure and it has low hydrogen bonding degree and obvious amorphous structure.Due to its unique morphological characteristics，PPTA paper based composite which is made of chopped fiber and fibrids has compact structure and less porosity，besides the mechanical strength，insulation performance and thermal stability of this kind paper increase obviously，indicating that fibrids can be used as aramid paper based composite materials with excellent performance.

Key words：para－aramid paper；para－aramid fibrid；morphological analysis；structure and properties

作者简介：张美云（1957－），女，山西临猗人，教授，博士生导师，研究方向：功能纸基材料

基金项目：国家863高技术研究发展计划重大项目（2012AA03A208）；陕西省科技厅科技统筹创新工程计划项目（2011ktcg01－19）；陕西科技大学博士科研启动基金项目（BJ12－17）

收稿日期：2015－05－10

文章编号：1000－5811（2015）04－0001－06

文献标志码：A

中图分类号：TS71(＋)2