漫透射视觉密度计密度片标准物质的研制

程康，孔炜，邱黛君，郭波，张瑞锋，仵欣

（山东省计量科学研究院，济南 250014）

漫透射视觉密度计是用于电影胶片洗印、感光胶片、印刷制版、工业探伤、医疗卫生、劳动保护等行业进行光学密度测量的计量仪器［1–2］。JJG 920–1996 《漫透射视觉密度计》国家检定规程仅对0.05～4.00范围内的光学密度值作了规定，随着仪器设备的发展，越来越多的密度计在光学密度4.00～5.00的范围内都有重要应用，比如X射线探伤用密度计［3］，而目前国内对光学密度范围在4.00～5.00的密度计并没有相应的检定规程、校准规范和密度片标准物质［4–5］。

笔者研制的漫透射视觉密度计密度片标准物质的光学密度范围为0.03～5.00，级数达到24级。该密度片标准物质的研制成功对光学密度4.00～5.00范围内漫透射视觉密度计的检定校准工作及其可溯源性有着重要意义。

1 设计原理

光学密度可用式(1)表示：

式中：D——光学密度；

Φ0——投射在试样上的光通量；

Φr——从试样中透射的光通量。

依据式(1)可通过密度片标准物质的设计密度值计算得到对应的透射比，在胶片的曝光过程中，根据透射比调整每一级密度片对应的曝光参数，从而获得符合设计要求的底片。

密度片标准物质的底片曝光后，需进行暗室处理，该过程包括显影、停显、定影、水洗、干燥5个步骤，从而完成胶片的冲洗。经过标准光密度计的定值、均匀性考核，以及紫外可见近红外分光光度计的光谱特性考核后，对该批次密度片进行评定，如达到设计要求并符合JJG 452–2006 《黑白密度片》检定规程对标准密度片的规定［6］，则可进行剪裁封装，否则应重新计算调整曝光参量，重复实验过程。整个制备流程如图1所示。

图1 密度片标准物质的制备流程

2 制备过程

2.1 曝光

根据对密度片标准物质各项性能的要求，选择德国AGFA公司的工业射线胶片为主材［7］。射线源选用小焦点X射线透照，用铁制阶梯试块作为射线透照遮挡体，当射线穿透不同厚度的阶梯面时，产生与厚度成反比的射线透过剂量，使阶梯试块背面的胶片感光，调整每个阶梯值对应的曝光参数，获得合格条件下的底片。

2.2 暗室处理

2.2.1 显影

显影的目的是把胶片乳剂中已曝光形成的溴化银微晶体还原为金属银［8］。本实验使用米吐尔、亚硫酸钠、对苯二酚、无水碳酸钠和溴化钾作为显影液成分，并依次加入到50℃的温水中，水的体积占显影液的四分之三。将胶片放入显影液中，同时搅动显影液和抖动底片，整个过程约为5 min。

2.2.2 停显

从显影液中取出胶片后，显影作用并不立即停止，胶片乳剂层中残留的显影液还在继续显影，此时将胶片直接放入2%的乙酸溶液中，并不停搅动约30 s。

2.2.3 定影

定影的目的是去除显影后胶片中没有还原成金属银的感光物质，同时不损害金属银影像，使底片呈现透明状态，把经显影后的图像固定下来。本实验的定影液成分包含大苏打、无水亚硫酸钠、硫酸铅钾和乙酸，将它们逐一溶于水中。胶片刚放入定影液时，多次抖动胶片，并每隔1 min搅动定影液，整个过程约为10 min。

2.2.4 水洗与干燥

胶片定影后，将其在流动的清水（水的温度应在16～50℃之间）中冲洗20～30 min；把水洗后的湿胶片放入质量分数为0.3%的洗涤剂水溶液中浸润约1 min，然后取出，使水从胶片表面流光，将胶片悬挂起来，在清洁、通风的空间晾干。

3 定值与考核

对密度片标准物质进行定值和均匀性考核的装置是CR401标准光密度计；对密度片进行光谱特性考核的装置是Lambda 950紫外可见近红外分光光度计。

3.1 定值与均匀性考核

根据JJG 452–2006 《黑白密度片》检定规程中的要求，使用标准光密度计对密度片标准物质样品的24级进行漫透射密度值的定值和均匀性测试，定值结果见表1。

表1 密度片标准物质样品的漫透射光学密度值

均匀性用各级密度片测量出的光学密度最大值与最小值之差的二分之一表示，由表1结果可得密度片标准物质的各级均匀性均不超过0.003。

3.2 光谱特性考核

漫透射是指辐射束被媒质分散为许多方向时的空间分布，标准光密度计为漫透射式。规则透射又称直透射，而分光光光度计则为规则透射。使用紫外可见近红外分光光度计，按JJG 452–2006 《黑白密度片》检定规程中的要求，对漫透射光学密度值约为1.0的级次分别进行光谱漫射特性及透射特性的考核。

3.2.1 光谱漫射特性

用分光光度计对漫透射光学密度值约为1.0的级次（第6级）进行规则透射扫描，扫描光谱范围为380～780 nm，扫描精度为1 nm，光谱图如图2所示。根据结果计算其对应的规则透射密度，结果见表2。

图2 密度片标准物质第6级光谱图

表2 密度片标准物质的漫射特性考核结果

3.2.2 光谱透射特性

根据密度片标准物质第6级的规则透射光谱，计算得密度片的光谱透射特性测试结果见表3。

表3 密度片标准物质的光谱透射特性考核结果

由以上结果可知，该密度片标准物质的密度量值、均匀性、漫射特性和光谱透射特性均满足JJG 452–2006 《黑白密度片》检定规程中对标准密度片的要求。

4 不确定度分析

密度片标准物质光学密度量值的不确定度主要来源于密度计稳定性、密度片均匀性及密度计测量误差引入的不确定度［9–11］。由于该密度片标准物质光学密度范围较大，故将其分为3段，分别以光学密度值约为2.0，4.0，5.0的级次为例进行评定。

4.1 密度计稳定性引入的不确定度u1

用密度计对光学密度值约为2.0，4.0，5.0的级次分别重复测量10次，利用贝塞尔公式计算标准偏差，测量结果见表4。

表4 密度计稳定性测量结果

按JJG 452–2006规定，每个测量点测量3次，取平均值作为测量结果，则由得到：

当D约为2.0时，u1=0.000 5；当D约为4.0时，u1=0.001 1；当D约为5.0时，u1=0.001 6。

4.2 密度片均匀性引入的不确定度u2

由表4测量结果可计算得到光学密度值约为2.0，4.0，5.0级次的均匀性分别为0.001 5，0.003 0，0.004 5，则密度片的均匀性引入的不确定度：

当D约为2.0时，u2=0.001 5；当D约为4.0时，u2=0.003 0；当D约为5.0时，u2=0.004 5。

4.3 密度计测量误差引入的不确定度u3

此项不确定度由标准密度计的检定证书得到，u3=0.010。

4.4 合成不确定度

标准不确定度分量列于表5中。

表5 标准不确定度分量

各标准不确定度分量彼此不相关，则合成标准不确定度uc和扩展不确定度U：

取k=2，当0.0＜D≤2.0时，U=0.020；当2.0＜D≤4.0时，U=0.021；当4.0＜D≤5.0时，U=0.022。

5 结语

研制的密度片标准物质的光学密度值和级数分别达到了5.00和24级，可满足目前国内绝大多数漫透射视觉密度计的检定校准工作。该密度片标准物质的量值、均匀性和光谱特性等参数经考核后，均优于JJG 452–2006 《黑白密度片》检定规程对标准密度片规定的参数，从而保证了漫透射视觉密度计检定校准工作的准确性和可溯源性。

［1］JJG 920–1996 漫透射视觉密度计检定规程［S］.

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［3］JB／T 4730–2005 承压设备无损检测［S］.

［4］唐敏然，何欣.漫透射视觉密度计检定中一些问题的探讨［J］.中国计量，2006(5): 64–65.

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