肝酶安胶囊中五味子提取工艺的研究

童学飞 王 正

（十堰市中医医院，神农武当中医药研究所，湖北 十堰 442012）

肝酶安胶囊中五味子提取工艺的研究

童学飞 王 正

（十堰市中医医院，神农武当中医药研究所，湖北 十堰 442012）

目的优选肝酶安胶囊中五味子的提取工艺研究。方法应用正交设计法，筛选最佳工艺条件。结果最佳提取工艺是加12倍量45%乙醇，以每分钟1～3 kg/mL的速度进行渗漉。结论优选出的肝酶安胶囊中五味子的最佳提取工艺稳定可行。

肝酶安胶囊；五味子；五味子醇甲；提取工艺

肝酶安胶囊来源于我院近20年临床应用的知名中医经验方，是由白芍、丹皮、五味子、龙胆草、虎杖等组成的复方中药制剂，具有清热凉血，柔肝敛阴，解毒降酶，降低血清转氨酶的作用，适用于急慢性肝炎，尤其是慢性肝炎转氨酶反复升高者，疗效显著[1]。其中五味子是君药，制剂中采用的工艺是醇提，而五味子醇甲为其有效成分之一[2-4]。为了降低生产成本，提高五味子醇甲提取效率，该研究以干浸膏和五味子醇甲的含量为指标，应用正交设计法，对五味子的最佳提取工艺进行了研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器：Waters高效液相色谱仪；十万分之一电子天平（Mettler Toledo AG285型）；Kudos SK3200H超声仪（上海科导超声仪器有限公司）。

1.2 试药：五味子醇甲（中国药品生物制品检定所提供，批号

120505-200311），五味子（批号：2014001，由十堰市中医医院副主任中药师代全奎鉴定），甲醇购自天津福晨化学试剂厂，SDS购自上海英鹏添加剂化工有限公司，超纯水。

2 方 法

2.1 提取方法设计：按处方工艺，取五味子80 g，加入适量45%乙醇，搅拌均匀，闷润2 h后装入渗漉筒内，加入45%乙醇浸渍24 h，选用45%乙醇按2010版《中国药典》流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法进行试验。以药材的粒度（A）、渗漉的溶剂用量（B）、渗漉液的流速（C）为考察因素，应用L9（34）正交法，所选因素水平见表1。

表1 因素水平表

2.2 五味子醇甲含量测定

2.2.1 色谱条件：色谱柱为Inertil ODS-3（4.6nm×100nm，5 μm），流动相为甲醇-水（13∶7），检测波长250 nm，流速1 mL/min，进样量10 μL。

2.2.2 供试品溶液的制备：精密称取渗漉液浓缩真空干燥后的干浸膏0.1 g于20 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理（设定功率250 W，频率20 kHz）20 min，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，离心，取上清液为供试品溶液。

2.2.3 对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成1 mg/mL的对照品储备液。

2.2.4 方法学考察

2.2.4.1 线性关系考察：精密吸取对照品储备液，加入适量甲醇制成浓度为0.1 mg/mL的中间液，分别精密吸取中间液1、2、4、8、10 μL，按拟定色谱条件注入HPLC中测定。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，计算得回归方程y=4E+06x-13487，r=0.9998。表明五味子醇甲在线性范围内线性良好。

2.2.4.2 精密度考察：取同一供试品溶液，按色谱条件，连续进样5次，测得五味子醇甲峰面积的RSD为1.35%，表明试验精密度良好。

2.2.4.3 重复性考察：取同一批干浸膏5份，按照“供试品溶液的制备”项制成供试品，按色谱条件，分别进样，测得五味子醇甲峰面积的RSD为1.02%，表明试验重复性良好。

2.2.4.4 稳定性考察：取同一供试品溶液，按色谱条件，分别于0、2、4、8、12、24 h分别进样，测得五味子醇甲峰面积的RSD为1.38%，表明样品24 h内稳定性良好。

2.2.4.5 加样回收率考察：精密称取6份已知含量的同一批干浸膏0.05 g，分别加入一定量的对照品溶液，制成供试品，分别进样，计算回收率，平均回收率为100.8%，RSD值为1.41%。

3 结 果

精密吸取供试品溶液10 μL，按色谱条件进样，结果见表2，并采用SPSS18.0进行方差分析，结果见表3。方差分析结果显示：以五味子醇甲为评价指标，由表2极差R值显示，各因素作用主次为C＞A＞B，表3方差分析结果显示C因素影响具有显著差异（P＜0.05），因此确定五味子最佳渗漉工艺为A2B1C3，即五味子粉碎成粗粉，加45%乙醇12倍量，以每分钟1～3 kg/mL的速度进行渗漉。

4 讨 论

本研究采用正交试验，以五味子中的有效成分五味子醇甲含量为指标考察了提取工艺的合理性，最终确定了最佳提取方案，该方法稳定可行，为后续的生产工艺提升提供了理论支持。

表2 L9（34）计算及含量结果表

表3 五味子渗漉工艺五味子醇甲量方差分析表

[1]童学飞,胡耀斐.肝酶安胶囊中五味子乙素的含量测定[J].医药导报,2012,31(1):89-90.

[2]张明华,陈虹,李灵芝,等.五味子甲素和五味子醇甲对四氯化碳所致肝脏损伤的保护作用[J].武警医学,2002,13(7):395-396.

[3]徐健.对五味子有效成分提取分离方法的分析[J].中国科技博览,2012,(27):290-290.

[4]高雁,李廷利.五味子有效成分的药理作用研究进展[J].中医药学报,2011,39(6):104-106.

Study on the Extraction Process of Schisandra Chinensis in Ganmeian Capsule

TONG Xue-fei, WANG Zheng
(Shiyan Hospital of Traditional Chinese Medicine, Shennong Wudang Institute of Traditional Chinese Medicine, Shiyan 442012, China)

ObjectiveTo optimize the extraction process of Schisandra chinensis in Ganmeian capsule.MethodsTaking the content of schisandrol as index, orthogonal experiments was designed with four factors like the granularity of traditional medicine, the amount of percolation solvent and the flow rate of percolation fluid to select the optimized extracting technology.ResultsThe optimized extracting technology is added 12 times 45% ethanol, carried on the diacolation with the speed of 1-3 kg/mL of every minute.ConclusionsThis optimized extraction process stable and feasible.

Ganmeian capsule; Schisandra chinensis; Schisandrol; Extraction process

R282.710.5

B

1671-8194（2015）01-0004-02