顺丁橡胶运动粘度测定新技术

王宏伟(北京燕山石化质量监督检验中心，北京 102500)

1 前言

粘度是评论聚合物流动性能的指标，是聚合物的重要质量标准，是工艺计算中不可缺少的物性参数。现阶段国标规定的粘度测定方法是使用手动粘度测定计，但是操作复杂，劳动强度较大，而系统误差也非常大。即在某一恒定的温度下，测定一定体积液体在重力下，流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下被测液体的运动粘度。

目前使用的运动粘度计采用传统玻璃人工模式，存在如下缺点:控温精度不高，温度控制方式落后。操作者透过玻璃浴缸观察样品降落的情况,能见度很差，时间长，极易引起疲劳，导致读数错误。引进美国公司生产的新型全自动粘度仪，符合AST⁃MD 445-01。其控制简单、快捷，测定结果精确,，减少了工作人员的劳动强度。本文讲述了新型自动粘度仪测定产品运动粘度时的最佳测试条件及测试结果的重复性，并与现行粘度测试标准方法GB/T17282－1998作了比较。

2 实验部分

2.1 仪器规格

新型全自动粘度仪，系美国公司生产，符合ASTM D5225标准。适用于透明和不透明液体运动粘度的测定。

2.2 工作原理及测量方法

新型自动粘度测定仪配有2个毛细管，如图2所表。测试时,将样品倒入测试瓶中，放入自动进样器，在某一规定的温度下，仪器将自动吸入样品，并且根据粘度大小，自动选定粘度常数。经过恒温后，仪器自动测定样品流过该常数粘度仪的时间，工作人员根据粘度计算公式，计算出粘度结果。仪器自动执行进样、测试和数据计算，并自动清洗毛细管，相对粘度仪独有密闭测试系统(包括进样、测试和毛细管清洗)。

3 结果与讨论

3.1 两种粘度仪的结构区别

从构造上看，手动粘度仪只有一个测量球，即只有一个毛细管，而新型粘度仪却有2个毛细管。手动粘度仪的测量方向主要决定于毛细管的半径r，其测量球的大小基本都是一致的，即毛细管流出试样的体积V是相同的，不同半径的粘度仪测量的粘度范围不同，依据正规方法的要求，每个粘度仪大约只有5倍的粘度测量范围。就此，人工选管相当繁琐。而自动化粘度仪的测量范围主要决定于毛细管流出试样的体积V，因粘度仪有2个毛细管，毛细管流出试样的体积V是有改变的,而且毛细管的半径r是相同的。新品测试仪每个粘度具有100倍的粘度测试范围，就此其测试范围很宽，节省了很大一部分人工选管的流程，实现了测试仪的自动化功效。

表1 相对粘度仪与一般自动玻璃管粘度计的比较

图1 传统的玻璃毛细管

图2 双毛细管相对粘度仪的工作原理

3.2 重复性数据的对比

表2 粘度仪重复性实验结果

图3 粘均分子量(万)对比

3.3 试验结果

就现阶段国标方法实用的手动粘度仪相比较，新仪器能够自行选择毛细管的测量范围，减少了操作人员反复选管的麻烦，适用于测定高分子稀溶液的相对粘度，采用专利的双不锈钢毛细管参比技术，直接测定聚合物的相对粘度，运动粘度，数据的精度和准确性高。

该仪器将彻底改变粘均分子量的测定状况，为科研、质量改进和生产提供准确的测试数据，提高分析的速度和精度，有利于提高生产技术水平，满足工业生产对分析数据及时性和准确性的需要。实验证明,该仪器操作简单、方便、快捷，能够提高分析效率，减轻分析人员的劳动强度。

4 结论

4.1 自动粘度仪测定结果的重复性较好，测定结果的差值最大为0.30，小于GB/T 17282－1998规定的重复性的要求。从两种粘度仪测定结果的比较可以看出，两种仪器的测定结果均在GB/T 17282允许的重复性范围内，误差不大于1.0%。自动运动粘度仪具有精度高、操作简单和携带方便等特点，可运用于聚合物的运动粘度测量。

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