载金炭中金银分析方法初探

董诚忠(云南黄金矿业集团股份有限公司，云南 大理 671507)

黄金生产工艺流程中最后一道工序所产生的半成品黄金，被称为载金炭。目前化学分析检测中，载金炭中金银分析主要以火试金测定为主，但采用火试金法富集和分离时温度均较高导致试样中银有部分损失而使试样测定结果偏低，加之采用火试金分析方法成本较高而且分析周期长难于满足黄金生产企业的日常生产。因而寻求一种快速、准确、低成本的分析方法尤为重要。本文对载金炭称样、灰化后，几种不同酸溶解处理、不同介质，采用火焰原子吸收分光光度计法对金银含量进行连续测定进行了实验探究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

AA-7000原子吸收分光光度计，(工作条件，金:波长242.8nm、狭缝0.5nm、灯电流4mA、乙炔流量1.0L/min、空气流量15.0L/min，银:波长328.1nm、狭缝0.5nm、灯电流4mA、乙炔流量1.0L/min、空气流量15.0L/min)，金、银元素空心阴极灯，分析天平(感量0.0001g)，烘箱，高温箱式电阻炉

1.1.2 试剂

盐酸，硝酸，氯化钾，硫脲，氯化铵

1.2 实验方法

1.2.1 样品于105℃烘箱内恒温24h后，取出冷却至恒重后在分析天平上于已恒重的瓷坩埚中准确称取0.5000g左右试样(平行测定)，将试样置于高温箱式电阻炉中650℃完全灰化，取出冷却。

1.2.1.1 试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入3mL盐酸将灰分溶解随后加入1mL硝酸于低温电热板上蒸至近干，加入20mL盐酸复溶后转移至250mL容量瓶中用15%盐酸溶液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。

1.2.1.2 冷试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入20mL王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%王水溶液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。

1.2.1.3 试样冷却后加入少许5%硫脲溶液润湿，加入20mL王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%盐酸溶液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。

1.2.1.4 试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入10mL王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%氨水溶液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。

2 结果讨论

2.1 比对试验

将实验所得的计算结果与火试金分析结果进行比对

2.2 由表1可得，采用样品灰化→5%氯化钾溶液润湿→盐酸+硝酸溶解蒸干→盐酸复溶→盐酸介质定容测定的方法与火试金测定方法对比可得，采用此分析方法所得结果的准确性和重现性较好，而且大大缩短了检测周期。

2.3 灰化样品温度超过700℃样品中的银会随着温度的升高和灰化时间的增长部分损失，因此，灰化的温度尽量控制在600-700℃为宜，灰化的时间也不宜过长，坩埚内的样品完全灰化即可取出。

表1 不同分析方法结果对照表