40%磺草·莠去津悬浮剂的高效液相色谱分析

吕 东，李 莉

（大连松辽化工有限公司，辽宁 大连 116031）

·分析测试·

40%磺草·莠去津悬浮剂的高效液相色谱分析

吕 东，李 莉

（大连松辽化工有限公司，辽宁 大连 116031）

采用高效液相色谱法，使用Diamonsil-C18色谱柱和紫外检测器，在254 nm波长下对磺草酮、莠去津进行分离和定量分析。结果表明，该方法磺草酮、莠去津的线性相关系数分别为 R2＝0.9989、R2＝0.996；磺草酮、莠去津的标准偏差分别为0.06、0.15；磺草酮、莠去津的变异系数分别为0.54、0.49；磺草酮、莠去津的平均回收率分别为100.1%、100.0%。

高效液相色谱；磺草酮；莠去津

磺草酮为一种用于防除玉米田阔叶杂草及禾本科杂草的除草剂。芽后施用，可防除马唐、血根草、锡兰稗、洋野黍、藜、茄、龙葵、蓼、酸膜、叶蓼等大部分杂草。由于其作用是抑制类胡萝卜素的合成，从而排除与三嗪类除草剂的交互抗性，因此可单用、混用或连续施用，以防除玉米杂草。莠去津为三嗪类选择性除草剂。芽前、芽后施药均可，用于防除林地、牧场和非耕地中的一年生杂草。40% 磺草·莠去津悬浮剂集中了二种组分的优点，弥补了各自的缺点，使其具有杀草广谱、除草效果好、对作物安全、使用方便、成本低等特点，能有效防治一年生禾本科杂草和阔叶杂草，同时对多年生杂草也有一定抑制和灭杀作用。

本文采用高效液相色谱法，对磺草酮、莠去津的有效成分进行分析。结果表明，该方法操作简便快速准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可作为企业生产过程质量控制和质检机构分析检测的参考方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

甲醇，色谱纯；水，新蒸二次蒸馏水，经滤膜过滤；磷酸，AR；磷酸二氢钾，AR；缓冲溶液，0.71 g磷酸二氢钾溶于400mL水中，用磷酸调节 pH＝2.5；磺草酮标样，质量分数不低于98.0%（由国家农药质量检测中心提供）；莠去津标样，质量分数不低于98.0%（由国家农药质量检测中心提供）；磺草·莠去津悬浮剂（由松辽化工有限公司提供）。

高效液相色谱仪，SHIMADZU LC-20A：SHIMADZU SPD-20A（具有可变波长的紫外检测器）；JS-3050色谱工作站；二次蒸馏水制备系统；色谱柱，200mm×4.6mm（id）不锈钢柱，内装Diamonsil C185μm填充物。

1.2 色谱条件

流动相为甲醇＋缓冲溶液＝600＋400（体积）；流速1.0mL／min；柱温为室温；检测波长254 nm；进样体积 5μL；保留时间：磺草酮5.5 min，莠去津11.6 min。

上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。磺草酮＋莠去津标样和40%磺草·莠去津悬浮剂试样的高效液相色谱图见图1、图2。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

称取磺草酮标样0.1 g（精确至0.000 2 g），莠去津标样0.3 g（精确至0.000 2 g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5m L该溶液于50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀备用。

图1 磺草酮＋莠去津标样高效液相色谱图Fig.1 Standard HPLC chromatogram of mesotrione＋atrazine

图 2 40%磺草·莠去津悬浮剂样品高效液相色谱图Fig.2 HPLC chromatogram for 40%sulfur grass o Atrazine SC sam ple

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样1.0 g（精确至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，用1.3.1中同一支移液管移取5mL该溶液于50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀备用。

1.3.3 有效成分含量的测定

在上述试验条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相临两针标样溶液的响应值相对变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中磺草酮（莠去津）峰面积分别进行平均。试样中磺草酮（莠去津）质量分数 w，按下式计算：

式中 A1为标样溶液中，磺草酮（莠去津）峰面积的平均值；A2为试样溶液中，磺草酮（莠去津）峰面积的平均值；m1为磺草酮（莠去津）标样的质量，g；m2为磺草酮（莠去津）试样的质量，g；w0为 标 样 中 磺 草 酮 （莠 去 津）的 质 量分数，%。

2 结果与讨论

3.1 色谱条件的选择

3.1.1 检测波长的选择

考虑要兼顾磺草酮和莠去津的紫外吸收，同时考虑到既要避开低波长时溶剂吸收的干扰，又要兼顾数据的稳定性和灵敏度，最终确定以254 nm为检测波长。

3.1.2 流动相的选择

选择200 mm×4.6 mm Diamonsil C18（5 μm）不锈钢柱，实验了多个不同比例的甲醇 -水和乙腈-水系统，均不能较好地分离各有效成分及较好的对称峰性形，在此基础上用冰乙酸作减尾剂，效果不理想。根据各种组分的物化性质，采用磷酸二氢钾的缓冲溶液作为减尾剂，各有效成分峰形对称且能得到恰当的保留而达到分离的目的。最终确立最佳流动相体系为：甲醇＋缓冲溶液＝600＋400（体积）；流速1.0 m L／m in。

3.2 分析方法的线性相关性实验

称取5个不同重量的磺草酮、莠去津标样，按1.2所述色谱操作条件测定其有效成分的质量分数。分别以磺草酮、莠去津的质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，作标准曲线图，得出磺草酮、莠去津的线性回归方程和相关系数。磺草酮线性回归方程：A＝13.11ρ＋0.089 9，相关系数R2＝0.998 9；莠去津线性回归方程：A＝8.658ρ-0.149 3，相关系数R2＝0.996。磺草酮、莠去津的线性关系图见图3、图4。

图3 磺草酮线性关系图Fig.3 A linear relationship diagram for sulcotrione

图4 莠去津线性关系图Fig.4 Atrazine linear relationship diagram

3.3 方法精密度试验

取同一样品，按上述色谱操作条件平行测定5次，考查方法的精密度，结果见表1。

表1 方法精密度试验结果Tab.1 The precision test results

3.4 回收率试验

在试样中加入磺草酮（莠去津）标准品，分别测其质量分数，计算回收率，结果见表2。

表2 回收率试验结果

3 结论

采用本方法测定磺草·莠去津悬浮剂中有效成分质量分数具有很好的线性响应，较好的准确度和精密度。可用于质检机构或企事业单位对该产品进行产品质量控制和检测。

［1］ 张百臻.农药分析［M］.第四版.北京：化学工业出版社，2005.

HPLC Analysis of 40%of the Su lcotrione· Atrazine SC

LU Dong，LI Li

（Dalian Songliao Chemical Co.，Ltd.，Dalian 116031，China）

The separation and quantitative analysis of Sulcotrione and atrazine were done with the high performance liquid chromatography using Diamonsil-C18 column and UV detector at 254nm wavelength. The results show that the analyticalmethod the linear correlation coefficient of atrazine were R2＝0.9989 and R2＝0.996 for sulcotrione and atrazine respectively；the standard deviation ofwere 0.06 and 0.15 for sulcotrione and atrazine respectively；the coefficients of variation were 0.54 and 0.49 for sulcotrione and atrazine respectively；the average recovery were100.1%and 100.0%for sulcotrione and atrazine respectively.

high performance liquid chromatography；sulcotrione；Atrazine

O657.7

A

1004-275X（2015）02-0044-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.011

收稿：2014-12-01

吕东（1974-）男，蒙古族，辽宁人，助理工程师，主要从事与农药分析相关的工作。