电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷酸中二十种金属元素

吴雪英 冯保琼 王子燕（中国检验认证集团广西有限公司，广西 防城港 538001）

随着现代磷化工的不断发展，防城港成为全国磷酸出口量最大的口岸，资料统计，2014年年1月至5月防城港出口不同浓度的食品添加剂磷酸、电子级磷酸和多聚磷酸达7.95 万吨、货值7328.4万美元，同比分别增长4.7%和5.7%；为了加快企业出口货物通关速度，降低企业仓储成本及检测成本，提高企业的自检能力，加快磷酸中金属离子的检测速度非常重要。

国家标准GB3149-2004《食品添加剂磷酸》[1]和GB/T2091-2008《工业磷酸》[2]中规定了重金属（以铅计）的测定方法，用的是比色半定量方法，灵敏度低且准确性差。2011年发布的GB/T28159-2011《电子级磷酸》[3]的检测标准，该标准用电感耦合等离子体光谱-质谱法测定包括汞在内的二十多种金属离子，该法具有极低的检出限且能同时测定多种元素，但是其操作非常复杂，而且仪器运行费用较高。本文我们利用标准加入法消除基体效应，采用电感耦合等离子发射光谱法测定磷酸、多磷酸中的二十种元素，方法精密度好，加标回收率在94.12%-116.67%。

1 实验部分

1.1 主要仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电ICP-6300）；电子天平。

1.2 主要试剂

硝酸（优级纯，ρ1.42 g/mL）；标准贮备溶液：Al、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Zn单元素标准溶液直接使用有证标准物质，其浓度均为1000 μg/mL，Sn浓度为500 μg/mL；混合标准溶液：分别准确移取2.00 mL 上述单元素标准贮备溶液，4.00 mLSn 标准储备溶液置于200 mL 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。此溶液中各元素浓度均为10.00 μg/mL；氩气纯度应＞99.99%。水为符合GB/T6682-2008 规定的一级水。

1.3 标准曲线的配制和试样测定

由于磷酸中金属元素含量很低，而且磷酸粘度大，基体效应比较大，因此选用标准加入法消除基体干扰，实验中称取4g样品（精确至0.01g）置于100mL容量瓶中，用少量水溶解，分别加入混合标准溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀，待测。该曲线的浓度依次为0.00、0.50μg/m、1.00μg/m、1.50μg/mL待测。

1.4 仪器工作条件见表1

表1 ICP-AES仪器工作参数

1.5 各元素的分析波长和曲线相关系数见表2

表2 元素分析波长表

2 样品的测试结果

以多磷酸分别进行测试，结果见表3.

表3 磷酸测试结果

3 回收率

以磷酸样品为分析样，称取4g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加入一定质量的标准溶液，其回收率见表4。

表4 加标回收试验

4 结语

针对磷酸、多磷酸样品的特点，采用标准加入法，消除基体效应后，采用ICP-AES 光谱技术同时测定20 种金属元素的含量，回收率在94.12%-116.67%，符合企业和检测行业的检测要求。

[1]GB3149-2004食品添加剂磷酸[S].

[2]GB/T 2091-2008工业磷酸[S].

[3]GB/T 28159-2011电子级磷酸[S].