非均质油层沉淀-凝胶剂选择性调剖的机理研究

赫列布尼科夫 V. N.， 梁 萌， 哈米都琳娜I. V.

(俄罗斯古勃金国立石油天然气大学，莫斯科 119991)



非均质油层沉淀-凝胶剂选择性调剖的机理研究

赫列布尼科夫 V. N.， 梁 萌， 哈米都琳娜I. V.

(俄罗斯古勃金国立石油天然气大学，莫斯科 119991)

将一系列沉淀剂、凝胶剂用于流动实验，研究了介质渗透率和原油饱和度对渗流特性的影响。结果表明，高效的堵水调剖剂可以选择性的降低非均质多孔介质的渗透率，即最大程度地作用到高渗储层和含有较低原油饱和度的区域。该特性与体系中聚合物颗粒或者胶体粒子的存在有关,并从胶体化学角度提出了阐释调剖剂选择性调节非均质储层渗透率的作用机理。

提高采收率； 堵水调剖； 提采机理； 枯竭油层； 驱替研究

油藏的开发程度主要限于毛细阻力和地层非均质性两方面的制约，因此形成了两类剩余油：一类是毛细阻力束缚的残余油(薄膜油)，另一类是弱水淹区和低渗油层中含的剩余油。为了减小毛细管力的束缚，通常向地层注入气体、溶剂、表面活性剂等试剂来降低油与流体间的界面张力。为了动用第二类剩余油，通常向注水井注入调剖剂以稳定驱替前缘。为了降低产油含水率，通过采油井注入堵水剂的方法在石油开发领域的应用及文献研究较为普遍[1-6]。

文献调研表明，关于提高原油采收率的研究在俄罗斯和中国正开展的如火如荼。大部分研究集中在进一步开发毛细阻力束缚的原油(常用的方法有注气体[7-15]，注表面活性剂、聚合物和碱[16-19])，当然对于调剖和堵水工艺也有研究[1,20-25]。采油井中常选用聚丙烯酰胺(PAM)+交联剂作为堵水剂[26-30]。R. S. Seright[3-4]对于成胶剂的作用机理和现场应用做了详细研究，并建立了用于评价成胶溶液必要参数的模型。

调剖剂能够降低注入水通过非均质储层水洗层段和夹层的无效渗流。流体在地层的重新分布提高了弱水淹区的水驱效率。该工艺在俄罗斯应用广泛，几乎被所有石油公司选作提高采收率的方法[31-34]。据统计在2007-2011年共开展了近35 000次油井作业，累计原油增产5 300万t[33]，平均单次油井处理的技术效率为1 600 t/次的原油增产。此外，调剖同样在其他国家也有着一定应用[1,30,35]。

在20世纪90年代原油价格处于相对较低水平，调剖技术在俄罗斯开始广泛应用[31-32,34,36]，缘于其试剂廉价、工艺简单等优点。使用1吨无机试剂可获得100 t以上的增油，而使用聚合物基试剂可达800～1 000 t的增产效果[37-38]。显著的产油增加和伴产水的减少保证了即使在油价较低的情况下也会有较高的经济效益[39]。对油井的定期处理(间隔1～3年)能够进一步促进原油采收率的提高(以阿尔兰斯油田(Арланское месторождение)为例增幅达4.9%[40])。

近几年调剖效率大幅提升[41]，这有依于油价的上涨、试验的积累和注剂成分的优化。在罗马什金油田(Ромашкинское месторождение)枯竭区块(已开发50余年[42])采用硅酸盐微凝胶调剖剂在2001-2010年累计原油增产达42万t，工艺盈利率达90%。优化的硅酸盐调剖剂将油井处理技术效率从1 300 t的原油增产提高到2 400 t，同时利润率从71%～80%提升到90%[43]。

俄罗斯关于调剖堵水剂及使用方法的专利有1 000多件，已经试验了不少于400种调剖剂，在用的近100种[33-34]。但只有以下几类表现出了较好的应用效果[34]：水玻璃+聚合物溶液(PAM)、聚合物(PAM)+黏土分散体、PAM+交联剂、无机成胶剂(AlCl3+尿素、水玻璃+酸)。面对化学组成各式各样的调剖剂，在现场条件下都具有良好的调剖堵水效果，原因何在？显然，是因为蕴涵着一个共通的作用机理，即孔道封堵物质的形成过程决定于介质渗透率，本文旨在探究该问题。

关于堵水调剖剂对介质渗透率的作用机理及影响研究并不成熟，目前已经清楚的是堵水剂对介质渗透率的作用，研究结果表明，堵水剂可显著降低介质水相渗透率，幅度大于油相渗透率(选择性调剖)[3-4,44]；当向多孔介质注油会导致亲水凝胶的分解，而注水不会[3,35,44]。为了研究选择性调剖建立了以下几类模型：孔壁效应模型[45]、流体分流模型[46]和组合模型[45]，但即使组合模型也无法合理诠释所有实验结果。

1 实验部分

1.1 实验模型

流动实验采用填砂管模型，以便调节多孔介质的渗透率。该模型为直径2.5～3.2 cm，长度18～29 cm的内附螺纹(防止流体沿内壁滑脱)的不锈钢管。多孔介质选用石英砂，先将石英砂经水中沉淀分为两个组分：细型和粗型，同时除去灰尘。将细型和粗型砂粉按不同比例混合，获得具有不同渗透率的多孔介质。将模型用上述介质填装，密封，真空下用地层水饱和，然后注入地层水(不少于2孔隙体积(PV))，以测得水相渗透率。

一部分岩层模型用原油饱和，操作方式为向竖直放置的饱和水的地层模型由上向下注入油样，油水体积由分离测量管测得。油的注入量不少于4.5 PV，同时测定在残余水饱和度下油相渗透率。

在一些模型中模拟了残余油饱和度，方法为向横置的地层模型注入矿化水(通常不少于8 PV)直到压降稳定，实际上已再无原油被驱出。

1.2 实验原料

油样选用阿尔兰斯油田原油，首先对其进行离心脱气脱水处理，然后向其中加入纯净煤油，得到和地层原油具有相同黏度的模型油(不含气体组分)。

地层水样密度为1.1～1.4 g/cm3，首先向其中鼓入空气以沉淀其中的铁离子，然后用致密滤纸过滤两次。

1.3 实验条件

实验条件模拟阿尔兰斯油田地层条件，该油田是欧洲最大油田之一，原油初始地质储量12亿吨[47]，主要含油层为下石炭系砂岩(0.15～3.9 μm2)，原油黏度20 MPa·s，地层温度20 ℃，油田处于后期开发阶段，场试区块的原油含水率不低于90%。考虑到所用流体不含气体成分，所有实验均在无背压下进行。调剖作用于注水井的近井区域和较近的井间区域，因此选择的注入速率要高于实际地层中平均水驱油速度的3～6倍。

1.4 实验方法

首先向地层模型注入矿化水直到压降稳定且再无油产出(针对模型饱和油的情况)，然后依次向模型注入纯水隔离段、试剂段、纯水隔离段以及矿化水段。将试剂段用矿化水压入地层模型，以使其完全居于模型中部。然后静置模型2～3 d以使成胶完全，随后再次注入矿化水直到压降稳定。注入试剂段的量要使其在介质中完全沉淀。多数情况下沉淀-凝胶剂的注入体积为0.15～0.4 PV，纯水隔离段的体积(试剂段前/后)为0.1 PV。在研究即时成胶剂时选择的段塞体积为0.5～0.6 PV (不使用纯水隔离段)。

为了描述堵水试剂的渗流特性定义了阻力系数，类似于聚合物驱[48]：

(1)

式中：Rf为阻力系数；Δpi为当前压降，MPa；Qi为当前流量，mL/min；Δp1为首次注水时的稳定压降，MPa；Q1为平均注入速率，mL/min。在注矿化水时，压降稳定以后残余阻力系数Rff用式(2)计算：

(2)

式中：k1和k2分别为试剂作用前后多孔介质的渗透率，mD。

通常测试一种调剖剂需要进行4～6次流动实验(不含准备过程)，并考察渗透率对Rff的影响。实验过程中所用试剂的成分、段塞体积、注入速率、实验温度、地层模型外观等因素完全保持一致，唯一变量为多孔介质的渗透率。

2 流动实验结果与分析

2.1 硅酸铝基成胶剂

当水玻璃(或其他硅酸盐)、天然或人造硅酸铝溶于强酸时，会生成低黏度溶胶，然后转化为稳定的凝胶[34, 49]，该类试剂已应用于堵水调剖。与聚合物成胶剂不同，硅酸铝溶胶黏度为1.0～1.5 mPa·s，对地层水矿化度不敏感。关于酸性硅酸铝溶胶成胶过程的影响因素以及流动实验结果在文献[34, 44]中有详细的描述。

将质量分数为3%的霞石(天然硅酸铝)溶于质量分数为10%的盐酸中得到一种弱凝胶，将其用于流动实验，凝胶注入体积0.60 PV，凝胶压入剂体积0.25 PV，实验温度20～21 ℃，剩余油饱和度15%～22%，结果如图1所示。从图1中可以看出，随着介质渗透率的增加，Rff升高，并且在含残余油的情况下，多孔介质的Rff显著高于只含饱和水的情况。很明显，残余油参与了封堵物质的生成(其被胶体包裹后增大了封堵物质的总体积)。

图1 在无机凝胶条件下地层模型渗透率对Rff的影响

Fig.1 The dependence of residual resistance factors on permeability of reservoir models for inorganic gel

2.2 水玻璃基沉淀-凝胶剂

水玻璃溶液(水玻璃模数2.7～2.8)和高矿化度地层水混合可生成凝胶和胶状沉淀。为了结构化和强化硅胶，通常还向其中加入聚丙烯酰胺(PAM)。PAM的引入并没有增大凝胶和沉淀的生成量(见图2)，其中硅酸钠溶液质量分数为2%，模数为2.7，所用矿化水的密度为1 123 kg/m3，实验温度20～21 ℃。

图2 PAM和地层水浓度对老化凝胶(沉淀)生成量的影响

Fig.2 The influence of PAM and extent of mixing with saline water in oil filed Arlan on the amount of formed aged gel

图3考察了Rff随地层模型渗透率的变化，实验所用试剂组成为质量分数2%的硅酸钠和质量分数分别为0、0.05%、0.20%的PAM，地层模型矿化水饱和度100% (1 123 kg/m3)，实验温度20～21 ℃。为了防止沉淀生成过早，在试剂段前后分别注入0.1 PV的纯水隔离段。

图3 水玻璃基凝胶条件下Rff随地层模型渗透率的变化

Fig.3 The dependence of residual resistance factors on permeability of reservoir models for gels based on sodium silicate

从图3中可以看出，PAM显著地影响了Rff对渗透率的依赖关系。对于质量分数2%的硅酸钠溶液，在地层模型渗透率较小时观察到了很大的Rff。在渗透率较大的情况下，渗透率对Rff的影响很弱。对于质量分数2%硅酸钠+质量分数0.05%PAM溶液，随着渗透率增加，Rff略微降低。对于质量分数2%硅酸钠+质量分数0.20%PAM溶液，随着介质渗透率增加，Rff线性增加。

2.3 基于碱木质素(AL)的沉淀剂

AL的有效成分为腐殖质钠盐，它的水分散体在和矿化水混合时能够发生凝聚，生成类似凝胶的凝聚物(沉淀)，因此在调剖工艺中AL可用作绿色环保试剂。

研究了质量分数1.5% AL的水分散体(0.4 PV)和质量分数1.5% AL+质量分数0.05% PAM体系(注入体积：对于含有剩余油饱和度的情况为0.3 PV，对于介质饱和水的情况为0.4 PV)Rff随地层渗透率的变化，结果见图4。实验温度20～21 ℃，在AL溶液段塞前后分别注入0.1 PV的纯水隔离段，最后注入0.3～0.4 PV的阿尔兰斯油田地层矿化水。

如图4所示，对于AL和AL+PAM分散体，Rff随着介质渗透率的增加而增加。该规律同时适用于饱和水和含剩余油饱和度的地层模型。向AL中添加低质量分数PAM对Rff的影响较大。PAM对Rff的影响并不是因为凝聚物体积的增加，因为PAM属典型的絮凝剂，可显著减小AL凝聚物的体积。多孔介质中残余油的存在降低了Rff(见图4)，这是AL+PAM试剂有别于前面提到的酸性霞石溶胶的地方。

图4 碱木质素沉淀剂条件下Rff随地层模型渗透率的变化

Fig.4 The dependence of residual resistance factors on permeability of reservoir models for gels based on alkali lignin

2.4 乳胶和乳胶+PAM

乳胶作为橡胶的水悬浊液是合成橡胶的中间体。一般不稳定的乳胶在盐作用、加热、添加烃类甚至剧烈混合的情况很容易发生凝聚，但如果向其中添加非离子表面活性剂可获得稳定的乳胶，且其具备抗盐、抗酸、抗温度骤变的特性。稀乳胶稳定分散体已成功应用于阿尔兰斯油田的面积注水法驱油过程(通过注水泵站注入)[34, 50]。

稳定乳胶能够调节(降低)渗透率的特性缘于微粒和微粒聚集体对介质孔道喉部的封堵。PAM可促进乳胶颗粒聚集体的形成，已在其流变学的研究中得到证实[34]。

稀乳胶稳定分散体几乎不与多孔介质发生作用，因此该部分关于渗透率对注入结果影响的研究只针对乳胶+PAM体系开展，而关于稀乳胶稳定分散体只研究了剩余油饱和度对注入结果的影响。考察了质量分数0.2%稀乳胶稳定分散体在不同剩余油饱和度地层模型上的作用效果，结果如图5。需要指出的是，所研究的乳胶和乳胶+PAM分散体都与阿尔兰斯油田的矿化水相配伍，所以在乳胶分散体段塞前后就没有注入纯水隔离液。注入0.25 PV的质量分数分别为1%乳胶+0.05% PAM后，直接用0.35～0.40 PV的矿化水将其送入地层模型,结果见图6。

图5 剩余油饱和度和注入体积对质量分数0.2%稳定乳胶分散体流动实验结果的影响

Fig.5 Influence of residual oil saturation and injection volume on the flooding results of 0.2% stabilized latex dispersion

由图5可知，稀释的乳胶分散体极大地降低了含有较低剩余油饱和度地层模型的渗透率(所用的地层模型初始特征完全一致)。

关于质量分数为1%乳胶+质量分数0.05%PAM的研究(试剂注入体积为0.25 PV，剩余油饱和度为18.3%～22.5%，实验温度20～22 ℃)表明，调剖能力随着多孔介质渗透率的增加而增加(见图6)。

图6 多孔介质渗透率对1%乳胶分散体+0.05 % PAM渗流性质的影响

Fig.6 Influence of the permeability of porous media on the filtration characteristics of the composition 1% latex dispersion +0.05% PAM

2.5 研究的其他试剂体系

实验结果表明，大部分所研究试剂都能选择性的调节非均质多孔介质的渗透率。初始渗透率越高，作用后其降低的幅度就越大(Rff就越大)。但水玻璃溶液除外，本文针对水玻璃与其他一些组分(AL和乳胶)混合后所得的体系做了进一步研究，发现它们同样可选择性调节介质渗透率。

所用试剂：质量分数2.0%的硅酸钠(模数3)+质量分数1.5%的AL(0.19 PV)和质量分数2.0%硅酸钠+质量分数1%稳定乳胶(0.15 PV)。实验温度20～21 ℃，试剂段塞前后分别注入了0.1 PV的纯水隔离液，结果见图7。

图7 多孔介质渗透率对Rff的影响

Fig.7 Influence of permeability of porous media on the residual resistance factors

如图7所示，AL的引入使水玻璃获得了选择性调节渗透率的能力。对比图3和图7发现，稳定的乳胶改善了水玻璃的性能，但是程度要小于AL。

3 文献结论

文献[36，51，52]调研发现，在关于聚合物分散体的研究中，对于交联聚合物和无机成胶剂(AlCl3+尿素)，发现了类似规律，随着多孔介质渗透率的增加，Rff增加。文献[53]中提到，对于“强”聚合物凝胶，使用的所有岩心的作用后渗透率几乎降到了同一水平，也就是说，Rff随着初始渗透率的增加而升高。

但是，也有相当多的文献研究与上述结果不符，文献[53]中同样发现，对于“弱”聚合物凝胶，随着砂岩Berea岩心渗透率的增加，Rff反而降低。在文献[54-55]中对于聚合物发现了阻力系数随着渗透率降低而增加的现象。因此，出现了不同学者实验结果的分歧。关于渗透率对Rff影响的分歧在于实验方法不同，而每个方法仅限于个别的研究工作(需做进一步研究)。当然，分歧的主要原因与注入岩心或地层模型试剂的量有关。在R.S. Seright[4]的研究中，力求用凝胶最大程度的封堵孔道，而在本文的实验中注入多孔介质的凝胶-沉淀剂的量相对较少。

4 室内结果和现场效果对比

对于一些调剖剂发现了如下规律：多孔介质渗透率越高以及原油饱和度越小，注入试剂后渗透率降低的幅度就越大。同时，其中诸多调剖剂在众多油田的地层条件下都具有高性能。所发现的Rff对渗透率的依赖规律很好的诠释了调剖剂优良的现场使用效果，这是因为凝胶和沉淀对渗透率的选择性作用促使驱油前缘稳定，进而促进了水在低渗层段和区块的驱油作用。

5 调剖剂选择性作用机理

本文发现了基于不同化学组成的调剖剂都具备选择性调节非均质多孔介质渗透率的特性，这些不同的化学剂在地层下生成各种类型的封堵物质(凝胶、沉淀、聚集体以及其他)，对渗透率选择性调节是高效调剖工艺的典型特点。PAM成胶液，AlCl3+尿素以及酸性硅酸铝溶胶，这些试剂能够通过发生化学反应即时生成凝胶(实际上并不与地层流体和岩石发生作用)。AL和水玻璃(以及基于该组成的试剂)能够通过和矿化水混合凝聚的方式生成沉淀。稀乳胶分散体是通过生成胶粒聚集体的方式降低了介质渗透率。这些可选择性调节介质渗透率的试剂具备一个共同点，就是存在高度分散的胶体粒子、大分子聚合物微球，或者通过化学反应生成了胶体颗粒(酸性氯化铝溶胶和酸性硅酸铝溶胶)。所以，在选择性调节非均质介质渗透率时必须有胶体尺寸的颗粒或微球参与。图3中的数据给出直观清晰的证明。将PAM分子引入到硅酸钠溶液中导致了其性质的根本转变，从而获得了选择性调节非均质介质渗透率的特性。

在多孔介质中封堵物质的生成和积累可能发生在孔的表面也可能在孔道中间。在孔道表面封堵物质的富集积累(吸附)并不能很大程度的降低介质渗透率，而在孔道中间，即使封堵物不大的结块也会明显的降低渗透率(见图8)。

随着孔道体积的增加，封堵物质的生成对渗透率的影响也随之增大，这也就解释了为什么调剖剂能够选择性调节非均质介质的渗透率。有必要了解的是，为什么相对于在孔道表面封堵物更倾向于在孔道中间形成。

伴随有相变的过程(例如，局部化学反应、冷凝、沸腾、过饱和溶液盐的析出)必定从新相核的生成开始(结晶核)。核的缺乏导致了比较常见的现象，液体的过冷和过热，过饱和盐溶液的形成。通常新的相以杂质或介质表面为胚核而形成，晶核也可能在波动过程中形成。

图8 封堵物质对非均质多孔介质渗透率的影响示意图

Fig.8 Schematic diagram: how plugging material impacts on permeability of heterogeneous porous media

在地层中任意一种类型的封堵物的生成同样始于核的出现。作为封堵物质的核有可能是具有亲水性的孔道表面或者胶体尺寸的微粒。很明显，试剂中胶体成分和大分子聚合物微球(类似晶核)促进了封堵物质在孔道中间的生成。除此以外，胶体延缓了多孔介质中的扩散速度。

封堵物质的作用效果是由于其在孔表面和孔道中间的竞相生成过程。在低渗透介质中，大部分孔道为小孔，封堵物质主要在孔道表面形成，也有可能是颗粒从孔中间吸附到表面(见图8(a))。大部分物质不是沉积在孔道口处，而是内表面，因为那里的流动速度小。由于多孔介质的性质及胶体作用的缘故，扩散速率下降，从而降低了封堵物质的生成速率，也就导致了它在介质中分布的更加不均匀，进而弱化了封堵物质对渗透率的影响力。

在高渗多孔介质的大孔道中，起主要作用的是封堵物质在孔道中间的聚集(如果有结晶核存在)。在这种情况下，即使生成的凝结块(孔喉封堵)体积不大，也会极大的降低渗透率(见图8(b))。

此外，本文还评价了多孔介质原油饱和度对调剖剂渗流特性的影响。在亲水岩层，原油位于孔道中间，属于非润湿相。根据所提出的机理，在多孔介质中原油的存在减小了孔道中间的体积，因而促进了封堵物质在孔道表面的生成，从而导致了Rff的下降。原油饱和度的增大应该会降低Rff。因此，对于乳胶分散体和AL+PAM组分，相比于介质饱和水的情况，在含有剩余油饱和度下，发现了较小的Rff(见图4、5)。但是对于基于霞石的弱成胶剂发现了相反的规律：在剩余油的情况下发现了Rff的增加(见图1)，对此有待于进一步研究。

6 结论

(1) 发现了高效的调剖堵水剂能够选择性的降低非均质多孔介质的渗透率，其中在高渗透和低原油饱和度的介质中渗透率降低幅度最大。

(2) 建立了调剖剂组成中聚合物(PAM)微球或胶体颗粒的存在与选择性调剖之间的联系。

(3) 提出了胶体化学机理，用于解释一系列调剖剂选择性调节非均质介质(不同渗透率和原油饱和度)的渗透率。选择性调节的原因在于封堵物质在孔道中间和表面的竞相形成过程。

(4) 即使在低油价的情况下注调剖剂也是经济可行的，此外该法同样适用于枯竭油藏。提出了评价调剖剂性能的实验室方法，即研究多孔介质渗透率以及原油饱和度对残余阻力系数的影响。

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(编辑 宋官龙)

Mechanism of Selective Permeability Control in Heterogeneous Oil Reservoirs by Using Precipitators and Gelling Agents

Khlebnikov V.N., Liang Meng, Khamidullina I.V.

(GubkinRussianStateUniversityofOilandGas,Moscow119991,Russia)

Cores experiments were conducted to study the effect of permeability and oil saturation of porous media on the characteristics of a number of plugging/profile modifying compositions. The results show that the effective plugging/profile modifying compositions are capable of selectively reducing the permeability of heterogeneous porous media by the greatest influence on the permeability of porous media, which has high water permeability and minimum oil saturation. It is found that the ability of compounds to selectively influence on the permeability of porous media is related to the presence of polymer globules or colloidal particles. Colloid-chemical mechanism is proposed to explain the ability of profile modifying agent to selectively regulate the permeability in heterogeneous reservoir.

Oil recovery; Profile control and water plugging; Mechanism for enhanced oil recovery; Depleted reservoir; Displacement study

1006-396X(2015)06-0071-09

2015-07-08

2015-07-27

《石油-天然气-科学》创新基金(391/58-18/13)。

赫列布尼科夫 V. N.(1957-)，男，博士，教授，博士生导师，从事提高原油采收率研究；E-mail: khlebnikov_2011@mail.ru。

TE341

A

10.3969/j.issn.1006-396X.2015.06.014