FTOS光谱法对四种食盐的分析研究

卢玉和，杨成全，孟田华，董丽娟

（1.山西大同大学固体物理研究所，山西大同037009；2.山西高等学校重点实验室（山西大同大学），山西大同037009）

FTOS光谱法对四种食盐的分析研究

卢玉和1,2，杨成全1,2，孟田华1,2，董丽娟1,2

（1.山西大同大学固体物理研究所，山西大同037009；2.山西高等学校重点实验室（山西大同大学），山西大同037009）

介绍了基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术检测四种不同食盐的研究方法。详细介绍了FTIR实验装置的组成及测量食盐样品的实验步骤。分析了食盐样品的红外吸收谱和透射谱，实验结果表明：在中红外波段，四种样品的红外波谱形状大致相同，显示了主要成分所对应的7个基团。整个中红外波段的透射率差异和透射峰位的不同则反映出不同食盐样品产地和成分含量的变化。所以，利用FTIR技术区分和识别不同产地、厂家食盐的方法是可行的。

食盐;吸收峰;红外光谱;光谱分析

盐主要成分中的氯和碱是很多工业产品的重要原料，被称为“化学工业之母”。食盐是人们日常生活及维持人类生命不可替代的特殊食品。对人体而言，食盐所提供的钠元素不仅能促进蛋白质和碳水化合物的代谢、肌肉收缩、调节激素和细胞对氧气的消耗，还能控制尿量的产生、口渴的发生，以及产生唾液、眼泪、血液、胃液等液体。可以说盐与我们的生活息息相关。

近年来，对食品产地溯源和品质分析领域的研究成为了一个热点。各国科学家对其进行了一系列的探索性研究，基本达成共识：对食品元素及矿物元素的指纹分析是产地溯源和品质分析的有效方法[1-2]。傅里叶变换红外(FTIR)光谱法由于其快速、直接、无损、无污染等独特优势引起了人们的广泛关注，不仅可进行样品组分的定量分析，还能对样品结构进行定性判别[3-4]，其为食品的产地区分和品质分析提供了可能性。目前，该方法已应用于酒、蜂蜜、水果、茶叶等食品的产地和品种的鉴别[5-10]。

本文基于FTIR光谱技术,提出一种检测盐的成分及区分产地的方法。对不同产地食盐样品测量其红外吸收和透射光谱，结合MainFTOS光谱处理系统中的谱库检索库的标准吸收谱线，分析四种食盐样品的成分并区分产地和品质。

1 实验仪器

1.1 傅里叶变换红外光谱仪

实验测试所用FTIR光谱仪为山西大同大学固体物理研究所，材料测试分析实验室所购置的由北京瑞利公司生产的WQF-520型FTIR光谱仪（图1）。本仪器主要由干涉仪、探测器、样品室、电气系统以及数据采集系统五部分组成。仪器的主要参数是，波数范围在4000 cm-1～400 cm-1之间，分辨率为2 cm-1，扫描信号的累加次数为32次。用MainFTOS光谱处理系统软件对所采集到的数据进行处理分析，并绘制出表征样品在红外波段吸收性能的吸收或透射谱。

图1 WQF-520A型光谱仪

1.2 仪器性能

实验前使用FTIR光谱仪对厚度为0.04 mm的聚苯乙烯薄膜进行测量并绘制其红外吸收谱，与聚苯乙烯标准红外透射光谱图比较以测试FTIR光谱仪的性能。结果显示：在3 200 cm-1～2 800 cm-1范围内能清晰地分辨出7个C-H伸缩振动峰，并且在2 924 cm-1处的峰谷与2 850.7 cm-1处的峰尖间的距离大于透射率的17.5%；1 601.4 cm-1处的峰谷与1 583.1 cm-1处的峰尖间的距离大于透射率的13%；在4 000 cm-1～2 000 cm-1区间的波数误差小于±0.015 cm-1，在2 000 cm-1～500 cm-1区间的波数误差小于0.095 cm-1；分别在3 027 cm-1、2 851 cm-1、1 601 cm-1、1 028 cm-1，907 cm-1处峰值的误差均小于±1.5 cm-1。这些数据表明此FTIR光谱仪的性能优越，用其进行实验测试是可行的，所得红外光谱的结果是可靠的。

2 样品的制备

实验所用样品分别是，1号：采集自二连盐池的盐样；2号：超市购买的晋盐牌深井海藻碘盐；3号：超市购买的晋盐牌螺旋藻碘盐；4号：超市购买的晋盐牌晶化盐。

先将四种食盐和溴化钾（KBr，实验纯）粉碎，分别过200目筛子后，置于60℃烘箱中干燥3 h，冷却后在干燥器中保存备用。接着按KBr和食盐样品100∶1的比例，用电子天平精确称量100 mg KBr和1 mg食盐样品，接着在玛瑙研钵中研磨均匀后，利用红外压片机，加10 t左右压力压制成直径13 mm、无裂痕，局部无发白现象的锭片，放入FTIR光谱仪的样品室测定，每片随机扫3个不同的点，取其平均谱图作为最后分析用的样品谱图。选用KBr稀释样品，是因为完全纯的KBr在中红外区（4 000 cm-1～400 cm-1）没有红外吸收峰出现[11]，因此纯KBr是红外光谱测试前制样稀释剂的最佳选择物质。

3 实验结果与分析

3.1 四种盐样的红外吸收光谱分析

通过观察发现四种盐红外吸收信号主要集中在800 cm-1～2 080 cm-1和2900 cm-1～3500 cm-1两个波段范围内，主要有7个明显的吸收峰，如图2。

图2中3 420 cm-1～330 cm-1是盐中N-H伸缩振动，2 930 cm-1～2 920 cm-1是脂肪酸中CH2反对称伸缩振动信号；800 cm-1～2 080 cm-1作为特征集团吸收和“指纹”区域是分析盐的重要信息，880 cm-1～780 cm-1是Si-O-Si的对称伸缩，1 100 cm-1～1 025 cm-1是ClO4物质平面外振动信息，1 415 cm-1～1 390 cm-1是SO2反对称伸缩,1 620 cm-1～1 540 cm-1是羧酸根COO反对称伸缩，其中最强峰2 080 cm-1是盐的Na-C-N振动。详细的光谱特征分析列于表1中。

图2 四种盐的FTIR透射光谱图

表1 用于盐光谱特征分析的波数范围

3.2 四种盐样的红外透射光谱分析

同时，我们比较分析四种食盐样品的红外透射光谱的差异，如图3。整个中红外波段，四种盐的红外谱形状基本相同，即四种盐的主要成分相同。而且透射率3号样品和1号样品的最高，2号样品的次之，4号样品的最低，对应二连盐池的食盐样品与螺旋藻碘盐对红外光有较高的透过率，而晶化盐的吸收最强。差异较大的区域是1 022 cm-1～1 157 cm-1和2 925 cm-1～3 419 cm-1，分别对应ClO4基团的振动信息和N-H基团的伸缩信息及CH2基团反对称伸缩信息，说明不同产地盐类的物质含量的不同。相对于其它三种盐，4号样品所对应的晶化盐，其各种特征成分含量更少一些，2号样品所对应的深井海藻碘盐相对含量高一些，而二连盐池的食盐和螺旋藻碘盐的含量最高。不同人群可以根据自身需求选择不同的食盐，如口味重的人群可以选择螺旋藻碘盐，而高血压患者则可选择低盐含量的晶化盐。此外，根据不同食盐样品所含物质的特征透射峰峰位及透射率来区别和识别不同产地、厂家的食盐，为实际食盐产区、厂家的区分和鉴别提供一定的红外光谱数据以做参考。

图3 四种盐的FTIR吸收光谱图

4 结论

利用FTIR光谱仪对四种食盐红外光谱分析研究的结果显示，在中红外波段，四种不同产地的食盐出现七个主要的吸收峰，同时红外透射谱的形状基本相同，强度有较大差异。其对应特征成分的含量亦不同，二连盐池的食盐和螺旋藻碘盐的含量最高，深井海藻碘盐的含量次之，而晶化盐的含量最低。根据这些光谱的差异，可以区分鉴别不同的食盐。所以，利用傅里叶红外光谱仪区别和识别不同产地、厂家的食盐是可行的，同时也可为物鉴局等相关单位提供各种食盐在红外波段的光谱数据，为食品定位、打假等提供可靠的实验数据。

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〔责任编辑 高彩云〕

Analysis and Research on Four Kinds of Salt by FTOS Spectroscopy Approaches

LU Yu-he1,2,YANG Cheng-quan1,2,MENG Tian-hua1,2Dong Li-juan1,2,
(1.Institute of Solid State Physics,Shanxi Datong University,Datong,ShanXi,037009)
(2.Shanxi Higher Education Key Laboratory of New Microstructure Function Materials(Shanxi Datong University),Datong Shanxi,037009)

A research method to detect four kinds salt is presented,which is developed based on Fourier Transform Infrared Spec⁃troscopy(FTIR)technique.The composition of FTIR experiment device and the experimental steps of measure the salt samples are shown in the paper.The infrared absorption spectrum and transmission spectrum of salt samples are analyzed.The experimental results show that the spectra of four samples have the same overall shapes in mid-infrared band,and show the corresponding seven groups of main ingredients.The differences that transmission rate of whole wave band and transmission peak positions can reflect the differences of the origin and composition of salt samples.So the method of using FTIR technique to distinguish and recognize the salt samples that they are from different regions and manufacturers is feasible.

salt;absorption peak;infrared spectroscopy;spectra analysis

O433.1，O433.4

A

1674-0874(2015)03-0024-04

2015-03-06

国家自然科学基金项目[11104169]；山西省归国留学人员项目[2012-重点2]；山西省高等学校科技创新项目[2013141]

卢玉和（1961-），男，山西朔州人，教授，研究方向：信号与信息处理。