芡实不同部位挥发性成分的GC-MS分析

2015-10-31 09:02植中强李红缨覃亮
食品研究与开发 2015年16期
关键词:果仁芡实肇庆

植中强,李红缨,覃亮

(肇庆学院化学化工学院,广东肇庆526061)

芡实不同部位挥发性成分的GC-MS分析

植中强,李红缨,覃亮

(肇庆学院化学化工学院,广东肇庆526061)

利用水蒸汽蒸馏法提取芡实不同部位挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用技术对两种挥发性成分进行了分析,通过标准图谱对照确定化合物名称,经色谱锋面积归一法测定了各成分的相对含量。从芡实果仁中鉴定出了36种化合物,占总组分的92.88%;从芡实壳中鉴定出了28种化合物,占总组分的94.53%。芡实果仁及其壳中的挥发性成分在种类和含量上存在着差别。

芡实;挥发性成分;GC-MC

芡实(Euryale ferox Salisb)属睡莲科芡属,为睡莲科植物芡的干燥成熟种仁[1-2],宋代广东省肇庆栽培的芡实已比较有名,特称“肇实”[3]。肇庆是广东芡实主要生产地之一,肇庆所产芡实具有颗粒大、药力强的特点,成为肇庆一大特产。芡实产品开发利用集中在芡实果仁、叶柄和花魁,而芡实壳只是被当作燃料来使用,其价值没有被充分开发和利用[4]。目前对芡实不同部位挥发性成分的研究鲜见文献报道。本实验通过运用气相色谱-质谱联用技术对芡实果仁及其外壳的挥发性成分进行分析比较,为进一步开发和利用芡实资源提供初步的研究基础。

1材料与仪器

1.1材料

芡实:采自广东省肇庆市;仁、壳分离后干燥备用;试验用水为蒸馏水;乙醚、无水硫酸钠等试剂均为国产分析纯。

1.2仪器

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪、AUY120电子天平:日本岛津公司;DHG-9070B干燥箱:上海浦东荣丰科学仪器有限公司;FY135粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司。

2方法

2.1不同部位挥发油的提取

样品经粉粹后,过200目筛,称取样品500 g,加10倍量蒸馏水浸泡5 h,挥发油提取器蒸馏4 h,馏出液用乙醚萃取,加无水硫酸钠脱水后,挥尽乙醚,备用。

2.2芡实不同部位挥发性成分GC-MS测定条件

GC条件:RTX-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm× 0.25 μm),升温程序:从60℃开始,以7℃/min升温至200℃,最后以2℃/min升温至280℃;载气为He;载气流量:3.0 mL/min;分流比30∶1,进样量1 μL。

MS条件:质谱的电离方式为EI,灯丝电流0.5 mA;电子能量70 eV,倍增器电压1.0 kV,离子源230℃,扫描周期0.3 s,溶剂延迟2.50 min。

用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定。通过NIST′02,05谱库自动检索获得初步鉴定结果。根据所得质谱图,结合相关文献进行人工谱图解析,以确认挥发油中各化学成分。

3结果与分析

经数据处理系统对其内存谱库自动检索,芡实果仁挥发性成分中鉴定出36种化合物,占总组分的92.88%;芡实壳挥发性成分中鉴定出28种化合物,占总组分的94.53%,具体结果见表1。

表1 芡实果仁和壳的挥发油各组分相对含量Table 1The relative content of volatile components in different parts of Euryale ferox Salisb

由表1可看出,芡实果仁和芡实壳的挥发性物质在种类和含量上存在着一定的差别,但差异并不大,主要是由脂肪族化合物组成。相对含量较高的是棕榈酸、硬脂酸、十五酸、月桂酸、肉豆蔻酸和十三酸。

棕榈酸及其衍生物广泛用于蜡烛、肥皂、金属皂、润滑脂、合成洗涤剂、软化剂等产品的制造中[5-6];硬脂酸主要用作助剂的原料及日用化工产品的原料;月桂酸作为洗涤剂、食品添加剂和化妆品的原料。肉豆蔻酸主要用作生产表面活性剂的原料,按我国GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定可用于配制各种食用香料。除此以外还有其他相对含量较低的成分如丹皮酚[7]、水芹烯[8]等,在食品药品和精细化学领域都有独特的应用参考。

4结论

运用水蒸气蒸馏法提取芡实不同部位的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性成分进行分析比较,实验结果表明:从芡实果仁的挥发性成分中鉴定出36种化合物,占总组分的92.88%;从芡实壳的挥发性成分中鉴定出28种化合物,占总组分的94.53%。芡实果仁及其壳中含有较高成分的棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸成分。

通过本实验研究,明确了芡实果仁及其壳中挥发性成分的构成,为进一步有效地开发和利用芡实资源提供理论参考。

[1]李海林,华涛,姚茂洪.鲜芡实真空软包装罐头工艺技术的研究[J].食品工业,2010(2):68-70

[2]刘静,张爱民,刘开伟,等.芡实采后加工与功能性的最新研究进展[J].食品工业,2011(10):89-92

[3]李良俊,吴仰风,曹碚生.芡实的研究现状[J].中国蔬菜,2007(B08): 81-83

[4]谭胜兵,金婷.芡实的营养保健功能及其开发利用[J].食品工程,2008(3):8-10

[5]殷献华,李天磊,潘卫东,等.葎草挥发油化学成分分析及其抑菌作用研究[J].山地农业生物学报,2010,29(5):415-418

[6]刘学民.棕榈酸异丙酯的合成[J].香精香料化妆品,2004(6):14-16

[7]李骅,王四旺,张邦乐.丹皮酚的药理活性和药物动力学研究进展[J].亚太传统医药,2010,6(2):110-112

[8]贺近恪,李启基.林产化学工业全书[M].北京:中国林业出版社,1997:1114-1115

Analysis of Volatile Components from Different Parts of Euryale ferox Salisb by GC-MS

ZHI Zhong-qiang,LI Hong-ying,QIN Liang
(School of Chemistry and Chemical Engineering,Zhaoqing University,Zhaoqing 526061,Guangdong,China)

Steam distillation was employed to extract volatile components from different parts of Euryale ferox Salisb.the components were separated and identified by GC-MS analysis and elucidated by comparison with standard mass spectral data.36 compounds were identified form Euryale ferox Salisb,accounting for 92.88%of its total content.28 compounds were identified form the shell Euryale ferox Salisb,accounting for 94.53%of its total contents.The volatile components from different parts of Euryale ferox Salisb were different in classification and relative contents.

Euryale ferox Salisb;volatile components;GC-MS

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.033

2014-05-29

植中强(1971—),男(汉),高级实验师,本科,主要从事化学实验教学以及应用化学研究。

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