GC-MS分析马牙七中挥发性化学成分*

姜　祎　徐　虹　李稳柱　魏引平　 张　明　文秀姨　邓　翀　宋小妹

陕西中医药大学(咸阳 712046)



GC-MS分析马牙七中挥发性化学成分*

姜祎徐虹李稳柱魏引平△张明▲文秀姨邓翀宋小妹

陕西中医药大学(咸阳 712046)

目的：研究马牙七中挥发性化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取马牙七中挥发油，利用GC- MS测试其化学成分。结果：通过检索从挥发油中鉴定出38种物质，占总成分的95.42%，主要成分为：正十四酸( 5.08%)，正十五酸( 5.76%)，正十六酸( 25.70%)，十八碳-9,12,15-三烯酸( 55.16%)。

马牙七为兰科虾脊兰和剑叶虾脊兰的假鳞茎和根，具有清热解毒的作用，民间用于慢性咽炎、肝炎、胃溃疡的治疗，但尚未见其化学成分的研究[1]。

1　仪器与试药

1.1材料马牙七，2013年8月采自陕西省汉中市城固县，经陕西中医药大学药学院，杨新杰(博士)鉴定为流苏虾脊兰(Calanthe fimbriata Franch.),取假鳞茎和根用于实验。

1.2仪器仪器为Thermo DSQ II=2〔ROMAN(m/z 50-650)型气质联用仪(NIST 08质谱库)。

2　方法与结果

2.1挥发油的提取马牙七500 g，剪碎，水蒸气蒸馏法提取，提取5 h，回流液再用无水乙醚萃取，萃取液加无水硫酸钠干燥，水浴蒸馏回收乙醚得淡黄色油状物4.90 g，得率0.99%，具有特殊气味，放冰箱保存。

2.2分析条件 GC条件石英毛细管柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温，起始温度40℃，恒温1 min，10 ℃/min升温，升温到300 ℃ 保持10 min完成分析，载气为He(99.99%)，柱流量1 mL/min，压力28.8 kPa，进样口温度300 ℃，分流比60：1。MS条件：EI源，电子能量为70 eV，接口温度为280 ℃，离子源温度为230 ℃，四级杆温度为180 ℃，溶剂延迟为2.0 min，全扫描采集模式， 正离子质量范围m/z 50-650，扫描间隔0.50 S，倍增器电压1200 V。

2.3结果GC-MS广泛用于挥发油中的化学成分研究，具有灵敏度高,分离效果好等特点[2]。本研究采用GC-MS分析马牙七中挥发油的化学成分，经化学工作站数据处理系统和用面积归一化法从其总离子流图(图 1)中计算各组分含量，按各峰的质谱图经NIST05质谱库检索,从马牙七挥发性成分中共鉴定出39个化合物(见表1，相似度均大于95%)，其中五个主要化合物：正十四酸(5.08%)，正十五酸(5.76%)，正十六酸(25.70%)，十八碳-9,12,15-三烯酸(亚油酸，55.16%)，其中十八碳-9,12,15-三烯酸含量最高，是人体所必需的脂肪酸，具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环的功效，能预防和治疗癌症心脑血管病、糖尿病等，本研究为该药材的应用提供了实验依据[3]。

马牙七水蒸气蒸馏物经GC-MS分析得38个挥发性化合物，其中含量较高的成分为：4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(60.33%)、正十六酸(13.10%)、十八-9-炔酸HYPERLINK(14.56%)。通过对马牙七挥发油的化学成分的分析，为其深入研究提供了实验依据。

表1　　马牙七地上部分挥发性化学成分

[1] 宋小妹，刘海静.太白七药研究与应用[M].北京：人民卫生出版社，2011:28-29.

[2] 刘慧，热增才旦，刘斌，等.藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究[J].药物分析杂志，2013, 33(21):246-249.

[3] 邓冲，李瑞明.凉粉草挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].药品鉴定，2012，19(13):68-69.

(收稿2015-04-03；修回2015-05-29)

R282

Adoi:10.3969/j.issn.1000-7369.2015.09.077

*陕西省科技厅项目(2013JQ4005)

△陕西省宝鸡市食品药品检验检测中心(宝鸡 721013)

▲西安大唐制药集团有限公司(西安 710000)

主题词 中药鉴定@ GC-MS分析@马牙七