国标与美标活性炭碘值测定的相关性研究

查春梅，常龙飞，胡奇林

（1.银川能源学院石油化工系，宁夏银川750105；2.宁夏石油化工应用杂志社有限公司，宁夏银川750001；3.宁夏大学化学化工学院，宁夏银川750021）

国标与美标活性炭碘值测定的相关性研究

查春梅1，常龙飞2，胡奇林3

（1.银川能源学院石油化工系，宁夏银川750105；2.宁夏石油化工应用杂志社有限公司，宁夏银川750001；3.宁夏大学化学化工学院，宁夏银川750021）

通过选定几种活性炭样品，依据GB 7702.7-87与ASTM D 4607-94标准的碘值测定方法，检测样品的碘值。对样品的碘值进行统计概率分析，建立GB 7702.7-87与ASTM D 4607-94标准之间相关性的关系式，并对相关性的关系式进行检验和验证，同时根据关系式开发应用型新软件。

活性炭；标准；碘值；关系式

活性炭是一种具有发达孔隙结构和极大内表面积的人工炭材料，主要用作吸附分离单元操作的吸附剂。由于活性炭具有孔隙结构高度发达、比表面积大；表面上含有（或可以附加上）多种官能团；具有催化活性；稳定，能在不同温度和酸碱度下使用［1-2］；可以再生等优点，它的应用领域越来越宽广。近年来，尽管我国活性炭标准采用美国ASTM和日本JIS标准的程度日益增强，但是与国外同类标准化组织间的交往却几乎没有。为了改变这种被动局面，在标准制订过程中，要指定专门的技术人员进行跟踪研究，高度关注并参与美国ASTM活性炭委员会（D-28）的标准化活动，建立伙伴和战略性联盟关系，在制订我国活性炭标准时采用国际标准和国外先进标准。这些标准代表着世界所能够达到的先进水平和总体发展趋势的要求，标准的发布在一定程度上起到无偿转让和传播先进技术和经验的作用［4-6］。采用这些标准可以迅速提高本国的技术水平和竞争力，尽快缩小同发达国家的差距。作为发展中国家，由于科技水平和经济发展水平的限制，虽然还不能像发达国家那样在国际标准的制订方面产生很大的影响，但也要在积极采用先进的国际标准在提升自身的技术水平和管理水平的同时，发挥自身的优势，积极参加标准化工作的国际交流与合作以利于对外贸易、国际产品质量认证和经济技术合作，维护我国的合法权利。

评价活性炭吸附性能的方法很多，其中最直接、最常用的评价指标就是测定它对碘的吸附值（简称碘值）［3］。无论是生产厂家还是用户，都往往根据活性炭碘值的大小来判断炭的活化程度高低和产品质量好坏。但由于目前对活性炭碘值的检测存在几种不同版本的标准，生产厂家和活性炭用户之间往往由于缺乏沟通而各自采用不同的检测标准，其结果，就使彼此间测出的碘值存在较大差异，缺乏可比性。这不仅影响了对产品质量的监控，还经常引起一些贸易纠纷，给客户在选择上带来了麻烦。因此，全面了解碘值不同测试方法的内容与它们之间的差异，找出适合中国国情的，统一的碘值测试方法是十分必要的［8-9］。

通过市场反馈目前国内生产厂家生产的活性炭，很大一部分产品都是外销产品，本区生产活性炭的厂家，均使用GB 7702.7-87标准测定碘值，外销的活性炭碘值的指标均按ASTM D 4607-94（美国ASTM最新活性炭标准及测试方法）标准的要求，因此需要寻求一种GB 7702.7-87标准与ASTM D 4607-94测定碘值的相关性的关系式。以便通过GB 7702.7-87标准的测定推算出ASTM D 4607-94的碘值。

1　实验部分

1.1活性炭碘值的检测方法

GB 7702.7-87：向一定质量的试样中加入定量碘液，充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，然后用硫代硫酸钠测定碘的剩余浓度，求出每克试样吸附碘的毫克数，称之为碘值［11］。

ASTM D 4607-94：本法基于测定一条三点式吸附等温线（见AsTMD3860）。在规定条件下用三份不同质量的活性炭处理标准碘溶液。过滤活性炭处理过的碘液，从滤液中分离出炭。用滴定法测定滤液中残留的碘量。每份添加的炭量都按每克吸附的碘量求算。用获得的数据绘制吸附等温线。以0.02N的剩余碘浓度下每克炭吸附的碘量（以毫克计）为碘值［10］。

其反应式为：

虽然以上几种标准给出的测试碘值的基本内容相同，但在实验条件的规定上却存在较大的差异，相关的比较（见表1）。

表1　活性炭碘值测试方法的比较

从表1所列出的情况看，2种碘值测试标准在八个方面存在差异，其中最主要的差别是：是否做吸附等温线、碘与碘化钾的配比、试样加入量的选择。

1.2分别用国标与美标对实验样品进行碘值测定

1.2.1实验试剂（见表2、表3）

表2　GB 7702.7-87的试剂要求

表3　ASTM D 4607-94的试剂要求

1.2.2碘值测定（见表4）

表4　几种活性炭样品的碘值

表5　

2　结果与讨论

通过对表4中10余种活性炭样品所测的碘值结果进行分析比较可以看出：由于所采用的标准不同，几乎每个样品都有不同的测试结果。

对表5中的数据作图（见图1），其中用GB 7702.7 -87所测碘值作为横坐标，用ASTM D 4607-94所测碘值作为纵坐标，对图进行分析可以得出GB7702.7-87与ASTM D 4607-94所测碘值之间的关系式为：

将10余种活性炭样品所测的碘值结果代入所得关系式（1）进行进一步的验证分析，所得结果（见表2），从而得出修正公式为：

经过本实验的研究分析及探讨验证，找到了国标与美标测定碘值的相关性方程y=-16 607.9+56.297x-0.061x2+2.25E-5x3-0.214x以及其修正公式，从而就找到了两种标准之间的相关性，代入初始值经过验证可以看出其相对偏差在0.45%，在工业上此偏差范围是允许的，所以次相关性方程适用于生产，可以通过GB 7702.7-87标准的测定推算出ASTM D 4607-94的碘值。

图1　

3　应用

为了让其更具有现实应用价值，最后将其进行了编程，做成一个可以实际使用的软件，这样就能更加方便、快捷的进行换算。程序的示意图（见图2）。

图2　程序示意图

［1］HsuLY，TengH.Influence of difference chemical reagents on tpreparation of activated carbons from bituminous coal［J］. Fuel PrTech，2000，64（2）：155.

［2］应维琪，常启刚，张巍，蒋文新.简易水处理活性炭的选择和应用方法［J］.环境污染与防治，2005，（6）：430-431.

［3］王鹏，张海禄.表面化学改性吸附用活性炭的研究进展［J］.炭素技术，2003，（3）：23-28.

［4］高德霖.活性炭的孔隙结构与吸附性能［J］.化学工业与工程，1990，7（3）：48-54.

［5］李毅鹏．活性炭的表面化学与表面改性［J］．西北煤炭，2004，2（4）：9-10．

［6］范延臻，王宝贞，王琳，余敏.改性活性炭的表面特性及其对金属离子的吸附性能［J］.环境化学，2001，（5）：437-443.

［7］王金玉.日本标准化战略及其实施动向［J］.世界标准化与质量管理，2003，（1）：15-17.

［8］陈恒庆，等.世界标准化战略（上）［J］.冶金标准化与质量，2003，41（2）：1-3.

［9］美国材料试验学会.ASTMD4607-94.美国ASTM最新活性炭标准及测试方法.山西：山西新华化工厂设计研究所技术情报室，1998-8.

［10］国家标准局.GB/7702.7-87.中华人民共和国国家标准.北京：中国标准出版社，1988-02-01.

The determination of iodine value of activated carbon-related research between American standard and national standard

ZHA Chunmei1，CHANG Longfei2，HU Qilin3
（1.Department of Petrochemical Engineering，Yinchuan Energy Institute，Yinchuan Ningxia 750105，China；2.Ningxia Petrochemical Industry Application Magazine Co.，Ltd.，Yinchuan Ningxia 750001，China；3.College of Chemistry and Chemical Engineering，Ningxia University，Yinchuan Ningxia 750021，China）

This paper，selected several activated carbon samples，according to GB 7702.7-87 and ASTM D 4607-94 standard iodine value measure to detect iodine value of sample.Iodine value of the sample analysis of statistical probability，the establishment of GB 7702.7-87 standard and ASTM D 4607-94 and the relevance of the relationship between the type.And the relevance of the relationship between the test and verification.

activated carbon；standard；iodine value；relation

10.3969/j.issn.1673-5285.2015.07.021

TQ424.1

A

1673-5285（2015）07-0088-04

2015－05-19

国家自然科学基金资助项目，项目编号：21266025；银川能源学院（银川大学）科研项目，项目编号：2013-KY-Z-04。

查春梅，女（1985-），硕士研究生，主要从事化学工程与工艺方面的研究工作，邮箱：469641339@qq.com。