显微鉴别法和薄层色谱法控制结肠散的质量

康 静

（吉林省辽源市食品药品检验所，吉林 辽源136200）

显微鉴别法和薄层色谱法控制结肠散的质量

康 静

（吉林省辽源市食品药品检验所，吉林 辽源136200）

目的 对结肠散进行质量控制。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱法和高效液相色谱法控制结肠的内在质量。结果 采用的质量控制方法阴性均无干扰，质量控制效果良好。结论 试验中采用的方法均简便易行，重现性好，可用于结肠散的质量控制。

结肠散；显微鉴别；薄层色谱

结肠散是由白术、苍术、白芷等十二味中药材制成的中药复方制剂，原标准中无鉴别方法。本文采用薄层色谱法对白术、苍术、白芷药材进行了定性鉴别，用以控制结肠散的内在质量，保证患者用药安全。

1　仪器与试药

1.1 仪器：SartoriusBT214D型电子天平、KQ5200B型超声波清洗仪。

1.2 试药：①苍术素对照品：供含量测定用，批号：111924-201203。②白术对照药材：供薄层鉴别用，批号：120925-200407。③苍术对照药材：供薄层鉴别用，批号：120983-200503。④欧前胡素：供含量测定用，批号：110826-201013。⑤异欧前胡素：供含量测定用，批号：

110827-201109。⑥试剂：水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2　方　法

2.1 增加的显微鉴别：取本品粉末少量，加水合氯醛透化，置显微镜下观察“纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端常断裂成须状，或较平截”为黄芪的显微特征；“不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝”为茯苓的显微特征。白术、苍术、白芷进行了薄层鉴别，未列入显微特征鉴别。其余处方由于显微特征不明显，故未列入正文。见图1。

2.2 增加了白术薄层色谱鉴别：白术主要含苍术酮等化合物。本实验参考《中国药典》2010版一部白术药材项下鉴别（2）项下的方法测定。取本品粉末24 g，加正已烷25 mL，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至约1 mL，作为供试品溶液。另取白术对照药材2 g，加正已烷10 mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述新配制的供试品溶液10～15 μL、对照药材溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯（50∶1）为展开剂，置展开剂预饱和10 min的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显有一桃红色主斑点（苍术酮）［1］。经3批样品及阴性对照试验观察，结果表明，此方法重现性好，阴性无干扰，故列入此文。见图2。

图1-1 黄芪显微特征：纤维束

图1-2 茯苓显微特征：颗粒状团块及分枝状团块、菌丝

图2 新标准白术薄层色谱鉴别图

图3 新标准苍术薄层色谱鉴别图

图4 新标准白芷薄层色谱鉴别图

2.3 增加了苍术薄层色谱鉴别：苍术主要含苍术素等化合物。本实验参考《中国华人民共和国中药材薄层色谱彩色图集》苍术药材的方法测定。取本品粉末1 g，加正已烷5 mL，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至约1 mL，作为供试品溶液。另取苍术对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品，加正已烷制成每1 mL含1 mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5～10 μL、对照药材溶液和对照品溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-丙酮 （9∶2）为展开剂，置展开剂预饱和10 min的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。经3批样品及阴性对照试验观察，结果表明，此方法重现性好，阴性无干扰，故列入正文。见图3。

2.4 增加了白芷薄层色谱鉴别：白芷主要含欧前胡素和异欧前胡素等化合物。本实验参考《中国药典》2010版一部白芷药材项下鉴别（2）项下的方法测定。取本品粉末1 g，加乙醚20 mL，超声处理15 min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液20 μL、对照药材溶液和对照品溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60 ℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，置展开剂预饱和10 min的展开缸内，在25 ℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点［1］。经3批样品及阴性对照试验观察，结果表明，此方法重现性好，阴性无干扰，故列入正文。见图4。

3　讨　论

根据不同中药材具有不同显微特征，且方中君药黄芪和臣药茯苓的显微特征同其他药物的显微特征有明显区别，故将其列入显微鉴别中。另根据不同中药材中含有的物质不同，将白术、苍术、白芷进行了薄层色谱分析，试验中分别采用不同的方法分离白术、苍术、白芷中的主要成分结果重现性良好，且阴性无干扰，故可作为结肠散中白术、苍术、白芷的薄层鉴别方法。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010版一部［S］.北京:中国医药科技出版社，2010.

［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集［S］.北京:人民卫生出版社，2009.

R282.710.3

B

1671-8194（2015）15-0056-02