眉山市栽培川芎品质初步评价

任敏，李敏，黄潇，夏琴，刘聪

(成都中医药大学 药学院，中药材标准化教育部重点实验室，中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室，四川 成都 611137)

·中药农业·

眉山市栽培川芎品质初步评价

任敏，李敏*，黄潇，夏琴，刘聪

(成都中医药大学 药学院，中药材标准化教育部重点实验室，中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室，四川 成都 611137)

目的：对眉山市永寿镇、洪雅县栽培川芎的质量进行初步评价，为川芎扩大生产选择新的适宜种植区域，并为眉山市川芎规范化种植发展提供科学依据。方法：测定眉山市栽培川芎生物产量、醇溶性浸出物、挥发油、阿魏酸含量、镉及有机农药残留量，并与道地产区彭州市敖平镇进行对比研究。结果：综合生物产量、成分含量及重金属镉等结果，显示眉山市永寿镇及洪雅县两个产地川芎药材质量有一定差异。其中生物产量以眉山市永寿镇与彭州敖平镇的较高；三地阿魏酸及醇溶性浸出物含量均达到药典限量要求(阿魏酸≥0.10%、醇溶性浸出物≥12.0%)，醇溶性浸出物以洪雅县的最高，分别高出敖平镇和永寿镇0.11%、1.14%；阿魏酸及挥发油含量以永寿镇的最高，其中挥发油含量分别高出敖平镇及洪雅县0.51%、0.21%；镉量以永寿镇最低，并符合行业标准(≦0.3 ppm)，为0.29 ppm，敖平镇及洪雅县分别高出限量的50.0%、70.0%；三地样品中均未检测出有机农药残留。结论：永寿镇产川芎药材质量较优，可作为川芎新的种植区域进行推广。

川芎；永寿镇；质量评价；阿魏酸；镉

川芎为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。川芎系芎藭之产于四川者始，载于《神农本草经》[1]，列为上品，主要用于发散风寒，祛风止痛，为我国的传统中药，药用历史悠久。目前，由于川芎药材市场价格波动大导致农户种植川芎的积极性下降，以及城市规划(统建点、川西大道、天然气管道)占用农田等原因，川芎传统种植区域面积大规模减少[2]。据不完全统计，2013年川芎种植面积较2012年减少了30%，同时，随着产区土地工业污染不断加重，川芎含镉超标较为普遍，并对土壤中镉元素具有一定的富集作用[3]，使传统种植区域面临了巨大的挑战，也成为了制约川芎产业化规模化发展的关键因素之一。

近年来，川芎有从传统种植区向周边扩大发展的趋势，其中眉山地区由于地势平坦交通便利、空闲土地较多等原因已逐渐发展成了川芎重要的产区之一。在陈林等[4]研究中显示眉山地区环境100%适宜于川芎栽培，银玲[5]等也对眉山市彭山县种植川芎进行了研究，结果显示彭山川芎与道地产区的质量之间没有显著性差异。但新发展的眉山市永寿镇及洪雅县栽培川芎质量如何，与传统种植区域的川芎质量有何差异却鲜有报道。 现代药理学研究表明川芎挥发油类成分具有治疗心脑血管疾病等作用[6]，阿魏酸及其衍生物具有抑制血小板聚集等作用[7]。现将彭州敖平镇产川芎作为对照，测定药材中镉、挥发油、阿魏酸及生物产量等指标，对眉山市永寿镇、洪雅县所产的川芎质量进行了初步的综合评价，为川芎在眉山地区的扩大生产提供科学依据。

1 材料、仪器与试剂

1.1 材料

将彭州市小鱼洞镇的苓种分别在彭州市敖平镇、眉山市永寿镇及眉山市洪雅县进行川芎种植试验，于2013年4月下旬，在3个产地分别采集8批样品，共计24批，每批样品采集样方面积设置为5 m2。所有样品均经成都中医药大学李敏教授鉴定，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。药材样品详表见表1。

表1 药材来源

1.2 仪器

Agilenttechnologies1200高效液相色谱仪(四元梯度泵、1260Infinity标准自动进样器、1260DAD检测器)；色谱柱：KromasilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm)；KQ-500DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；BP-12ls精密电子天平(浙江精密仪器有限公司)；101型电热鼓风干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司)；DZKW-4电子恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司)。

1.3 试剂及试药

阿魏酸对照品(批号：A-002-120911，供含量测定，HPLC≥98%，成都瑞芬思生物科技有限公司)；甲醇为色谱纯；乙醇及其余试剂均为分析纯级别。

2 方法和结果

2.1 性状鉴别研究

照《中华人民共和国药典》2010版一部川芎项下性状及附录Ⅱ项下药材、饮片取样法和检定通则进行[4]。敖平镇及永寿镇川芎多呈结节状拳形团块，洪雅县的多呈分散状拳形团体。药材表面均灰褐色，粗糙皱缩，或残存鳞叶，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕。质坚实，不易折断，断面多灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状。

2.2 川芎生物产量测定研究

将24批样品，于55 ℃烘干，烘干后撞去泥土及须根，称重并换算成生物产量，结果见表2。眉山市永寿镇、洪雅县两个产地川芎生物产量与道地产区敖平镇的稍有差异，分别高1.47%和低23.71%。

表2 不同产地川芎药材生物产量结果 kg·667 m-2

2.3 成分含量测定研究

2.3.1 醇溶性浸出物含量测定 按照《中华人民共和国药典》2010版一部川芎项下方法测定醇溶性浸出物含量[8]，结果见表3。

2.3.2 挥发油含量测定 阮琴等[9]选择3种不同方法提取川芎挥发油，并进行了GC-MS分析鉴定，研究结果表明水蒸气蒸馏提取的川芎挥发油中内酯类有效成分含量相对较高。本实验参照《中华人民共和国药典》2010版一部附录XD乙法水蒸气蒸馏提取并测定药材挥发油含量，结果见表3。

2.3.3 阿魏酸含量测定 参照《中华人民共和国药典》2010版一部川芎项下方法进行测定。

2.3.3.1 色谱条件 色谱柱为KromasilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm)：流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)；检测波长321 nm；流速1.0 mL·min-1，柱温30 ℃，进样量10 μL。对照品溶液、供试品溶液的色谱图见图1～2。

图1 阿魏酸对照品的色谱图

图2 川芎供试品的色谱图

2.3.3.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品100 μg，置5 mL棕色容量瓶中，加70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得浓度为20.0 μg·mL-1的对照品溶液。

2.3.3.3 样品溶液的制备 取各样品药材粉末(过四号筛)0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞后称定重量，水浴加热回流30 min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得。

2.3.3.4 标准曲线的绘制 精密吸取对照品溶液2，5，10，15，20 μL进样，以阿魏酸峰面积积分值为纵坐标，其含量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为y=27.884 864 8x-1.148 941 7，r=0.999 9，阿魏酸含量在0.04～0.50 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

2.3.3.5样品含量测定 精密吸取样品溶液10 μL进样，按上述色谱条件测定样品含量。结果见表3。

由表3可知醇溶性浸出物含量均符合药典标准(≥12.0%)。以洪雅县的最高，分别比敖平镇及永寿镇高0.11%、1.14%；挥发油含量以永寿镇的最高，分别高出敖平镇及洪雅县0.51%、0.21%；阿魏酸含量均高出药典标准(≥0.10%)的2～3倍，以永寿镇的最高，分别比敖平镇及洪雅县高0.03%、0.08%。

表3 不同产地川芎成分含量测定结果 s

2.4 川芎重金属及农药残留量测定研究

分别委托四川省食品药品质量检验所及四川省农业科学院分析检测中心对不同产地川芎样品重金属镉含量和有机农药残留量(六六六、DDT、五氯硝基苯)进行检测，结果见表4。永寿镇样品重金属镉的含量符合WM2-2004《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》，镉为0.3 mg·kg-1(GB/T5009.15-1996)要求[5]，而敖平镇、洪雅县分别高出标准限量的50.0%及70.0%。3个产地川芎药材中均未检测出有机农药残留。

表4 不同产地川芎镉(Cd)及有机农药残留量测定结果

3 结论与讨论

三地川芎药材以敖平镇及永寿镇栽培的川芎生物产量较高，洪雅县的最低；川芎成分含量间无明显差异，醇溶性浸出物及阿魏酸含量均达到药典要求；三地中仅永寿镇川芎药材含镉量达到行业标准。通过对三地川芎在生物产量、成分含量和金属镉含量等方面进行了综合分析，结果显示眉山市东坡区永寿镇栽培川芎药材质量较佳，可以考虑作为新的川芎种植区域进行推广。

眉山地区与主产区彭州敖平镇相比，纬度较低，年平均气温较高。光和热会影响植株的光合、呼吸、蒸腾等物质代谢过程，从而影响植物的有效物质积累过程。结合当地生产环境，永寿镇作为川芎新的种植区，其川芎规范化种植技术仍需要进一步研究。本实验样品量较少，仅初步对眉山两地川芎进行了质量评价，后期将收集更多的样品，并增加研究及测定内容，全面评价眉山地区栽培川芎的质量。

植物对土壤镉的吸收主要由土壤镉含量和植物遗传学特性决定[11]，川芎根茎中镉又是低背景、高富集，在今后的研究中将对种植区域土壤含镉量进行测定，从土壤改良及品种选育出发解决川芎镉超标问题，促进其出口创汇。

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Preliminary Quality Evaluation of CultivatedRhizomaChuanxionginMeishanCity

REN Min，LI Min*，HUANG Xiao，XIA Qin，LIU Cong

(College of Pharmacy，Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 611137，China；The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine，Chengdu 611137，China；State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research，Development and Utilization of Chinese Medicine Resources，Chengdu 611137，China)

Objective：To evaluate the quality ofRhizomachuanxiongplanted in Yongshou and Hongya Town in MeiShan City preliminarily，for the purpose of selection of a new and suitable cultivation areas for expand the production ofRhizomachuanxiong，and provide a scientific basis for the development ofRhizomachuanxiongstandardized cultivation.Methods：Biological yield，alcohol-soluble extract，ferulic acid，volatile oil，cadmium and inorganic pesticide residues ofRhizomachuanxiongfrom Meishan and Aoping of genuine producing area were measured and compared.Results：The results of integrated biomass production，ingredients and cadmium revealed that the quality ofRhizomachuanxiongplanted in Yongshou and Hongya was varied.Biological yield of samples from Yongshou and Aopin reached a higher level.Ferulic acid content and alcohol-soluble extract content of all samples met the Chinese pharmacopoeia requirements(ferulic acid 0.10%，alcohol-soluble extract 12.0% or higher).Alcohol-soluble extract content of samples from Hongya was 0.11%，1.14% higher than that of sample from Aoping and Yongshou，respectively.The ferulic acid and volatile oil content of samples from Yongshou was the highest，which was 0.51%，0.21% higher than that of samples from Aoping and Hongya，respectively.The cadmium content of samples from Yongshou was the lowest，with an average value of 0.28ppm and reached the industry standard(≦0.3 ppm).The cadmium content of samples from Aoping and Hongya was 50.0%，70.0% higher than the standard，respectively.Pesticide residues were not detected in any samples.Conclusion：Rhizomachuanxiongplanted in Yongshou have the better quality，and Yongshou can be promoted as a new area forRhizomachuanxiongcultivation.

Rhizomachuanxiong；Yongshou town；quality evaluation；ferulic acid；cadmium

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.2.013

2014-10-14)

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李敏，教授，博士生导师，研究方向：中药品种、质量及资源研究；E-mail：028limin@163.com