不同表面处理对氧化锆陶瓷与自粘结树脂粘结强度的影响

吴雪勋，郭庆平，王洋，缪颖

（佛山市第一人民医院口腔医学中心广东佛山528000）

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不同表面处理对氧化锆陶瓷与自粘结树脂粘结强度的影响

吴雪勋，郭庆平，王洋，缪颖

（佛山市第一人民医院口腔医学中心广东佛山528000）

目的：研究不同表面处理方法对氧化锆陶瓷与两种自粘结树脂粘结强度的影响，为临床上氧化锆陶瓷修复体粘结选择合适的表面处理方法和粘结树脂提供参考。方法：将80个氧化锆瓷片随机分为A、B、C、D四组。A组采用喷砂+硅涂层法，B组采用Er:YAG激光蚀刻，C组先Er:YAG激光蚀刻后再用喷砂+硅涂层法。D组作为对照组不做处理。每组再分为a、b两个组，分别用BifixSE自粘结树脂和Clearfil SA自粘结树脂粘结，最后置于万能材料力学测试机测得剪切强度。结果：使用BifixSE自粘结树脂粘结时，Ca组与Aa组比较，差异无统计学意义（P＞0.05）；但两组均大于Ba组，差异有统计学意义（P＜0.05），Ba组大于Da组（P＜0.05），差异有统计学意义。使用Clearfil SA自粘结树脂粘结时（b组），各组粘结强度Cb组＞Ab组＞Bb组＞Db组，各组间差异均有统计学意义（P＜0.05）。Er:YAG激光蚀刻后再用喷砂+硅涂层法处理后，使用BifixSE自粘结树脂的粘结强度明显低于使用Clearfil SA自粘结树脂（P＜0.05）。结论：Er:YAG激光蚀刻单独应用后的粘结效果虽不如喷砂+硅涂层法，但是联合应用后可以获得更高的粘结强度。

表面处理；氧化锆；自粘结树脂

随着人们对牙齿美观要求的不断提高和口腔材料技术的不断发展，具有良好美学效果和生物相容性的全瓷修复体越来越多地被应用于口腔修复领域中。在全瓷修复体中，氧化锆因其强度和韧性的优势，受到越来越多的修复科医生和患者的青睐。

目前，氧化锆全瓷修复体在临床使用中失败病例的主要表现是修复体脱落［1］。因此，氧化锆与树脂间的粘结强度是全瓷修复成功的关键。理想的树脂粘结依赖于氧化锆陶瓷表面粗糙化带来的微机械锁牙合，以及树脂粘结剂与氧化锆表面的化学结合［2］。近年来，许多学者尝试用Er:YAG激光蚀刻瓷表面，并研究Er:YAG激光照射后牙的粘结性能。但Er:YAG激光是否影响氧化锆陶瓷的粘结强度，国内外研究较少。本实验对氧化锆陶瓷作不同表面处理，包括喷砂和硅涂层、Er:YAG激光蚀刻，比较其与不同自粘结树脂的粘结强度，为其临床应用提供理论依据。

1　资料和方法

1.1氧化锆陶瓷试件的制备

使用高精度切割机切割氧化锆瓷坯（DeguDent公司，德国），并按厂家提供的烧结程序烧结，最终烧结制成8mm×8mm×2mm的瓷片80个，依次用180#、360#、600#水砂纸磨光。所有氧化锆瓷片在无水酒精中超声清洗60s，去离子水中超声清洗5min，吹干待用。

试件表面处理：将80个试件先随机分为A、B、C、D四组，每组20个。根据分组作相应的表面处理：

A组采用喷砂+硅涂层法：用110μm Al2O3对试件表面作均匀喷砂，压力2.5bars，持续15s，喷嘴离试件表面约10mm并与之保持垂直。之后均匀刷涂2次30%SiO2溶胶，随后放置于75%湿度的干燥箱中干燥形成凝胶，24h后取出并放入自动控温型高温箱式电阻炉中，按如下程序热处理：20℃～210℃（升温速率l℃/min）→保温30min→700℃（升温速率9℃/min）→保温30min→缓慢冷却至室温。蒸馏水超声清洗3min，吹干备用。

B组采用Er:YAG激光蚀刻：试件表面均匀铺盖上一层石墨粉从而增加激光能量的吸收，Er:YAG激光机（Kavo公司，德国）照射。Er:YAG激光波长2940nm，输出能量为200mJ、频率10Hz、光斑直径2mm、照射距离5mm，在有水喷雾的状态下垂直照射。蒸馏水超声清洗3min，吹干备用。

表1　实验分组表

表2　各组剪切强度（MPa）的方差分析

C组Er:YAG激光蚀刻后再用喷砂+硅涂层法。

D组作为对照组不做处理。

1.2树脂粘结

将每组20个试件随机分为a、b两组，每组10个。a组使用BifixSE自粘结树脂（VOCO公司，德国），b组使用Clearfil SA自粘结树脂（Kuraray株式会社，日本）。在20℃下将树脂分层压入直径为2mm、高为2mm的透明塑料管，去除边缘多余树脂，用QHL75光固化灯照射40s保证树脂固化。所有样本粘结树脂后浸泡在37℃的恒温人工唾液中24h取出。

1.3温度循环

所有试件在5℃与55℃水浴中分别浸泡30s作为冷热循环一次，两个水浴箱之间的延迟时间为2s。至此，所有试件被分为8组，每组10个（见表1）。

1.4剪切强度测试

将所有试件置于万能材料力学测试机（Instron公司，美国）上，刃部厚度为0.5mm，将加载刃部调整至与试件粘结界面紧密贴合，以1mm/min速度加载至粘结剂断裂脱落。自动记录力值（单位：N），并通过以下公式转化成剪切强度（单位：MPa）。剪切强度（MPa）=断裂时的载荷力值（N）/树脂粘结面积（mm2）

1.5统计学分析

所有数据采用SPSS 16.0统计软件包对测量结果进行统计学分析。所有数据均以均数±标准差（x±s）表示。对所有组粘结强度数据使用双因素方差分析，LSD检验用作组间比较，检验水准α=0.05。

2　结果

各组剪切强度的比较见表2。使用BifixSE自粘结树脂粘结时（a组），Ca组与Aa组未见统计学差异（P＞0.05），但两组均大于Ba组（P＜0.05），Ba组大于Da组（P＜0.05），差异有统计学意义。使用Clearfil SA自粘结树脂粘结时（b组），各组粘结强度Cb组＞Ab组＞Bb组＞Db组，各组间差异均有统计学意义（P＜0.05）。

不同自粘结树脂粘结强度的比较方面，C组中使用BifixSE自粘结树脂（a组）的粘结强度明显低于使用Clearfil SA自粘结树脂（b组）（P＜0.05）。其它表面处理方法（A、B、D组）中a、b两组粘结强度未见差异（P＞0.05）。

3　讨论

氧化锆与树脂的粘结效果，很大程度上依靠增加氧化锆表面粗糙度，从而增加机械锁牙合作用［3］。例如砂纸或车针打磨、Al2O3或其他颗粒喷砂等。研究表明，Al2O3颗粒喷砂可以清洁氧化锆表面，增加氧化锆表面粗糙度和润湿性，从而提高氧化锆和树脂间的粘结强度［4］。除此之外，还可以增加氧化锆陶瓷与树脂的化学结合，例如使用硅烷偶联剂［5］。为了使硅烷偶联剂的硅烷化作用得到充分的发挥，硅涂层技术被用于氧化锆陶瓷的粘结。这种技术是用火焰灼烧氧化锆陶瓷表面，并用相应的处理剂使硅涂层附着于氧化锆陶瓷表面。但研究显示，这种技术的长期效果还有待观察［6］。

Er:YAG激光技术在口腔领域的应用是近年来研究的热点。如龋洞洞型制备、牙体预备、间接修复体的表面处理等［7］。Er:YAG激光波长2940nm，位于中红外区，它的原理主要是将光能转化为热能，随着局部温度的变化，在局部产生微爆破和去除陶瓷表面的晶体和基质［8］。Er:YAG激光可在瓷表面形成不规则的凹坑，进一步增强之间的微机械锁结，从而增加瓷与树脂间的粘结强度［9］。激光参数影响表面处理效果。Shiu等［7］认为，200mJ是最适合瓷面蚀刻的能量，故本实验的激光参数也选择200mJ。

本研究使用的两种树脂粘结剂BifixSE和 Clearfil SA都是自粘结树脂。自粘结树脂将酸蚀剂、底涂剂、粘结剂和树脂水门汀糊剂合为一体，简化了临床操作，实现了粘结过程的一步到位。BifixSE是VOCO公司推出的一种自粘结树脂，包含了双作用甲基丙烯酸盐、酸化甲基丙烯酸盐和无机填料，临床操作非常方便，无需酸蚀，不需对牙面和瓷面做任何处理［10］。Clearfil SA是Kuraray公司最新研发的双固化自粘结型树脂水门汀，加入了高含量的功能性粘接单体10-MDP。有报道显示10-MDP可与羟基磷灰石反应生成难溶性的钙盐，因此能与天然牙和陶瓷等产生很强的化学粘结力并在水中具有长期稳定性［11］。

在本实验中，BifixSE和Clearfil SA两种树脂粘结剂在经过喷砂+硅涂层、Er:YAG激光蚀刻和对照组中的剪切强度并无差异，但是先用Er:YAG激光蚀刻后再用喷砂+硅涂层法，Clearfil SA的粘结强度却明显高于BifixSE，说明Er:YAG激光、Al2O3喷砂和硅涂层法的联合应用有助于提高Clearfil SA自粘结树脂的粘结强度。这可能是因为Clearfil SA自粘结树脂中的功能性粘接单体10-MDP与表面处理后产生的凹坑能够更好的结合。使用两种粘结剂，Al2O3喷砂+硅涂层后的粘结强度均高于Er:YAG激光蚀刻高于对照组，与国外其它研究结果一致［9，11-12］。在应用BifixSE自粘结树脂时，Er:YAG激光、Al2O3喷砂和硅涂层法的联合应用与喷砂+硅涂层法的粘结强度无显著差异，但对于含有10-MDP单体的Clearfil SA自粘结树脂，Er:YAG激光、Al2O3喷砂和硅涂层法的联合应用所得到的粘结强度是最高的。因此Er:YAG激光蚀刻单独应用后的粘结效果虽不如喷砂+硅涂层法，但是联合应用后可以获得更高的粘结强度。

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编辑/何志斌

Influence of different surface treatments on shear bond strength of self-adhesive resin bonding to zirconia ceramic

WU Xue-xun，GUO Qing-ping，WANG Yang，MIU Ying
（Department of Stomatology，Foshan First People’s Hospital，Foshan 528000，Guangdong，China）

Objective This study is to evaluate Influence of different surface treatments on shear bond strength（SBS）of self-adhesive resin bonding to zirconia ceramic.Methods 80 square-like zirconia samples were polished and randomly assigned in four groups according to different surface treatments.Group A:air-abraded and silica coating；group B:Er:YAG laser irradiation；group C:laser followed by air-abraded and silica coating；group D:no treatment.Each group was divided into two subgroups（a and b）according the resin tested:BiFixSE and Clearfil SA.A shear bond strength test was performed using a universal testing machine.Results Bonded with BiFixSE，group Ca showed no difference with group Aa in SBS（P＞0.05），but they both showed higher SBS than group Ba（P＜0.05），and group Ba showed higher SBS than group Da（P＜0.05）.Bonded with Clearfil SA，it was group Cb，Ab，Bb，Db aranging from high to low.In group C，Clearfil SA showed higher SBS than BiFixSE（P＜0.05）. ConcluisonAlthough Er:YAG laser irradiation alone showed lower SBS，it can enhance bonding strength by combined application.

surface treatment；zirconia；self-adhesive resin

R783

A

1008-6455（2015）08-0051-03

2015-03-09

2015-04-11