除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的HPLC法快速分析

于晓萍　王斌

摘要：采用RP-HPLC法测定除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量，流动相为乙腈-水（55∶45，V/V，用磷酸调节pH至2.5）；流速为1.0 mL/min；柱温为室温；检测波长为205 nm；进样体积为20 μL。试验结果表明，五氟磺草胺和氟胺磺隆在5～500 mg/L内有良好的线性关系，平均回收率分别为99.83%和100.47%，RSD分别为0.007 7%和0.007 0%。该方法能准确、快速测定除草合剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆的含量。

关键词：油悬浮剂；五氟磺草胺；氟胺磺隆；快速分析

中图分类号：O656.3 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）15-3751-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.15.044

Abstract： The essay proposed a testing method for the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions by RP-HPLC， where the mobile phase was acetonitrile-water （55∶45，V/V，with phosphoric acid to adjust pH to 2.5）； and flow rate was 1.0 mL/min；column temperature was room temperature； detection wavelength was 205 nm and injection volume was 20 μL. The testing result showed that penoxsulam and triflulsulfuron-methyl at 5～500 mg/L have a good linear relationship， the average recoveries were 99.83% and 100.47%，the RSDs of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl was 0.007 7% and 0.007 0%， respectively. This method could be used to determine the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions accurately and rapidly.

Key words：herbicidal oil suspensions； penoxsulam； triflulsulfuron-methyl； rapid analysis

五氟磺草胺（Penoxsulam）是由美国陶农科公司（Dow Agro Sciences）开发，2004年在美国登记注册，2008年在中国登记注册的苗后用除草剂[1-3]。氟胺磺隆（Triflulsulfuron-methyl）是一种磺酰脲类除草剂[4-6]。广东中迅农科股份有限公司近年来开发出含有五氟磺草胺和氟胺磺隆的复合除草剂，两种成分的混配，更有效地提高除草效果，降低五氟磺草胺或氟胺磺隆单一使用所带来的抗性风险，且显著降低用药量、用药次数及使用成本，除草合剂的除草效果明显高于各单剂[7]，二元混配剂的推广使用，带来对其含量分析的要求，这关系到控制除草效果、质量、生产成本等方面的问题。五氟磺草胺目前的测定方法是高效液相色谱的测定方法[8-11]；新型除草剂氟胺磺隆目前鲜见测定方法报道；也未发现有关五氟磺草胺和氟胺磺隆的混配除草剂测定方法的报道。本研究以乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸调节pH至2.5）为流动相，实现了RP-HPLC法对五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的快速、准确测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

采用配备了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱（150 mm×4.6 mm）；1260高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）。

五氟磺草胺标准对照品（纯度为98.5%）由北京勤诚亦信科技开发有限公司提供；氟胺磺隆标准对照品（纯度为98.2%）由上海市农药研究所检测中心提供；甲醇（色谱纯，MREDA）；其余试剂均为分析纯。

扬州大学分析测试中心提供五氟磺草胺和氟胺磺隆除草油悬浮剂样品（五氟磺草胺约3.7%，氟胺磺隆约2.5%）。

1.2 色谱条件

流动相∶乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸调节pH至2.5）；流速控制在1.0 mL/min；柱温为室温；检测波长为205 nm；进样体积为20 μL。五氟磺草胺、氟胺磺隆的保留时间分别约为3.7 min、6.1 min，见图1、图2，在此色谱条件下除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆实现了完全分离，见图3。

1.3 溶液的配制

1.3.1 五氟磺草胺和氟胺磺隆标准混合溶液的制备 称取五氟磺草胺和氟胺磺隆各0.05 g（精确至0.000 02 g），依次放入50 mL容量瓶中，加入约35 mL流动相，超声溶解15 min，冷却至室温，用流动相调至刻线，混匀，待用，其中含五氟磺草胺和氟胺磺隆质量浓度均为1 000.0 mg/L。

1.3.2 试样溶液的制备 称取相当于0.025 g五氟磺草胺，0.025 g氟胺磺隆（精确至0.000 02 g），置于25 mL容量瓶中，加入15 mL流动相，超声溶解（约10 min），冷却至室温，用流动相调至刻度线，混匀，待用。

2 结果与分析

2.1 检测波长的确定

虽然五氟磺草胺和氟胺磺隆各有最大吸收波长，但通过试验发现在205 nm处二者均有较好吸收，且各自的检测线性范围、检测精密度及回收率均较好，故确定此波长作为检测波长。

2.2 线性关系考察

利用五氟磺草胺和氟胺磺隆标准混合溶液配制含五氟磺草胺和氟胺磺隆的质量浓度依次均为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0 mg/L的溶液，进样，分别绘制横坐标为五氟磺草胺和氟胺磺隆的质量浓度，纵坐标为色谱峰面积的关系曲线，由关系曲线可得五氟磺草胺的线性回归方程为y=59 429.000x+50.093，R2为0.999 997；氟胺磺隆的线性回归方程为y=39 252.000x+71.271，R2为0.999 946。在5～500 mg/L内五氟磺草胺和氟胺磺隆均表现为良好的线性关系。

2.3 方法精密度、重现性试验

色谱操作条件与上述相同的情况下，分别对五氟磺草胺和氟胺磺隆的3批试样进行5次平行测定，发现五氟磺草胺RSD为0.007 7%，氟胺磺隆的RSD为0.007 0%（表1）。结果表明，测定方法具有精密度高，重现性好等优点。

2.4 方法的准确度试验

在5份精密称取含量的样品中，分别精密加入五氟磺草胺和氟胺磺隆标准品，制作待测溶液，分别进行测定，结果见表2。

3 小结与讨论

除草剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆的RP-HPLC快速分析法，在5～500 mg/L内五氟磺草胺和氟胺磺隆具有良好的线性关系，平均回收率分别达99.83%和100.47%，五氟磺草胺和氟胺磺隆RSD分别为0.007 7%和0.007 0%。该方法可将除草剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量快速、准确地进行测定。

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