饮用水中挥发酚的测定

陈绯 王欢

（上海开能环保设备股份有限公司 上海 201200）

4-氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚是《生活饮用水卫生规范》的标准方法【1，2，】，在长期的实践应用该方法的过程中，有很多因素影响挥发酚的测定，为了提高实验的准确度和精密度，可进行三点改进：（1）国标方法中前处理部分操作繁琐，蒸馏收集水样至250mL，需要大量时间，耗电量大，对于饮用水可省去蒸馏直接测定。（2）4-APP在环境中易受潮氧化，可造成空白值增高，影响线性关系，通过实验研究采用三氯甲烷萃取提纯4-氨基安替吡啉可降低空白值。（3）由于人工振摇萃取有很大的差异性，因此标准曲线制备和样品测定可先用分液漏斗手摇十几下，放气后置于电动振荡器上，定时定速振摇2min。

1 试验部分

1.1 试验仪器

Lambda25型紫外可见分光光度计（Perkin Elmer公司）。

1.2 溶液配制

氨水—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，PH值调至10.0。冷藏。

4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于用纯水定容至100mL，移至分液漏斗中，用10mL和5mL三氯甲烷萃取两次，弃去有机相，水相经脱脂棉过滤，所得澄清液保存在冰箱内，待用。

铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾溶定容至100mL，储于棕色瓶中。

酚标准使用液（1.0mg/L）：取 1mL酚标准溶液（500mg/L），定容至500mL。

1.3 实验条件的选定

用0.002和0.020mg/L做波长选择试验，测定结果在450nm处有最大吸收峰，故选择450nm为最佳测定波长。

1.4 实验步骤

准确量取250mL水样于500mL分液漏斗中，向分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各准确加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷，用振荡器振摇2min，静置分层。于4h内，在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计于450nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线和空白试验验证

做4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白试验，连续做5天，每天做一组平行，试验结果见表，并做全程序空白。结果见表1。

表1 4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白试验结果

2.2 准确度测定

为了验证该方法的准确度，进行了准确度实验，测定值分别为 0.052、0.054、0.056、0.057、0.054，样品的平均值为 0.0546（单位：mg/L），标准偏差为0.002，相对标准偏差为3.57%。平均值在真值（0.055±0.007mg/L）范围内，符合准确度的要求。

2.3 精密度和回收率的测定

配制0.002、0.008、0.032mg/L的浓度的酚溶液做显色实验，测其精密度，其相对标准偏差分别为6.44%、5.63%、1.85%。对已知本底浓度的饮用水酚含量做加标回收率实验，加标量为0.002mg/L和0.008mg/L，其平均回收率为100.0%～106.7%。说明此操作方法准确可靠。

3 结语

本文对常规测定饮用水中挥发酚的方法进行了几点改进，实验测得挥发酚的精密度为1.85%～6.44%，回收率为100.0%～106.7%，检出限0.007mg/L。本文建立的方法定量准确，准确度、精密度高，数据真实可靠，对判断水质好坏具有一定实际意义。

[1]生活饮用水卫生规范GB/T 5750.4-2006[S].中国标准出版社,2006:52.

[2]陈亚妍.生活饮用水规范规范注解.北京:科学技术出版社,2001.(9）.