双氰胺-甲醛脱色剂的制备及性能研究

刘姣姣（辽阳职业技术学院，辽宁 辽阳 111000）

1 实验材料、仪器、方法

实验的材料包括废水样品、高锰酸钾、甲醛、双氰胺、硫酸、氯化铵、草酸钠、三氯化铝、靛蓝甲基红，并且经过分析都是纯的。实验使用的仪器有：B-220型恒温水浴锅、Bluestar型紫外-可见分光光度计、GZX-9070MBE型电热鼓风真空干燥箱、SHZ-D(III)型循环水式多用真空泵、YP-102N型电子天平、pHS-25型pH调节计。

本实验采取了脱色剂制备方法、GOD去除效果评价、脱色效果评价等方法。首先，脱色剂制备方法分为两步对双氰胺与甲醛进行缩聚。第一步，在中性、弱酸碱性介质中，为了生成羟甲基衍生物，加成反应，双氰胺和甲醛加成羟生成甲基双氰胺，再和甲醛进行加成.

然后为了生成以醚键或亚甲基键联接的二聚体，再进一步缩聚.并且为了形成网状结构的高聚物，要再进一步加热进行交联反应，形成脱色剂成品。

由此可见，将22.3g双氰胺+66.9mL水混合成25%的双氰胺，加入44.5g三氯化铝+14.8mL水混合成的75%三氯化铝、NH4G123g，接着把60%的甲醛加入。并且为了使水浴升温至45℃要不断的搅拌，当反应物有放热现象，开始反应后要停止加热，并自动升温到达50℃作用，待到温度不再上升时，将20mL40%的甲醛溶液加入，并反应2h升温到达75℃时，再慢慢的降温，存放达到24小时后，制得的产品要稀释40倍后才能使用。

其次，本实验为了测定废水GOD，使用了高锰酸钾法，另外，本文采用分光光度法对脱色效果进行评价。为了测定样品的最大吸收波长，在紫外分光广度计上，作为其光电比色时的工作波长。将一定量的样品在室温下置于烧杯中进行搅拌，再加入一定量的脱色剂进行搅拌5min，然后将析出的大量絮状物静置10min，并进行过滤，测定上层清液。同时记录吸光度，注意做空白对照。脱色率的计算公式：

脱色率（R）=（1-A/A0)×100%

其中，处理前的吸光度用A0表示，处理后的吸光度用A表示。

2 讨论与结果

2.1 如何评价去除GOD效果

取2mL的废水样品，并对其进行50倍稀释，然后在不同pH条件下，加入稀释40倍后的双氰胺-甲醛脱色剂4mL，同时分别把pH调节到5,6,7,8,9,10，计算GOD去除率，测定GOD，得出pH对GOD去除率影响的结果。

由此可见，pH对GOD去除率并没有明显的影响。同时，取2mL废水，并进行稀释到100mL，接着进行pH调节到9，并分别加入40倍稀释的1，2,，3，4，5，6，7，8mL的脱色剂，计算GOD去除率，测定其GOD，从而获得40倍稀释的脱色剂用量/mL的结果。

由此可见，随着脱色剂用量的增加，当pH一定时，使用5mL40倍稀释的脱色剂时，GOD去除率先升高后降低，GOD去除率可达到43.91%，效果最好，高锰酸钾指数可以从1068.39mg/L去除降到600mg/L左右。

2.2 如何评价脱色效果

首先，为了在紫外分光光度中测定峰值，取100mg/L的靛蓝甲基红模拟染料，测定峰值为288nm。同时为了调节pH=5，取靛蓝甲基红染料5mL，加入4mL稀释40倍脱色剂，并为咯额使其充分反应，在进行100mL定容至之后，倒入烧杯中搅拌5min，同时，为了测定吸光度，静置10min后过滤，计算脱色率，得出pH脱色率的影响。

由此可见，随着pH的升高，当用量一定时，脱色率先升高后降低，在pH=9的时候，脱色率效果最好。

其次，取5mL靛蓝甲基红染料100mg/L，调节pH到9，分别加入稀释450倍的0,1,2,3,4,5,6,7,8mL脱色剂，并且为了使其充分反应，定容至100mL后搅拌5min静置10min后，计算脱色率，测定吸光度，从而获得脱色剂用量对脱色率的影响。

由此可见，随着脱色剂用量的增加，当pH一定时，脱色率先升高后降低。方加入40倍稀释的脱色剂4mL时，达到85.00%，脱色率最高。

另外，取5mL废水样品,进行调节pH到9，加入稀释40倍的脱色剂4mL，为使其充分反应，定容至250mL后，进行搅拌5min，静置10min后做3次平行试验，测定吸光度，计算脱色率。同时记录A0，做空白试验，获得以下结果：加入加入稀释40倍的脱色剂4mL，当调节到pH-9，静置10min，会产生大量的絮状物，脱色率效果良好，达到了92.40%。

[1]段圣亮，颜诚，李纪华等.双氰胺=甲醛絮凝剂处理硝基酚类印染废水的脱色和GOD去除效果研究[J].环境工程，2012，30(s2）:105-108.

[2]张文艺，刘明元，罗鑫等.双氰胺-甲醛聚合物阳离子印染废水脱色剂的合成及其应用［J］:过程工程学报，2010(6):181-185.