X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素

尹领弟（安阳钢铁股份公司质量检测处,河南安阳455004）

X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素

尹领弟
（安阳钢铁股份公司质量检测处,河南安阳455004）

摘要：本文采用X射线荧光熔融法测定蛇纹石各主次元素的含量，通过化学校正，所得结果准确度高、误差符合国家标准要求；且该方法准确快速成本低，是实际生产中测定蛇纹石元素的一种有效方法。

关键词：X射线荧光熔融;蛇纹石;元素

1前言

高硅、高镁的蛇纹石是近两年来才被国内钢铁企业大量应用于钢铁生产系统的一种原料，在钢铁生产中它可以有效提高烧结矿的强度，降低烧结矿的返矿率，从而提高高炉冶炼系数。对这种原料，国家至今还没有形成标准的分析方法。各个企业根据自己的检测条件和需要形成了各种方法，若采用一般的化学分析操作繁杂，周期长，消耗大，为满足生产上低成本高速度高准确的要求，本试验方案采用射线荧光熔融法X射线荧光光谱分析，通过基体校正手段，成功实现了蛇纹石各主次元素的全分析，该方法准确快速成本低．

2试验部分

2.1仪器设备和分析条件设定

（1）仪器设备。振动磨样机、TRAUTOBead1000-M型熔融炉、MXF-2100X射线荧光光谱仪;

（2）仪器工作条件。根据试样的组成及特点，经条件试验，仪器工作条件设置如表1。

表1试验条件设置表

2.2试样制备

准确称取0.7000±0.00001g试样与预先称取7.0000±0.00004g四硼酸钾及1.0000±0.0001g无水碳酸锂的50ml小烧杯中，搅拌均匀，倒入专用的铂金坩埚中，放入熔融炉中于960℃下熔融4分钟，摇动18分钟后取出，放凉后倒出备分析．

2.3标准曲线的绘制

由于蛇纹石是刚采用的新型原料，目前不仅没有相关标准的分析方法，而且无标样，为此我们选用20个不同含量段的生产试样，通过不同的方法，不同的分析人员定值后，作为化学校正绘制标准曲线。̓̓根据方程Xi＝AI2+BI+C

以最小二乘法回归计算标准曲线，求元素的表观含量Xi，

再依据方程Wi＝Xi(1+ΣdjXj)-ΣLjXj

式中Wj为分析元素的含量

Xj为干扰元素含量

Dj为干扰元素吸收增强系数

Lj为重叠补正系数

用经验系数法求出基体校正系数。

表3准确度对照（%）

3结果与讨论

3.1基体效应的消除

本试验方案采用高温熔融方法消除试样粒度及元素结构不同而造成的影响，在大量试验的基础上，我们进行了合适的校正，基本消除

表2精密度试验结果（%）

了元素间的干扰影响。

3.2精度和准确度

（1）精度试验。选择正常生产含量的一个试样分别制备10个样品，分别进行测定，该方法制样及测量精密度见表2。

（2）准确度试验。为验证该方法的准确度，我们选择了标准样品和生产试样进行分析，单次测定结果与标准值，国家黑色金属检测中心分析值进行了对照试验，结果如表3。

从表中看出，全部符合国家标准误差要求，准确可靠。

3.3讨论

（1）本方法操作简单，每样品分析只需30分钟。

（2）根据精密度,准确度等对照分析结果可以看出该方法精密度好，准确度高，误差符合国家标准要求，完全满足生产要求。

（3）在试验中发现，制成的玻璃熔片不能长期保存，随着时间的延长，Si、Mg强度增大，因此我们采用现制备现测定的方式，若检测后须将样品融片保存一段时间，则把样品熔片密封于塑料袋中并置于干燥其中保存。

（4）经过两个月和与化学分析方法对照及半年生成应用证明，该方法准确可靠，完全能够满足生产的需求。

（5）与传统的化学分析方法相比，该方法成本消耗低，分析速度快，本方法的应用节约了人力，降低成本消耗，准确及时地为一线生产提供可靠的数据。

参考文献:

[1]日本岛津公司.MXF-2400荧光分析手册[S].

[2]E.P.伯延X射线光谱分析原理及应用[J].

[3]茅祖兴.X射线荧光光谱分析用玻璃熔片与保存时间[J].岩矿测试,1995(01):66-68.