高精度硬质合金球生产过程中的质量控制

冯颖，李夏，于琦，孔永刚，万磊

(1.洛阳轴研科技股份有限公司，河南 洛阳 471039；2.河南省高性能轴承技术重点实验室，河南 洛阳 471039；3.滚动轴承产业技术创新战略联盟，河南 洛阳 471039)

硬质合金球具有高硬度、高耐磨性、良好的化学稳定性和热稳定性，主要用作石化行业的阀球、特殊轴承用球、检测仪器测头用球、电动工具和模具用球等，广泛应用于精密机械、航空航天、军事国防、石油化工等领域[1]。

随着工业技术的进步，对作为基础零部件的轴承提出了更高要求，球的性能和精度对轴承可靠性和运动精度有直接影响。高精度硬质合金球要求批直径变动量小于1 μm，或精度等级高于G10,其特殊性能特别适合于高温、高速、高精度、无润滑或介质润滑等工作条件下使用的轴承。近年来，硬质合金类耐磨材料的研究越来越多，高精度硬质合金球的制备技术也得到迅速发展。

硬质合金原材料多为元素周期表第Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ族中过渡元素钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨的碳化物、氮化物、硼化物和硅化物以及金属钴、镍、铁。硬质合金化合物中广泛应用的是碳化物，如碳化钨(WC)、碳化钛(TiC)、碳化钽(TaC)、碳化铌(NbC)等，常用粘结剂为钴(Co)、镍(Ni)[2]。硬质合金球多用于要求耐磨的场合，常选用YG6，YG8等牌号硬质合金。

硬质合金球的生产过程主要包括混合料的制备、成形、烧结、研磨加工和质量检测。每道工序的质量控制都会对最终的产品性能和质量稳定性产生影响。因此，生产过程中的质量控制对指导生产实践、提高产品质量具有一定的参考价值。

1 混合料制备工序的质量控制

1.1 原材料控制

WC粉纯度一般要求大于99.7%，严格控制Ca，Si，Al，Na，S等有害杂质元素以及氧含量(以常用的WC为例进行说明，下同)。杂质元素会影响粘结相对硬质相的润湿性；氧含量过高，烧结过程中会发生脱碳现象，产生η相而降低产品力学性能。对粘结相的质量控制，主要包括成分、组织及粒度等，一般来说，不同牌号采用不同粒度的钴粉，即细WC粉采用细钴粉，粗WC粉采用粗钴粉。控制原材料粉末的粒度、粒度分布、氧含量和碳含量保持稳定。

1.2 混合料工艺

混合料工艺主要包括湿磨、干燥和制粒。首先将硬质相和粘结相在球磨机中进行球磨混合，加入成形剂(通常为石蜡或橡胶)后通过真空干燥、蒸汽干燥等方式对湿磨料浆进行干燥处理，最后对干燥后的混合料擦筛制粒。或者通过喷雾制粒方式实现混合料干燥和制粒的一次完成。

1.2.1 湿磨

湿磨的目的是将碳化物研磨至所需粒度，能和钴粉在很小范围内达到充分均匀的混合，并具有较好的压制和烧结性能。目前湿磨的方式主要有2种：滚动球磨和搅拌球磨。影响湿磨效率和湿磨质量的主要工艺参数包括：转速、研磨体数量、装料量、研磨体材质和大小、研磨介质和湿磨时间。以YG6，YG8牌号合金为例，常用湿磨工艺参数见表1。

表1 混合料的湿磨工艺参数

湿磨是调整粉末粒度、控制合金晶粒度的重要手段，不同牌号混合料的湿磨工艺通常由试验确定。通过评价粉末粒度及粒度分布，C，O含量以及材料的综合力学性能进行整体优化和选择。

1.2.2 干燥和制粒

干燥过程实质就是使湿磨介质(如酒精)从料浆中蒸发出来，并经过冷凝、回收。干燥方法包括：电烘箱或蒸汽干燥箱干燥、真空干燥、振动干燥等。制粒是使料粒成为粗细比较均匀的近似球状的颗粒。制粒可使料粒具有较高和较稳定的松装密度，从而使粉末流动性提高，使之能充满压模模套，并可保证容量法称料的压块单重一致。制粒方法有压团法、圆筒制粒和喷雾干燥制粒等。

1.2.3 喷雾干燥制粒

喷雾干燥制粒是将液态的物料雾化成细小的液滴，并与热气体介质(如氮气)直接接触，使料滴的液体迅速蒸发而达到干燥的目的，整个过程所需时间很短。可分为4个阶段：料浆的雾化、液滴群与加热介质相接触、液滴群的干燥、料粒与加热气体分离。

喷雾干燥工艺制备硬质合金混合料的优点：可简化生产流程，缩短生产周期；减少物料干燥过程中的氧化；减少物料干燥过程中的脏化；提高物料金属实收率和回收率；料粒流动性好，可提高产品尺寸精度；改善劳动条件，减轻劳动强度。

影响喷雾干燥的主要工艺参数包括：

1)干燥温度。以酒精介质为例，进口温度控制在180 ℃，出口温度控制在95 ℃，略高于酒精沸点(82 ℃)温度。

2)料浆黏度。料浆黏度小，导致喷雾角大、喷射高度低，粒料粉末多、松装密度小、流动性差；料浆黏度大，导致混合料松装密度大，粉末流动性好，颗粒的机械强度增大，但雾化困难，喷嘴易堵塞。

3)喷雾压力。喷雾压力因设备型号而异，一般控制在0.7～1.3 MPa，保持喷雾压力、给料量稳定。

干燥和制粒工序的质量控制目标：混合料具有一定的粒度和粒度组成，流动性好；分布均匀，松装密度稳定；含氧量低，没有被污染或脏化；混合料软而易碎，压制性能好。

1.3 混合料工序中常见质量缺陷

1)脏化。脏化的来源主要包括设备、工装、成形剂和人员等[3]，可能导致烧结后在产品内留下无法消除的孔隙，直接影响硬质合金球的表面质量和性能。因此，在硬质合金生产过程中应严格遵守操作规程，操作者必须戴帽子、专用手套等；车间设备要经常擦拭，减少灰尘残留；混料过程保证混料的均匀性，尤其是成形剂的加入，如果存在局部结晶颗粒，在烧结时就极易挥发留下大的孔洞[4]。

2)碳化物晶粒度不均匀。碳化物的晶粒度主要决定于原始W粉、WC粉以及湿磨中WC的粒度和粒度组成， 同时还受到还原、碳化、湿磨等工艺条件的影响。粗大的碳化物是合金的断裂源之一，直接影响合金的断裂强度，因此，必须从原料质量和选择上严格把控。

2 成形工序的质量控制

硬质合金球的成形方法主要包括模压成形和等静压成形。成形的目的是为了得到密度均匀、具有一定强度的无缺陷成形坯。

成形过程中常见质量缺陷包括：

1)分层。分层通常出现在应力集中的部位，是弹性后效的一种特殊表现。硬质合金球压制过程中容易发生分层的部位为环带处，一般沿环带的棱出现，向球心方向裂开的整齐界面。这是由于环带处粉末的流动性较差，容易造成较大的应力集中。当粉末之间的结合力小于因弹性后效产生的弹性张力时，压坯会出现分层；反之，则不会出现分层。

料粒越细、压力过大、压制速度过快、粉料含氧量过高均有可能导致分层出现。能够采取的措施包括增加成形剂、保持粉料干湿适度、减小氧含量、减慢压制速度和延长保压时间等[5]。

2)裂纹。裂纹同样出现在应力集中部位，由密度不均匀引起，一般不规则，多出现在棱或尖角处。硬质合金球裂纹多出现在环带与球面的交界棱上和球的顶端。这是由于上、下模的边缘为尖角，使得棱上的压力过大，出现裂纹的倾向增大；球的顶端尺寸变化较为显著，容易产生裂纹。避免裂纹产生的措施包括改善模具状况(包括模具结构和表面质量)、减慢压制速度、延长保压时间、加快脱模速度以及改善成形剂等。

3)未压好。压制过程中产生的较大孔隙，在后续的烧结过程中无法完全消除，从而使合金球残留较多的局部孔隙，这种现象叫做未压好。其产生的主要原因与粉料过硬过粗、模腔内装料不均匀、压制压力偏低等有关。改善措施有避免混合料过分干燥或加胶量太多、改善粉料流动性、增大压制压力、提高模具表面质量等。

3 烧结工序的质量控制

硬质合金球的烧结过程主要包括：1)成形剂的脱除和预烧结阶段；2)固相烧结阶段；3)液相烧结阶段；4)冷却阶段。烧结的目的是得到致密的合金，不脱碳、不渗碳，晶粒度均匀适度，组织均匀合理。这样才能保证产品的最终性能。

3.1 烧结的工艺选择

3.1.1 H2脱蜡

主要发生成形剂的脱除和氧化物的还原，其化学反应式分别为

CH4→2H2+C；

MeO+H2→Me+H2O。

脱蜡工序的主要目的是在不改变或尽量少改变碳含量和产品不开裂、不起皮的情况下使成形剂完全排除。脱蜡工序的主要工艺参数包括升温速度、脱蜡温度、时间和H2流量。升温速度不能过快，避免产品开裂；脱蜡温度需要控制在成形剂裂化温度之下；脱蜡时间和H2流量需考虑产品形状、大小和合金的晶粒度等。

3.1.2 真空烧结

硬质合金的真空烧结始于20世纪30年代，而到60年代才获得较大的发展。所谓真空烧结，就是在负压的气体介质中烧结的过程。真空烧结能够更好地排除烧结体中Si，Mg，Ca等微量氧化物杂质，从而提高硬质合金的纯度。同时，真空下气相的渗碳、脱碳作用大大减少，易于保证最终合金的碳含量，控制合金的组织结构[6]。

真空烧结的质量控制主要是烧结温度、烧结时间和真空度。烧结温度的确定既要保证合金的致密化，又要获得良好的组织结构。烧结温度过低，合金尚未完全致密化，孔洞较多；烧结温度过高，容易引起晶粒长大，影响产品性能。烧结的不同阶段升温速度不同，为保证碳、氧的排除完全和液相烧结的充分完全，在1 200 ℃左右和1 300 ℃以上需要降低升温速度和增加保温时间。同时，保温时间根据产品大小确定。以YG6，YG8硬质合金球为例，烧结温度大约在1 420～1 450 ℃，保温时间根据球规格和装炉量来确定。真空度对烧结过程中的脱氧反应、碳含量变化和钴蒸发有很大影响。在烧结温度和时间一定的条件下，真空度越高，钴的蒸发损失越大，不能保证合金中粘结相的含量。为保持合金组织内的含碳量保持一定，烧结阶段需要严格控制真空度，使碳量的增减稳定在一个极限范围内，然后通过调节原料WC的总碳实现碳含量的调节控制[7]。

3.1.3 加压烧结

加压烧结是将脱蜡、预烧、真空烧结、低压热等静压等工艺合并在一起，在一个设备内完成的新方法。其由热等静压技术演变而来，主要工艺特点是在硬质合金烧结温度下对烧结体施加1～10 MPa的压力，以提高液相流动性、消除残留孔隙和缺陷。主要工艺参数包括：烧结温度、烧结压力、升温和升压速度等。加压烧结时，烧结温度可以略低于真空烧结温度。烧结压力根据晶粒度的大小略有不同。如YG6，YG8硬质合金，中晶颗粒烧结压力约为5 MPa，而细晶颗粒的烧结压力要大于5 MPa才能消除残留孔隙。加压时间必须在液相出现之后，因为在液相含量充分的条件下加压，可加速液相流动，将其推入合金的孔洞中以消除孔隙，同时使液相均匀填充在晶粒之间，促使组织均匀化。YG8硬质合金的烧结加压温度大约为1 350 ℃，保证液相烧结充分收缩后加压，以消除微小孔隙。

3.2 烧结工序中常见的质量缺陷

1)孔洞。通常指直径大于40 μm的脏化孔，产生的主要原因是脱蜡过程中成形剂裂解后没有及时排出。

2)过烧与欠烧。过烧是烧结温度过高或者烧结时间过长引起的晶粒长大、断面粗糙。欠烧是烧结温度过低或者烧结时间过短引起的组织疏松、表面灰暗。

3)脱碳。烧结后组织中产生硬脆的η相，断口可见银白色亮点。产生的原因可能有原料总碳过低、混合料中氧含量过高、脱蜡预烧过程中H2流量过大、真空烧结中真空度过高等。

4)渗碳。烧结后组织中产生非化合碳(游离碳)，断口有点状或梅花状石墨。产生的原因可能有原料总碳过高、成形剂过多、烧舟涂料或填料含碳过高、脱蜡或烧结工艺失控等。

4 加工工序的质量控制

硬质合金球的加工工艺流程主要有：粗磨、精磨、初研、精研。粗磨工序要完成合金毛坯球加工留量95%的加工量，是影响合金球加工效率的关键工序，因此，在保证加工质量的前提下尽量提高加工速度。精磨工序进一步改善由于粗磨造成的表面加工缺陷，提高合金球的表面质量和精度。初研、精研工序进一步改善表面质量和精度，使合金球达到成品球的精度要求[8]。

4.1 工艺参数选择

4.1.1 研磨介质

研磨介质包括磨料和研磨液，磨料对硬质合金球表面进行切削，研磨液使磨料均匀良好地附着在硬质合金球表面，保证磨料切削的均匀性和有效性。可以选择的磨料有金刚石、碳化硼、碳化硅、刚玉、氧化铬等，研磨液有机油、煤油、油酸、悬浮液等，对于不同的加工工序应选择不同的磨料和研磨液。

4.1.2 工艺参数

研磨工艺参数主要包括研磨盘转速、压力、沟槽形状等。一般情况下，研磨盘转速、压力越高，加工效率越高，但同时加工精度可能下降。综合考虑加工效率和加工精度，粗磨、精磨阶段研磨压力为2～3 MPa，转速为10～30 r/min；初研、精研阶段研磨压力为1～2 MPa，转速为5～15 r/min。对于尺寸较小的球，槽角选择为60°；对于尺寸较大的球槽角选择为90°、偏沟。

4.2 加工工序中常见质量缺陷

1)擦痕。由于球相互间摩擦或与磨料摩擦造成的表面损伤，产生的原因可能与压力、磨料粒度、研磨液浓度等有关，由磨料对球体的不均匀研磨造成。

2)划伤。外形呈无特定方向的长条形表面损伤，是一个粗糙的线性缺陷。划伤比擦痕缺陷更深，范围更广，产生原因与擦痕类似。为避免划伤和擦痕缺陷产生，应根据加工工序及时调整研磨压力、磨料粒度和研磨液浓度等。

3)凹坑。凹坑缺陷常出现于粗磨加工。毛坯球尺寸不统一，大尺寸球受到挤压而产生；粗磨时, 研磨板沟槽与上研磨板内外挡板位置不正确或研磨板沟槽深度差太大，机床转速过高，导致进球不畅，从而产生卡球、积球而引发。

4)锈蚀。加工工序完成后应保证及时清洗和干燥，工序间或成品球保存必须用防锈油保护，避免产生锈蚀。

5 结束语

硬质合金球生产工序长、影响因素多，需从管理、技术、生产等多方面进行控制，保证产品的生产工艺和生产环境。注重产品的工序间检测和工序管理，稳定产品质量，避免产生不可挽救的缺陷和问题。