原子力显微镜原理及磁畴测量

李崇香，池济宏，冯 浩，牛振风，茹明博，陈春梅，楚春双,姜风伟

(1.河北北方学院现代光学研究所，河北 张家口 075000；2.河北北方学院理学院11级物理系，河北 张家口 075000； 3.河北北方学院理学院12级物理系，河北 张家口 075000)

原子力显微镜原理及磁畴测量

李崇香1，池济宏1，冯 浩1，牛振风1，茹明博2，陈春梅3，楚春双3,姜风伟3

(1.河北北方学院现代光学研究所，河北 张家口 075000；2.河北北方学院理学院11级物理系，河北 张家口 075000； 3.河北北方学院理学院12级物理系，河北 张家口 075000)

通过对原子力显微镜工作机理及磁畴理论的研究，应用原子力显微镜的磁畴测量功能检测软盘、硬盘、超磁致伸缩材料TDF等磁性材料的磁畴，并进行相应的分析。为进一步研究磁存储材料及磁致伸缩材料的磁畴特性打下基础。

原子力显微镜；磁畴；磁盘；超磁致伸缩材料

1 引 言

随着人类和科学技术的发展，产品结构不断朝着缩微化的方向发展,各种物质的微观结构和形貌的研究越来越引起科学家的重视。原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)利用原子间的作用力关系原理,可以测量微小物体的形貌特性,并且达到纳米尺度的测量。由于其很高的纵、横向分辨率和无损检测方法被公认为理想的超光滑表面形貌分析仪。AFM的研究已深入到分子(包括生物分子)、原子，涵盖了工业生产、微电子技术、微探测及纳米技术、生物技术等各个方面，在物理、化学、医学、材料学及微电子学等方面都有广泛的应用前景[1]。

随着先进制造技术、微电子技术及信息技术的发展，以功能材料为基础的微执行器的研制开发引起了各国高科技领域研究者的重视[2]，尤其是铁磁质材料获得了越来越广泛的应用，钢铁材料[3]及超磁致伸缩材料的发展越来越受到关注，对磁畴的研究也越来越重要。研究发现磁性材料的宏观性能决定于材料磁畴结构和变化方式，对磁畴结构和变化方式的观测是铁磁学、信息科学和磁性材料与器件等学科领域的基础性研究之一[4]，本研究对磁盘、超磁致伸缩材料TDF的磁畴测量和分析为以后磁性材料的磁畴检测和分析提供了辅助参考，为进一步的研究打下基础。

目前磁畴观察法包括贝特粉末法、磁光效应法、扫描X射线显微术、扫描电镜显微术、偏振分析扫描电镜显微术、磁力显微术、扫描洛伦兹力显微术、电子全息术和扫描电声显微术[5]。本文以AFM为基本测量工具，分析了AFM测量原理及其磁力显微技术，并对硬盘、软盘及超磁致伸缩材料TDF的磁畴和微形貌进行了初步的测量和研究。

2 AFM工作机理与磁畴理论

2.1 AFM工作机理

图1 激光检测原子力显微镜探针工作示意图

AFM是根据探测针尖与样品表面微弱的原子间作用力的变化来观察表面结构的仪器，这种原子间作用力属于范德华力。AFM的工作机制是将一个微悬臂的一端固定，微悬臂的另一端有一纳米级的探针，探针针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在原子间作用力，这种作用力会使悬臂弯曲，偏离原来的位置，通过分析悬臂弯曲与样品形貌的关系获得样品表面结构。图1为激光检测原子力显微镜探针工作示意图，二极管激光器发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂的背面，并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器上。由于在样品扫描时，微悬臂随样品表面形貌而弯曲起伏，引起反射光束也将随之偏移，因此，光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。它不仅可以观察非导体的表面形貌，还可以观察导体和半导体的形貌。

图2 磁力显微镜探针扫描磁性材料示意图

AFM的工作模式按照针尖与样品之间的作用力分为3种：接触模式(contact mode)、非接触模式(non-contact mode)和敲击模式(tapping mode)。

2.2 用AFM检测磁畴工作原理

原子力显微镜的磁力模式是研究磁性样品的有力工具，磁畴方面的应用是原子力显微镜应用的一个重要方面[3]。实验中一般采取轻敲模式或非接触模式，在同一区域扫描两次能同时测得样品同一区域的形貌图和磁畴图，如图2所示。铁磁探针在样品上方扫描，探测出样品的磁场梯度施加在探针上的极其微弱的作用力，成像分辨率可达10～50 nm。由于其操作简单和分辨率高的优点，近期内将是表征磁畴结构的主要工具。

图3 磁畴的示意图

3 磁畴理论

研究磁畴(magnetic domain)可以获得样品微观量子状态的铁磁质的磁化机理。在居里温度以下，在铁磁性或亚铁磁性材料中形成很多小区域，每个区域内的原子磁矩沿特定的方向排列，呈现均匀的自发磁化，这种自发磁化的小区域称为磁畴，各个磁畴之间的交界面称为磁畴壁。由于在不同的区域内，磁矩的方向不同，使得晶体总的磁化强度为零，如图3所示。

宏观物体一般总是具有很多磁畴，由于磁畴的磁矩方向各不相同，使得磁矩方向相互抵消，当磁矩矢量和为零，对外不显示磁性；当磁矩矢量和不为零，对外显示磁性。

图4 磁畴形成的示意图

为了形象生动地描述磁畴的形成，可以用宏观磁铁模型来描述。如图4所示。在铁磁质中相邻电子之间存在着一种很强的“交换耦合”作用,在无外磁场的情况下，它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内“自发地”整齐排列起来而形成自发磁化小区域，称为磁畴，如图4a所示。在未经磁化的铁磁质中，虽然每一磁畴内部都有确定的自发磁化方向，有很大的磁性，但大量磁畴的磁化方向各不相同，因而整个铁磁质不显磁性，如图4c所示。

当铁磁质处于外磁场中时，那些自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大，并使磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向。另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的磁畴其体积则逐渐缩小，这时铁磁质对外呈现宏观磁性。当外磁场增大时，上述效应相应增大，直到所有磁畴都沿外磁场排列达到饱和，此时铁磁质具有很强的宏观磁性。因此研究磁畴的微观特性对研究材料的磁性及材料的其它物性与磁性能之间的关系有重要意义。

4 磁畴的测量

本研究使用NT-MDT公司的原子力显微镜(AFM)(型号NT-MDT:SOLVER SCANNING PROBE MICROSCOPE)对硬盘、软盘和一种超磁致伸缩材料TDF进行了磁畴的测量和分析。

4.1 硬盘磁畴的测量及分析

计算机硬盘是计算机的主要存储设备，随着计算机的普及，对计算机硬盘的存储研究越来越重要。而磁畴的特性直接影响了硬盘的存储及质量。硬盘磁畴的研究可以为磁盘的研究提供直接的参考价值。本研究切割一片废弃的硬盘，经过表面处理，选择受损及未受损区域进行了测量及研究，在AFM磁力模式下扫描样品，获得边长为100 nm的方形区域的硬盘磁畴图像，如图5和图6所示。测量结果显示该磁盘磁畴排列规律，由于其周期性的凸起凹陷如蜂窝一般因此称之为蜂窝状磁畴。图5是未受损区域的硬盘磁畴形貌，显示出规则的蜂窝状磁畴分布；图6是在不太严重的受损区域扫描获得的硬盘磁畴形貌，除了显示出规则的蜂窝状磁畴分布外能够看到在横坐标为0～40 nm、纵坐标为70 nm部位出现了明显的划痕，划痕破坏了该区域的磁畴排列，因此不能记录数据或造成该处数据丢失。

由于磁盘加工出来以后能否保证质量需要对产品进行测量检验，因此AFM也可以完成对产品出厂前的检验。

图5 蜂窝状的硬盘磁畴 图6 样品上有划痕的硬盘磁畴

4.2 软磁盘的磁道及磁畴结构测量及分析

同样在AFM磁力模式下扫描软磁盘的样品，获得边长为100 nm的方形区域的软磁盘磁道及磁畴形貌，如图7所示。由测量结果可以看到软磁盘的磁畴不是连续分布的，而是存储结构磁畴呈区域性分布，不同磁畴区域之间的间隔便是磁道。图7两侧呈条状区域就是软盘的磁畴，中间的部分便是磁道。

图7 软磁盘磁道、磁畴结构

通过对软磁盘的测量结果与硬磁盘的测量结果比较可知，硬磁盘的磁畴分布很稠密，磁畴分布是连续的，而软磁盘的磁畴分布很稀疏，并且是间断的。这也说明磁畴的稠密度与存储量是正相关的，磁畴越密，数据存储量越大。

4.3 超磁致材料TDF磁畴测量与分析

TDF是一种具有超磁致伸缩特性的材料。磁致伸缩主要有2种情况，一种是指在交变磁场的作用下，物体产生与交变磁场频率相同或相反的机械振动；另一种是在拉伸、压缩力作用下，由于材料的长度发生变化，使材料内部磁通密度相应地发生变化，从而改变线圈中感应电流，机械能转换为电能。因此研究超磁致伸缩材料的磁畴分布特性可以为新型具有较高磁性能的磁性材料的磁畴特性研究提供有价值的资料。

该研究利用AFM对一种超磁致伸缩材料TDF进行了磁畴的测量与观察，结果如图8和图9所示。图8是样品未经磁化时在AFM磁力测量状态获得的边长为100 nm的方形区域的磁畴形貌，而图9是样品经磁化后同一区域的磁畴形貌。由图可以清楚地看到材料TDF在磁化前为不清晰的迷宫畴；在外界加磁场作用下，材料TDF磁畴形状为规则的条状的磁畴。根据磁畴理论，当给材料TDF外加一个磁场后，就相当于给磁矩施加了张应力。在张应力长轴方向作用下磁矩趋于张力诱导的各向异性方向，磁矩的一致取向增强。磁矩的一致取向增强体现在磁畴像中，即磁畴逐渐由不规则磁畴结构转化为规则的条状磁畴结构。通过对磁性材料TDF磁化前后的对比，更能说明外界一定强度的磁场或者说外界应力对原子磁矩影响起着关键的作用，也是磁畴形成的关键。

图8 磁化前的磁畴图像 图9 磁化后的磁畴图像

5 结 论

通过对AFM原理及磁畴理论和AFM的测量研究，掌握了AFM测量样品磁畴特性的方法，通过对磁畴形貌的测量与研究可以检测出磁盘质量，从而AFM可以对磁盘产品出厂前的磁畴分布及质量进行检验和分析研究；通过对不同容量磁盘的磁畴检测与研究发现磁盘的磁畴密度与数据存储容量正相关，硬磁盘的磁畴密度比软磁盘的磁畴密度大；通过对超磁致伸缩材料TDF的磁畴观测与研究发现在外磁场的作用下磁畴发生了重新分布。

通过对磁盘及磁致伸缩材料TDF的磁畴测量与分析为进一步研究磁存储材料及磁致伸缩材料的磁畴特性打下了基础，后续的实验与分析结果将陆续发表。

[1]李艳青，智丽丽.原子力显微镜的工作原理及其在生命科学中的应用[J].昌吉学院学报，2010，(03)：112-115.

[2]孙乐.超磁致伸缩材料的本构理论研究[D].兰州：兰州大学，2007.

[3]肖新星，李健.磁力显微镜在钢铁材料磁畴分析中的应用[J].电子显微学报，2006,(05)：367-368.

[4]徐启明，张振彬，杨永明.磁畴观测方法与展望[J].磁性材料及器件,2010，8(04)：1-4.

[5]宋红章，曾华荣，李国荣,等.磁畴观测方法[J].材料导报，2010，24(09)：106-111.

[责任编辑：刘守义 英文编辑：刘彦哲]

AFM Principle and Inspection of Magnetic Domain

LI Chong-xiang1,CHI Ji-hong1,FENG Hao1,NIU Zhen-feng1, RU Ming-bo2,CHEN Chun-mei3,CHU Chun-shuang3,JIANG Feng-wei3

(1.Institute of Modern Optics in Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China; 2.Grade 2011 in Physics Department,Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China; 3.Grade 2012 in Physics Department,Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China)

The authors studied atomic force microscope(AFM)and magnetic domain theory.With the inspectional function of magnetic property attached by AFM,the magnetic floppy disk,magnetic hard disk,and giant magnetostrictive material TDF were inspected.The magnetic domain structures of these materials were obtained by AFM inspection.The magnetic domain images observation,detection and analysis were done.The study is useful for the further study of magnetic properties with different magnetic disks and giant magnetostrictive material-TDF.

atomic force microscope;magnetic domain;magnetic disk;giant magnetostrictive material

河北北方学院新技术跟踪项目(120185)

李崇香(1966-),女，河北张家口人，教授，博士，主要从事光学测量及仪器开发方面研究。

O 482.5

A

10.3969/j.issn.1673-1492.2015.04.007

来稿日期：2015-03-20