蒙药扎冲-11 丸质量标准研究

李 强 张鸿沛 张传明

(包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头 014000)

蒙药扎冲-11 丸是由红花、杜仲、血竭、草乌、马钱子等11 味药材组成，具有消黏、止痛、消肿之功效，主要用于关节炎、类风湿、腰腿酸痛等病。本文采用显微镜鉴别法［1］、薄层色谱鉴别法对蒙药扎冲-11 进行定性研究，结果报道如下。

1 试验材料

1.1 试药与试剂：样品(批号：306231，305281，305311)由包头市蒙中医院提供，模拟样品为包头市食品药品检验检测中心自制;血竭对照药材(批号：905 -9005)购自中国药品生物制品检定所;乌头碱对照品(批号：110720 -200410)购自中国药品生物制品检定所;士的宁对照品(批号：110705 -200306)购自中国药品生物制品检定所。硅胶G由青岛海洋化工厂提供。

1.2 仪器：电子天平(瑞士梅特勒AB104)、(显微镜OLYMPUS BH-2)、全自动预制板铺板机(上海科哲生化科技有限公司TD-Ⅱ)

2 试验方法与结果

2.1 显微鉴别：①取药材粉碎成细粉，置显微镜下观察：红花：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，具3 个萌发孔，外壁有齿状突起。见图1。杜仲：橡胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性。见图2。②取供试样品研细，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，具3 个萌发孔，外壁有齿状突起(红花的显微特征);见图3。橡胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性(杜仲的显微特征);见图4。

图1 红花药材中的花粉粒

图2 杜仲药材中的橡胶丝

2.2 薄层色谱鉴别：①血竭的鉴别：供试样品溶液制备：取本品，研细，称取1.020g、1.019g、1.033g 加乙醇5mL，超声处理30min，放冷，滤过，滤液作为供试样品溶液。模拟样品溶液制备：取模拟样品粉末1.030g，同法制成模拟样品溶液。

阴性对照溶液按处方制备阴性对照溶液。血竭药材溶液制备：取血竭药材0.1023g，同法制成血竭药材溶液。血竭对照药材溶液制备：取血竭对照药材0.1026g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试样品溶液、模拟样品溶液、阴性对照溶液各10μL 血竭药材溶液、血竭对照药材溶液各5μL别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。在薄层色谱中，供试样品、模拟样品和血竭药材在与血竭对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照在与血竭对照药材色谱相应的位置上，未显示斑点，结果不干扰血竭的鉴别，图5。

图3 扎冲-11 中的花粉粒

图4 扎冲-11 中的橡胶丝

图5：扎冲-11 薄层色谱图

2.3 检查：按《中国药典》2010年版一部附录IA 丸剂项下规定，对本品3 批样品进行了检查，具体方法和数据如下：

2.3.1 重量差异检查：按中国药典2010年版一部附录IA丸剂测定3 批样品，结果，3 批样品丸重在1.84 ～2.08g，符合限度±8%的规定，见表1。

2.3.2 溶散时限：按中国药典2010年版一部附录IA 测定3 批样品，结果3 批样品在2 小时内均溶散，考虑到处方中有多味树脂类药材，同时参照《内蒙古蒙药制剂规范》2007年第一册，蒙药制剂水丸剂处方中含有黑云香，一般不做溶散时限检查，故本文未作溶散时限检查项的规定。

2.3.3 水份测定：取供试品照水分测定法(按《中国药典》2010年版一部附录IX H 第二法)测定3 批样品，批号306231、305281、305311，水分分别为4.7%、4.7%、4.8%，结果符合中国药典2010年版一部规定(应≤9.0%)。

2.3.4 乌头碱限量：乌头碱限度按照参照《内蒙古蒙药制剂规范》2007年版“亚玛-9 散”项下乌头碱限量检查方法。每g 草乌低于167μg 计算，所以本制剂中理论限度应为：24.04/200.03 ×167μg/g =20.07μg/g。正文中设定的限度指标略低于理论限度，说明方法可靠。制草乌用量为1.5 ～3g。本品日最高服用量为6g，相当于制草乌0.7g，远远低于药典用量，说明本品安全。

供试样品溶液制备：取本品25.018g，加氨试液8mL，拌匀，放置2h，加三氯甲烷100mL，振摇1h，放置24h，滤过，滤渣和滤器用三氯甲烷50mL 分次洗涤，洗液与滤液合并，用稀盐酸振摇提取3 次，每次30mL，合并提取液，加浓氨试液调pH 值为9，用乙醚提取3 次，每次30mL，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液低温蒸干，残渣加无水乙醇2ml 使溶解，作为供试样品溶液。模拟样品溶液制备：取模拟样品粉末25.006g，同法制成模拟样品溶液。乌头碱对照品溶液制备：精密称取乌头碱对照品10.04mg，置10mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为乌头碱对照品溶液(每1mL 含1mg)。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试样品溶液、模拟样品溶液各20μL、乌头碱对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4：5：0.5：0.25)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以稀碘化铋钾试液。在薄层色谱中，供试样品溶液、模拟样品溶液在与乌头碱对照品色谱相应的位置上未出现斑点，见图6。

2.3.5 士的宁限量：士的宁限度参照《内蒙古蒙药制剂规范》2007年版第一册“巴特日-14 散”项下士的宁限量检查方法。制马钱子含量为0.78 ～0.82%计算，所以本制剂中理论限度应为：低限为：8.65/200.03 × 0.78% = 0.034%;高限为：8.65/200.03 ×0.82% =0.036%。正文中设定的限度指标略低于理论限度，说明方法可靠。制马钱子用量为0.3 ～0.6g。本品日最高服用量为6g，相当于制马钱子0.26g，低于药典用量，说明本品安全。供试样品溶液制备：同乌头碱限量检查项下供试样品溶液制备。模拟样品溶液制备：同乌头碱限量检查项下模拟样品溶液制备。士的宁对照品溶液制备：精密称取士的宁对照品10.07mg，置10mL 量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为士的宁对照品溶液(每1mL 含1mg)。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取样品溶液、模拟样品溶液各2μL、士的宁对照品溶液8μL、10μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4：5：0.5：0.25)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以稀碘化铋钾试液。在薄层色谱中，供试样品溶液、模拟样品溶液在与士的宁对照品色谱相应的位置上未出现斑点，见图7。

图6 扎冲-11 薄层色谱图

图7 扎冲-11 薄层色谱图

［1］国家药典委员会.中国药典［S］.一部.中国医药科技出版社，2010.

［2］内蒙古自治区食品药品监督管理局.内蒙古蒙药制剂规范［S］.内蒙古人民出版社，2007.