香贝消癖胶囊质量标准的研究

孙宇光 王忠国 孙 欣 赵俊华

1.长白山食品药品检验检测中心，吉林长白山 133613；2.白城市食品药品监督管理局，吉林白城 137000；3.白城市食品药品检验所，吉林白城 137000

香贝消癖胶囊质量标准的研究

孙宇光1王忠国2孙 欣1赵俊华3

1.长白山食品药品检验检测中心，吉林长白山 133613；2.白城市食品药品监督管理局，吉林白城 137000；3.白城市食品药品检验所，吉林白城 137000

目的提高香贝消癖胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中的柴胡、夏枯草、当归进行了鉴别。结果 在TLC色谱中检出了柴胡、夏枯草、当归成分。结论定性鉴别方法简便、专属、准确，能有效控制香贝消癖胶囊的质量。

香贝消癖胶囊；TLC法；柴胡；夏枯草；当归

香贝消癖胶囊为医疗机构制剂品种，是中药复方制剂。由柴胡、夏枯草、当归、桔梗、莪术、郁金、牡蛎等十五味中药配制而成。具有活血化瘀，软坚散结的功效，临床用于乳癖、乳腺增生、乳腺肿瘤。原质量标准无有效质量控制指标。为此该实验研究增加了当归、柴胡、浙贝母、川贝的显微鉴别和柴胡、夏枯草、当归的薄层色谱鉴别方法，以提高香贝消癖胶囊的质量标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器

OLYMPOSBX-51型自动显微成像系统；Sartorius BSA 223S电子天平；上海精科WFH-201B型紫外线分线箱；超声波清洗器（功率：250W）。

1.2 试药

香贝消癖胶囊（医院制剂室提供，规格：每粒装 0.4 g，批号：20130901、20130902、20130903）；柴胡对照药材、夏枯草对照药材、当归对照药材均来自中国食品药品检定研究院；水为纯化水，其它所有试剂均为分析纯。

2 性状

该品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末，气微香、味微苦。

3 鉴别

3.1 显微镜鉴别

将该产品置于显微镜下观察发现，皮韧壁薄，细胞呈现纺锤形，细胞壁较厚，且具有交错状的纹理（当归）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。淀粉粒呈卵圆形，直径约35～48μm，脐点位于较小端，呈现点状、马蹄状或人字状，每层的纹理较为细密（浙贝母）。细胞含淡黄棕色至红棕色分泌物，呈现类圆形，与周围细胞呈放射状排列（香附）[1]。

3.2 薄层色谱鉴别

3.2.1 柴胡的薄层色谱鉴别 取该产品2 g，加入20mL的甲醇，超声15min，过滤，等滤液挥发干以后加入5mL甲醇溶解残渣，充分溶解后作为供试液[1]。另取柴胡对照药材1 g，按照相同的方法制成柴胡对照溶液。再取方中除柴胡外的全部样品成分，按照相同的方法制作阴性的对照溶液。依照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）的原理进行试验，吸取已制备的3种供试溶液各5μL，分别置于相同的硅胶薄层板（青岛海洋化工厂分厂，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上,以乙醇-水-乙酸乙酯（2:1:8）为展开剂[1]，展开后取出并晾干，加入40%硫酸溶液的2%对二甲氨基苯甲醛，加热显色至斑点清晰，放在分光光度计下（紫外365 nm）下检测。在供试溶液的色谱图中，与对照药材色谱对应位置均有同样的荧光斑点。而阴性对照溶液无此现象，故列入正文。

3.2.2 夏枯草的薄层色谱鉴别 取本品内容物3 g，加乙醇30mL，超声 15 min，滤过，滤液蒸干，用石油醚（30～60℃）浸泡 2次，15 mL/次（约2min），将石油醚溶液倒掉，加入1 mL的乙醇使残渣溶解，作为供试液[1]。另取夏枯草对照药材 1 g，加入20 mL乙醇，按照相同的方法制成柴胡对照溶液。再取方中除夏枯草外的全部样品成分，按照相同的方法制作阴性的对照溶液。依照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）的原理进行试验，吸取已制备的3种供试溶液各5μL，分别置于相同的硅胶薄层板（青岛海洋化工厂分厂，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—冰醋酸—环己烷—三氯甲烷（8:0.5:20:5）为展开剂[1]，展开后取出并晾干，加入10%硫酸乙醇溶液，加热显色至斑点清晰，放在分光光度计下（紫外365 nm）下检测。在供试溶液的色谱图中，与对照药材色谱对应位置均有同样的荧光斑点。而阴性对照溶液无此现象，故列入正文。

3.2.3 当归的薄层色谱鉴别 取该产品3 g，加入正己烷30mL，盖紧活塞，超声15 min后，过滤，加热将滤液蒸干，再加入1 mL正己烷溶解残渣作为供试液[2]。另取当归对照药材1 g，加入20mL正己烷，按照相同的方法制成柴胡对照溶液。再取方中除当归外的全部样品成分，按照相同的方法制作阴性的对照溶液。依照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）的原理进行试验，吸取已制备的三种供试溶液各5μL，分别置于相同的硅胶薄层板（青岛海洋化工厂分厂，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—环己烷（1:9）为展开剂[2]，展开后取出并晾干，放在紫外分光光度计下（365 nm）下检测。在供试溶液的色谱图中，与对照药材色谱对应位置均有同样的荧光斑点。而阴性对照溶液无此现象，故列入正文。

3.2.4 香附的薄层色谱鉴别 取本品内容物4 g，加20mL乙醚，静止1h后振摇，过滤，将滤液挥发至干，然后加入1mL乙酸乙酯溶解残渣，得到的溶液作为供试液。另取香附对照药材1 g，按照相同的方法制成柴胡对照溶液。再取方中除香附外的全部样品成分，按照相同的方法制作阴性的对照溶液。依照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）的原理进行试验，吸取已制备的三种供试溶液各5μL，分别置于相同的硅胶薄层板GF254（青岛海洋化工厂分厂，10cm×10cm，厚度0.2～0.25 mm）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-二氯甲烷（1:1:80）为展开剂，展开后取出并晾干，加入40%硫酸溶液的2%对二甲氨基苯甲醛，加热显色至斑点清晰，放在分光光度计下（紫外365 nm）下检测。在供试溶液的色谱图中，与对照药材色谱对应位置，色谱分离效果欠佳。故未列入正文[1]。

4 检查

4.1 重金属

取本品1 g，依法检查（中国药典2010年版第一增补本附录IX E第二法），3批样品含重金属均未超过百分之十，因此本项检查未列入正文[3]。 见表1。

表1 重金属检查结果

4.2 砷盐

取本品1 g，缓缓炽灼至完全炭化，在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸2mL中和，再加盐酸5mL与水适量制成28mL。检查 （中国药典2010年版一部 附录IX F第一法），3个样品中砷盐含量均小于百万分之二，因此该项检查未列入正文[2]。见表2。

表2 砷盐检查结果

4.3 水分

照水分测定法（中国药典2010年版一部 附录IX H第一法烘干法）测定，结果均符合规定（不得过9.0%）[3]。见表3。

表3 水分测定结果

4.4 装量差异

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部 附录I L）检查，3批样品均符合规定[1]。

4.5 崩解时限

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部 附录ⅫA）检查，3批样品均符合规定[4]。

5 功能与主治

活血化瘀，软坚散结。用于乳癖、乳腺增生、乳腺肿瘤。

6 用法与用量

2～3粒/次，2～3次/d，宜饭后30min服。

7 注意

孕妇禁用；要在医生指导下用药。

8 规格

每粒装0.4 g。

9 贮藏

密封，置干燥处。

10 讨论

香贝消癖胶囊临床用于乳癖、乳腺增生、乳腺肿瘤，具有较好的疗效。该实验对该制剂处方中的当归、浙贝母、柴胡、香附进行了显微鉴别，具有专属性；增加了柴胡、夏枯草、当归的薄层色谱鉴别方法，操作简单、快速、灵敏度高，重现性好，可以作为医院制剂室控制香贝消癖胶囊的质量的方法。

[1]国家药典委员会.中国药典[S].2010年版.一部.北京：国家药典委员会，2010.

[2]国家药典委员会.中国药典[S].2010年版.第一增补本.北京：国家药典委员会，2010.

[3]国家药典委员会.中国药典[S].2010年版.第二增补本.北京：国家药典委员会，2010.

[4]国家药典委员会.中国药典[S].2010年版.第三增补本.北京：国家药典委员会，2010.

[5]国家药典委员会.国家药品标准工作手册[M].4版.北京：国家药典委员会，2013.

Study on Quality Standard of Xiangbeixiaopi Capsules

SUN Yuguang1WANG Zhongguo2SUN Xin1ZHAO Junhua3
1.Changbai Mountain Food and Drug Inspection and Testing Center,Changbai Mountain,Jilin Province,133613,China;2.Baicheng food and Drug Administration,Baicheng,Jilin Province,137000,China;3.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng, Jilin Province,137000

ObjectiveTo study on quality standard of Xiangbeixiaopi Capsules.MethodsRadix Bupleure、Selfheal and Angelica sinensis in Xiangbeixiaopi Capsules were identitytified by TLC.ResultsRadix Bupleure、Selfheal and Angelica sinensis could be identitytified by TLC.ConclusionThemethod is simple，specific and accurate and be used effectively for the quality control of Xiangbeixiaopi Capsules.

XiangbeixiaopiCapsules;TLC;Radix Bupleure;Selfheal;Angelica sinensis

R19

A

1672-5654（2015）03（a）-0075-02

2014-12-27）

孙宇光（1969-），男，吉林白城人，本科，副主任药师，从事20多年的药品检验工作，现主要从事药品检验综合性规范的制定工作。