M g-5Gd-4Y-0.3Zr 合金组织和力学性能研究

符韵,沈蕾芳,项运良,夏祥生,赵志翔,宁海青

(西南技术工程研究所,重庆400039)

M g-5Gd-4Y-0.3Zr 合金组织和力学性能研究

符韵,沈蕾芳,项运良,夏祥生,赵志翔,宁海青

(西南技术工程研究所,重庆400039)

目的研究均匀化、挤压及时效热处理对Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金组织和力学性能的影响。方法制备了Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金铸棒,并进行了均匀化处理和热挤压处理。对不同状态的试样进行了拉伸试验,观察了金相显微组织,采用X射线衍射方法进行了结构分析。结果铸态合金组织主要由α-Mg基体和第二相Mg5(Gd,Y)组成;经过均匀化处理后,合金的第二相发生了完全回溶,合金的力学性能得到了提升;合金经挤压后,组织得到了明显细化,在200℃保温60 h得到了强度的最大值,抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为423.0 MPa,335.0 MPa与9.0%。结论Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金既保证了低成本,又具有优良的力学性能,适合推广应用。

Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金;热挤压;显微组织;力学性能

镁合金是目前工业上可应用密度最小的金属结构材料,还具有高的比强度与比刚度、尺寸稳定与高切屑性能等优点[1—3],在航空航天、国防军工、汽车、3C等领域具有较好的应用前景[4]。目前镁合金主要应用于非承力的壳体类零件,此类零件主要采用铸造的方法生产。镁合金经过塑性变形后,晶粒得到细化,铸造组织缺陷得到消除,合金的性能得到大幅度的提升。目前应用较广的变形镁合金主要包括AZ,AM,ZK系,这几种系列的镁合金抗拉强度很难大于400 MPa,特别是150℃以上时的耐热性能较低,不能满足国防军工等领域用镁合金替代中等强度铝合金的需求。研究表明,添加Gd和Y等稀土元素的镁合金具有较高的室温及高温力学性能,具有较好的应用前景[5]。张新明等人[6]对Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的研究表明,合金经挤压与时效后的抗拉强度、屈服强度及伸长率分别为370 MPa,350 MPa,3.5%。张家振等人[7]研究了热处理对Mg-9.42Gd-2.13Y-0.6Zr合金组织和性能的影响,合金在220℃/18 h时效后,抗拉强度、屈服强度及伸长率分别达到420 MPa,310 MPa,7.5%。袁武华等人[8]对轧制与T5处理后Mg-10Gd-4.8Y-0.6Zr合金显微组织和力学性能的研究表明,合金的室温抗拉强度与伸长率分别为374 MPa和2.2%,200℃与250℃时抗拉强度分别为392 MPa与381 MPa,在高温下仍具有较高的性能。然而,以上研究的Mg-Gd-Y系合金都含有较高的稀土元素,尽管表现出了优良的力学性能,这势必会大幅提高合金成本,不利于合金的广泛应用。基于此,文中制备了低稀土含量的Mg-Gd-Y系镁合金,并采用半连续铸造工艺制备了大规格铸棒,并分析了合金在均匀化与挤压等过程中的显微组织与力学性能变化,以期为此合金的广泛应用提供理论及试验数据。

1 实验

实验原材料为99.99%的纯Mg和Mg-30Gd,Mg-30Y,Mg-30Zr中间合金,采用中频感应炉进行合金熔炼,采用5#溶剂进行保护。先将纯镁在坩埚中熔化,待温度上升到780℃时,分别加入Mg-30Gd,Mg-30Y,Mg-30Zr中间合金,然后继续升温到780℃后进行人工搅拌和Ar气喷吹并静置,待温度降低到720℃左右时进行半连续浇注,浇注速度在20～40 mm/min之间;铸棒规格为φ450 mm。合金的实际化学成分(质量分数)如下:Gd为51.2%,Y为42%,Zr为4.3%,Fe为小于 0.05%,Si为小于 0.05%,Ni为小于0.05%,Mg为余量。

将半连续铸棒车皮后进行均匀化处理,温度分别为480,500,520℃,时间为6 h;均匀化完成后在420℃进行热挤压,挤压速度为4 mm/s,挤压比为17与25。对挤压后的棒材在200℃保温不同时间进行时效处理,分别在铸态、均匀态、挤压态合金中制取标准拉伸试样各4根。常温拉伸试验在MTS810拉伸试验机上进行,拉伸速度为2 mm/min。在Zeiss光学显微镜上进行显微组织观察。

2 结果及分析

2.1 铸态显微组织

图1所示为大规格铸棒边部与心部的显微组织。从低倍显微组织可知,铸态组织主要由α-Mg基体与晶界处呈网状的第二相组成,一部分第二相以枝晶方式向晶内生长,α-Mg基体的晶粒尺寸在89μm左右,心部与边部的晶粒尺寸差别不大。对比心部与边部的高倍组织可以看出,边部组织在晶粒内部出现了许多的条纹,以及点状的第二相。Kaveh Meshinchi Asl等人[9—10]在对传统铸造AZ91镁合金的研究过程中也发现了这一现象,他们认为此种相是在结晶完成后从过饱和固溶体中析出的。在本研究中,由于铸棒直径较大,虽然有二次冷却水的冷却作用,但是心部组织降低到室温的时间仍然较长,而Gd,Y元素在镁合金的固溶度随着的温度的降低而急剧下降。例如Gd元素在530℃时的固溶度为21%,而随着温度下降到300℃时,固溶度仅为4%[11],在大铸棒的慢冷过程中,第二相发生了明显的析出。由图2的XRD分析可知,合金中的第二相由α-Mg与Mg5(Gd,Y)相组成,这也说明第二相与二次析出相是同一种相。

图1 合金的铸态组织Fig.1 Themicrostructure of the as-cast alloy

2.2 均匀化工艺

高强镁合金在塑性变形前必须进行均匀化处理,一是使第二相回溶,增大合金的塑性变形能力;二是得到过饱和固溶体,在后续时效过程中析出第二相,实现时效强化。结合Mg-Gd,Mg-Y二元相图,选择均匀化温度分别为480,500,520℃,保温时间为6 h。经均匀化处理后的显微组织如图3所示。可见,在以上3个温度下,第二相都发生了明显的回溶,温度从480℃上升到500℃,晶粒变化不明显,但当温度从500℃上升到520℃后,晶粒发生了明显的粗化,在3个温度下都没有观察到过烧现象。结合合金的均匀化效果以及大规格铸棒的实际生产情况,此合金的均匀化工艺选为500℃保温6 h。

图2 铸态合金心部X射线衍射分析Fig.2 X-ray diffraction analysis of the center of the as-cast alloy

图3 合金在不同温度下固溶6 h的显微组织照片Fig.3 Themicrostructure of the alloy after 6 h solution at different temperature

2.3 挤压态显微组织

图4为合金经不同挤压比挤压后的显微组织,图4a为挤压比为17时的显微组织,图4c为挤压比为25时的显微组织。可见,合金经挤压后,铸态组织得到显著细化,晶粒呈等轴状,说明合金在热挤压过程中发生了明显的动态再结晶。当挤压比为17时,平均晶粒尺寸约为26μm,当挤压比为25时,平均晶粒尺寸约为18μm,可见增大挤压比有利于晶粒细化。

图4 不同挤压比合金的显微组织Fig.4 Themicrostructure of the alloy at different extrusion ratio

2.4 室温力学性能

Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金在不同状态下的室温拉伸力学性能如表1所示。可以看出,铸态合金经过均匀化处理后,合金的抗拉强度与屈服强度都有所提高,这主要是由于Gd与Y元素固溶到基体中,形成了明显的固溶强化,导致强度的提高,但这个过程中晶粒发生了一定程度的长大,降低了固溶强化效果,强度的升高并不明显。由于晶界处的第二相得到了回溶,消除了微区的成分偏析,减少了应力集中,增大了晶粒之间的变形协调,合金的伸长率从2.5%增加到4.5%,但都属于脆性断裂的范畴。合金经过挤压后发生了完全动态再结晶,晶粒尺寸从102μm降低到18μm,根据Hall-Petch公式σy=σ0+kd-1/2可知,材料的屈服强度与晶粒尺寸的平方根成反比关系。镁合金为密排六方结构,其k值为280～320 MPa·m-1/2,是一般面心与体心立方的数倍(铝的相应系数k=68 MPa·m-1/2),因此,晶粒细化对于密排六方镁合金强度的提高会有更好的效果[12—13]。由表1可见,合金经挤压后,抗拉强度与屈服强度得到了大幅度的提升。

晶粒大小对塑性也有显著影响,这种影响可以用多晶体的变形不均匀性来反映,变形不均匀程度会因晶粒大小而有差异。位错在变形过程中极易增殖与运动,运动到晶界附近的位错会形成位错塞积,在晶界处塞积的位错群所产生的应力场会对相邻晶粒产生影响。当晶粒细小时,这种应力场会影响到相邻晶粒的整个体积,相邻晶粒的位错源也容易启动从而产生协调变形,使变形不均匀程度减小。若晶粒粗大,在晶界处塞积的位错群所产生的应力场甚至还达不到相邻晶粒的中部,显然,这时的变形不均匀性非常明显,应力不容易松弛,只有通过产生裂纹来释放一部分应力,在断裂前不易获得较大的变形量,因而塑性差。文中,经挤压变形晶粒细化后,伸长率从4.5%提升到15.5%,提高了3.4倍。

表1 不同状态下合金的力学性能Table 1 M echanical p roperties of the test alloy underd ifferen t state

2.5 合金的时效强化

挤压态合金在200℃保温60 h后获得了硬度最大值113 HV,选取时效24,60,72 h后的试样进行力学性能测试,结果如图5所示。可见随着时效时间的延长,合金的伸长率逐渐降低,而合金的抗拉强度与屈服强度呈现先增大后降低的趋势,在60 h后得到了强度的最大值。此时的抗拉强度、屈服强度与伸长率分别为423.0 MPa,335.0 MPa与9.0%。

图5 不同时效时间后的力学性能Fig.5 Mechanical properties of the testalloy after different aging time

图6 所示为挤压态合金在200℃×60 h峰时效的金相照片。可见,经时效后,合金的晶粒变化不明显,而晶粒内部有均匀分布的析出物,此种析出相可以阻碍位错运动,从而起到时效强化的效果[14—15]。

图6 峰时效状态下合金的显微组织Fig.6 Themicrostructure of the alloy under peak aging

3 结论

1)Mg-5Gd-4Y-0.3Zr铸态合金由α-Mg基体与晶界处呈网状的Mg5(Gd,Y)相组成,经500℃保温6 h均匀化处理后,Mg5(Gd,Y)相全部回溶于基体;均匀化处理同时提高了强度与塑性。

2)Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金经热挤压后,晶粒从102μm细化到了18μm。合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率从均匀化态的237.5 MPa,189.0 MPa与4.5%,提高到325.5 MPa,273.0 MPa与15.5%。

3)挤压态Mg-5Gd-4Y-0.3Zr合金经过200℃保温60 h时效后,合金的强度得到了进一步的提高,抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为423.0 MPa,335.0 MPa与9.0%。

[1] 桑英明,郭永春,李建平,等.Mg-Gd-Y系合金400℃平衡相图的计算与验证[J].热加工工艺,2012,41(18):8—11. SANG Ying-ming,GUO Yong-chun,LI Jian-ping,et al.Calculation and Verification for Mg-Gd-Y Alloy Equilibrium Phase Diagram at 400℃[J].Hot Working Technology,2012,41(18):8—11.

[2] 李克杰,李全安.Mg-12Gd-2Y-1.5Sm-0.5Zr合金中镁稀土相形成机理[J].热加工工艺,2012,41(5):27—29. LIKe-jie,LIQuan-an.Formation of Mg-RE Phases in Mg-12Gd-2Y-1.5Sm-0.5Zr Alloy[J].Hot Working Technology,2012,41(5):27—29.

[3] 夏祥生,张帷,王长朋,等.稀土镁合金热压缩流变应力修正及热变形行为[J].精密成形工程,2013,5(4):1—6.XIA Xiang-sheng,ZHANG Wei,WANG Chang-peng,et al. Correction of Hot Compression Flow Stress and Hot Deformation Behavior of Rare Earth Magnesium Alloy[J].Journal of Netshape Forming Engineering,2013,5(4):1—6.

[4] 刘正,张奎,曾小勤.镁基轻质合金理论基础及其应用[M].北京:机械工业出版社,2002:16—17. LIU Zheng,ZHANG Kui,ZENG Xiao-qin.Magnesium Matrix of Lightweight Alloy Theoretical Basis and Application [M].Beijing:Mechanical Industry Press,2002:16—17.

[5] 夏祥生,李兴刚,马鸣龙,等.粗晶 Mg-6.8Gd-4.5Y-1.1Nd-0.5Zr合金高温变形行为[J].材料热处理学报,2012,33(9):30—35. XIA Xiang-sheng,LIXing-gang,MA Ming-long,et al.High Temperature Deformation Behavior of Coarse Grain Mg-6. 8Gd-4.5Y-1.1Nd-0.5Zr Alloys[J].Transactions of Materials and Heat Treatment,2012,33(9):30—35.

[6] 张新明,陈健美,邓运来,等.Mg-Gd-Y-(Mn,Zr)合金的显微组织和力学性能[J].中国有色金属学报,2006,16 (2):219—227. ZHANG Xin-ming,CHEN Jian-mei,DENG Yun-lai,et al. Microstructures and Mechanical Properties of Mg-Gd-Y-(Mn,Zr)Magnesium Alloys[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2006,16(2):219—227.

[7] 张家振,马志新,李德富.热处理对Mg-Gd-Y-Z合金组织和力学性能的影响[J].热加工工艺,2007,36(18):73—75. ZHANG Jia-zhen,MA Zhi-xin,LIDe-fu.Influence of Heat Treatment on Mechanical Properties and Microstructure of Mg-Gd-Y-Zr Alloy[J].Hot Working Technology,2007,36 (18):73—75.

[8] 袁武华,齐欣,黄巧玲.轧制工艺对Mg-10Gd-4.8Y-0.6Zr合金显微组织和力学性能的影响[J].中国有色金属学报,2012,23(12):3275—3281. YUANWu-hua,QIXin,HUANG Qiao-ling.Effect of Rolling Process on Microstructure and Mechanical Properties of Mg-10Gd-4.8Y-0.6Zr Alloy[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2012,23(12):3275—3281.

[9] KAVEH M A,ALIREZA T,FARZAD K.Effect of Deep Cryogenic Treatment on Microstructure,Creep and Wear Behaviors of AZ91 Magnesium alloy[J].Materials Science &Engineering A,2009,523:27—31.

[10]韩宝军,何琼,杨妙.AZ91D镁合金表面强变形微观结构研究[J].赣南师范学院学报,2014(3):34—36. HAN Bao-jun,HE Qiong,YANG Miao.Investigation on Microstructure of AZ91D Magnesium Alloy by Surface Severe Deformation[J].Journal of Gannan Normal University,2014 (3):34—36.

[11]XIA Xiang-sheng,CHEN Qiang,ZHANG Kui,etal.Hot Deformation Behavior and Processing Map of Coarse-grained Mg-Gd-Y-Nd-Zr Alloy[J].Materials Science&Engineering A,2013,587:283—290.

[12]MUKAIT,WATANABE H,HIGASHIK.Grain Refinement of CommercialMagnesium Alloys for High-strain-rate-superplastic Forming[J].Materials Science Forum,2000,350/ 351:159—170.

[13]刘峰,冯可芹,杨屹.镁合金晶粒细化的研究现状及发展[J].铸造技术,2004,25(6):450—452. LIU Feng,FENG Ke-qin,YANG Yi.Research Status and Development of Grain Refinement for Magnesium Alloy[J]. Foundry Technology,2004,25(6):450—452.

[14]HE SM,ZENG X Q,PENG L M,et al.Precipitation in a Mg-10Gd-3Y-0.4Zr(wt.%)Alloy during Isothermal Ageing at250℃[J].Journal of Alloys and Compounds,2006,421:309—313.

[15]HE SM,ZENG X Q,PENG L M,et al.Microstructure and Strengthening Mechanism of High Strength Mg-10Gd-2Y-0.5Zr Alloy[J].Journal of Alloys and Compounds,2007,427:320—321.

M icrostructure and M echanical Properties of M g-5Gd-4Y-0.3Zr

FU Yun,SHEN Lei-fang,XIANG Yun-liang,XIA Xiang-sheng,ZHAO Zhi-xiang,NING Hai-qing
(Southwest Technology and Engineering Research Institute,Chongqing 400039,China)

The aim of this work was to investigate the effects of homogenization,extrusion and aging treatment on the microstructure and mechanical properties of Mg-5Gd-4Y-0.3Zr alloy.Mg-5Gd-4Y-0.3Zr alloy casting rod was prepared,then homogenization treatment and hot extrusion treatment were carried out.Tensile tests were conducted on the samples with different states.Themetallographicmicrostructurewas observed,and XRD was used to analyze the structure.The results showed that the as-cast alloymainly consisted of a-Mgmatrix and the second phase Mg5(Gd,Y).The second phase of the alloy dissolved completely after the homogenization treatment,and the mechanical property of the alloy was increased.The alloy structurewas obviously refined after extrusion.The highestmechanical property was obtained after aging treatment at200℃ for 60 h,and the ultimate tensile strength,yield strength and elongation were 423.0 MPa,335.0 MPa,and 9.0%,respectively.In conclusion,Mg-5Gd-4Y-0.3Zr alloy not only has low cost feature,but also has excellentmechanical property.It is suitable for popularization and application.

Mg-5Gd-4Y-0.3Zr alloy;hot extrusion;microstructure;mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2015.05.022

TG146.2;TG115

A

1674-6457(2015)05-0130-05

2015-07-24

符韵(1982—),男,重庆人,工程师,主要研究方向为精密塑性成形与数值模拟分析。