黄 烁,王 磊,张北江,赵光普
(1 东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室, 沈阳 110819; 2 钢铁研究总院 高温材料研究所, 北京 100081)
GH4706合金的热变形行为与显微组织演化
黄 烁1,2,王 磊1,张北江2,赵光普2
(1 东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室, 沈阳 110819; 2 钢铁研究总院 高温材料研究所, 北京 100081)
在Gleeble 3800热模拟试验机上进行GH4706合金的热压缩实验,研究了变形温度为900~1150℃、应变速率为0.001~1s-1范围内合金的热变形行为。结果表明:GH4706合金的真应力-真应变曲线呈现出流变软化特征,随变形温度增加或应变速率减小,峰值应力逐渐降低,峰值应变逐渐减小。合金的本构关系可由双曲正弦函数描述,变形激活能为435.36kJ/mol,应力指数为4.13。合金的显微组织演化机制与Z参数密切相关,高Z值条件下主要发生动态回复,低Z值条件下主要发生动态再结晶与再结晶晶粒粗化。GH4706合金发生完全动态再结晶且不发生晶粒粗化的临界lnZ值为35。
GH4706合金;热变形;本构关系;组织演化
GH4706合金是一种Fe-Ni基高温合金,成分衍生自应用广泛的GH4169合金。与GH4169合金相比,GH4706合金具有偏析倾向低、热加工性能优异及成本低廉的优点,适合于制备重型燃机用超大尺寸涡轮盘锻件[1,2]。目前,世界上最大的GH4706涡轮盘锻件质量可达6t,直径超过2000mm,厚度超过400mm。制备如此超大尺寸的高温合金锻件,晶粒尺寸细化与均匀化是锻造工艺控制的主要目标。由于Fe-Ni基高温合金从室温到高温具有稳定的面心立方奥氏体结构,不发生相变,故控制热变形过程中合金的动态再结晶行为,成为调整显微组织的唯一途径[3]。因此,掌握合金的热变形行为与显微组织演化规律是优化热加工工艺的重要前提。
随着现代计算机技术的飞速发展,数值模拟方法在金属热加工领域逐渐显示出巨大的优越性[4]。尤其在高温合金大型锻件的热加工领域,数值模拟技术能够替代传统的试错方法,有效缩短研制周期、降低成本、提高工艺稳定性。基于高温合金热变形行为的研究,可以构建本构方程、组织演化模型或绘制热加工图[5,6],有助于分析合金在不同热变形参数下的显微组织演化机理,并为热加工数值模拟技术提供数据支持。然而,国内外GH4706合金的热变形行为鲜有报道[7,8],鉴于此,本工作通过GH4706合金的真应力-真应变曲线构建合金的本构关系,并引入Z参数(温度补偿应变速率因子)用于定量描述合金热加工过程中的显微组织演化规律,为热加工过程的数值模拟提供数据模型与理论支持。
GH4706合金的主要化学成分(质量分数/%)为:C 0.030,Cr 15.91,Ni 42.13,Al 0.24,B 0.0018,Nb 3.04,Ti 1.83,Fe余量。合金铸锭利用真空感应熔炼+真空自耗重熔制备,再经均匀化处理后,热轧成直径为70mm的棒材。合金棒材在1000℃均匀化4h,以获得均匀的初始组织,处理后的晶粒度为ASTM 3.0级。
采用Gleeble 3800热模拟试验机进行等温恒应变压缩实验。热压缩试样取自棒材轴向的1/2直径处,尺寸为φ10mm×15mm,上下端面利用高温胶粘贴钽片进行润滑。试样加热方式为高频感应加热,升温速率为10℃/s,加热至变形温度后保温15min后进行压缩实验,变形后迅速取出水冷保留变形态组织。变形温度分别为900,950,1000,1050,1100,1150℃;应变速率分别为0.001,0.01,0.1,1s-1;变形量分别为10%,30%,50%,70%。变形后将部分试样在980℃固溶处理1h,固溶后快速水冷保留固溶态组织。将变形态与固溶态的试样沿轴向切开制备金相试样,利用Olympus GX71型图像仪分析上述试样的显微组织,利用Image-Pro Plus 6.0软件统计动态再结晶面积分数与平均晶粒尺寸,再利用Origin 8.0软件绘制显微组织与变形参数的关系云图。
2.1 真应力-真应变曲线
图1为GH4706合金不同温度、不同应变速率条件下的真应力-真应变曲线。可见,不同变形参数下GH4706合金流变曲线的特征大致相同,即:随应变增加应力先快速升高至峰值应力,再降低至稳态应力。一般认为,这种流变软化特征为热变形过程中应变硬化和动态软化共同作用的结果,动态软化机制包括动态回复与动态再结晶[9]。在变形的初始阶段,因位错密度增加而产生的应变硬化占主导地位,导致流变应力增加;随应变增加,动态软化作用增强,流变应力降低并达到稳态。由真应力-应变曲线的单峰特征可以初步判断GH4706合金热变形过程中主要的软化机制为动态再结晶,这与大多数镍基低层错能面心立方奥氏体高温合金变形的一般规律相符[10]。
由图1还可看出,随变形温度增加或应变速率减小,峰值应力逐渐降低,峰值应变逐渐减小。应变速率为0.01s-1时,变形温度从900℃增至1150℃,峰值应力由240MPa降低至60MPa,峰值应变由0.28减小至0.15。变形温度为1000℃时,应变速率由1s-1降低至0.001s-1,峰值应力由280MPa降低至80MPa,峰值应变由0.32减小至0.20。这表明,变形温度增加或应变速率减小加快了合金动态软化的进程,因而能够有效降低流变应力,减小对热加工设备载荷能力的要求。
图1 GH4706合金典型的真应力-真应变曲线(a)不同温度;(b)不同应变速率Fig.1 Typical true stress-true strain curves obtained in compression of GH4706(a)at different temperatures;(b)at different strain rates
2.2 本构关系
(1)
(2)
(3)
Qdef=Rnb
(4)
式中:A,α均为材料常数,经计算可得α值为7.25×10-3MPa-1,A值为3.53×1015;n为应力指数;R为气体常数;Z为温度补偿应变速率参数;Qdef为热变形激活能,反映材料热变形的难易程度。
图2 GH4706合金ln[sinh(ασp)]与变形参数的关系曲线(a)应变速率;(b)变形温度Fig.2 Relationship curves between ln[sinh(ασp)] and deformation parameters of GH4706 alloy(a)strain rate;(b)deformation temperature
图3 GH4706合金lnZ与峰值应力的关系Fig.3 Relationship of lnZ with ln[sinh(ασp)] plot of GH4706 alloy
0.98,这表明GH4706合金的本构关系由式(1)~(4)表征具有可靠性,结果参见式(5):
(5)
2.3 显微组织演化与Z参数
Z参数综合描述了变形温度与应变速率对合金热变形行为的影响[12]。对于Fe-Ni基高温合金,热变形过程中的主要软化机制为动态再结晶[13]。动态再结晶是一个热激活过程,驱动能来自变形储能与外界提供的能量,前者取决于应变速率(变形量一定时),后者取决于变形温度。应变速率主要影响变形后合金的位错组态,例如,高应变速率易发生位错缠结利于动态再结晶形核;变形温度则进一步提供位错运动与动态再结晶形核、长大的驱动力,变形温度越高则驱动力越大。因此,Z参数的物理意义为一个可表征合金在热变形过程中显微组织演化驱动能大小的变量。
图4为lnZ值与变形温度、应变速率的关系云图,图中斜线为lnZ值等高线。由图4可见,自右下角(高温低应变速率)至左上角(低温高应变速率)lnZ值递增,范围为30~44。图5给出了GH4706合金在不同变形条件下变形70%后的显微组织,图5(a),(b)分别对应图4中lnZ值为Ⅰ~Ⅵ的变形参数。可见,在高Z值条件下(>42),显微组织由发生畸变的原始晶粒组成,几乎不发生动态再结晶,表明合金主要软化机制为动态回复(见图5(a));而在低Z值条件下(<34),显微组织由不规则的粗化再结晶晶粒组成,发生了完全动态再结晶(见图5(f))。
图4 lnZ与变形温度、应变速率的关系图
图5 GH4706合金在不同条件下变形后的典型显微组织(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1Fig.5 Typical microstructures of GH4706 after deformation at different conditions(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1
lnZ值随应变速率降低与(或)变形温度升高而减小。由图5(a),(d),(e)可见,变形温度为950℃时应变速率由1s-1降低至0.001s-1后,lnZ值由42.5减小至36,合金显微组织中的原始畸变晶粒逐渐被新生成的动态再结晶晶粒取代,直至发生完全动态再结晶。由图5(a),(b)可见,应变速率为1s-1时变形温度由950℃升高至1050℃,lnZ值由42.5减小至39.2,合金显微组织由动态回复组织转变为部分动态再结晶组织。由图5(a),(c),(f)可见,随变形温度升高同时应变速率降低,lnZ值由42.5减小至33.5,合金由发生动态回复为主转变为部分动态再结晶,再至完全动态再结晶,同时发生动态再结晶晶粒粗化。综上可知,GH4706合金热变形过程中显微组织演化机制与Z值密切相关。这是因为Z值越小,位错和晶界迁移性越高,变形过程中动态再结晶倾向越大;反之,Z值越大,动态再结晶驱动力越小,主要发生动态回复。
图6为变形70%后GH4706合金的动态再结晶分数(fDRX/%)、再结晶晶粒平均尺寸(dDRX/μm)与变形温度、应变速率的关系云图。由图6可见,fDRX与dDRX等高线均呈不规则曲线状,自左上角(高lnZ值)至右下角(高低lnZ值)fDRX由0%增加至100%(图6(a)),dDRX由0μm增加至180μm(图6(b))。图7给出了fDRX与dDRX分别取对数后与lnZ的关系图。对数据点进行拟合可知,fDRX、dDRX与lnZ的关系可分别由二次多项式与一次多项式表征,参见式(6)和式(7):
lnfDRX=-16.2+1.28lnZ-0.02ln2Z
(6)
lndDRX=19.52-0.46lnZ
(7)
由式(6)和式(7)可得,GH4706合金发生完全动态再结晶临界lnZ值为35,此时的动态再结晶晶粒平均尺寸为24.6μm。
图6 变形参数对GH4706合金动态再结晶程度的影响(a)动态再结晶分数;(b)动态再结晶晶粒平均尺寸Fig.6 The effects of deformation parameters on the dynamic recrystallization degree(a)dynamic recrystallization fraction;(b)average dynamic recrystallization grain size
对于变形高温合金,在热变形过程中实现完全的动态再结晶有利于在热处理后获得均匀的等轴晶组织[14],因此GH4706合金在lnZ值为35条件下变形更有利于组织控制。对比固溶态的显微组织,如图8所示,可见lnZ值大于35条件下平均晶粒尺寸为60~90μm,为ASTM 4.0~5.0级;而lnZ值小于35条件下平均晶粒尺寸为90~100μm,为ASTM 2.0~4.0级。这表明,为有效控制GH4706涡轮盘锻件的晶粒度,变形参数对应的lnZ值的下限为35。由图8可知,lnZ值35所对应的热变形工艺参数为980℃,0.001s-1与1150℃,0.12s-1之间的连线。这表明,低应变速率时(0.001s-1)为避免晶粒过大的最高变形温度应低于980℃,随应变速率的提高,最高变形温度相应升高;当应变速率为0.12s-1时,最高变形温度为1150℃。换言之,为避免合金的晶粒长大,应在低温、低应变速率或高温、高应变速率下进行GH4706合金的热加工。
图7 动态再结晶分数、再结晶平均晶粒尺寸与lnZ关系图Fig.7 Relationship of dynamic recrystallization fraction and dynamic recrystallization grain size with lnZ
图8 GH4706合金固溶后平均晶粒尺寸与热变形参数的关系Fig.8 The relationship between average grain size and deformation parameters of GH4706 alloy after solution treatment
值得指出,本研究通过实验确定了最佳变形工艺条件对应lnZ值的下限,不过lnZ值越大对应的峰值应力则越大(见图3),对设备的载荷能力要求则越为苛刻,这对于超大尺寸的GH4706盘锻件尤为关键[15]。为此,还需要利用本研究所得到的合金本构关系进行设备载荷的数值模拟,以确定lnZ值的上限,进而确定GH4706大型盘锻件最佳的热加工工艺条件。
(1) GH4706合金的真应力-真应变曲线呈现出流变软化特征,对变形温度与应变速率敏感性高,随变形温度增加或应变速率减小,峰值应力逐渐降低,峰值应变逐渐减小。
(2) GH4706合金的本构关系可由双曲正弦函数描述,在变形温度900~1150℃应变速率0.001~1s-1条件下变形激活能为435.36kJ/mol,应力指数为4.13。
(3) GH4706合金的显微组织演化与Z参数密切相关,高Z值条件下主要发生动态回复,低Z值条件下主要发生动态再结晶与再结晶晶粒粗化。GH4706合金发生完全动态再结晶且不发生晶粒粗化的临界lnZ值为35,为了有效控制晶粒度合金应在lnZ值大于35的条件下热加工。
[1] SCHILKE P W, SCHWANT R C. Alloy 706 use, process optimization, and future directions for GE gas turbine rotor materials[A]. LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives[C]. Warrendale, PA: TMS, 2001. 25-34.
[2] SCHILKE P W, PEPE J, SCHWANT R C. Alloy 706 metallurgy and turbine wheel application superalloys[A]. LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives[C]. Warrendale, PA: TMS, 1994. 1-12.
[3] 张北江,赵光普,焦兰英,等. 热加工工艺对GH4586合金微观组织的影响[J]. 金属学报,2005,41(4):351-356.
ZHANG B J, ZHAO G P, JIAO L Y, et al. Influence of hot working process on microstructure of superalloy GH4586[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2005, 41(4): 351-356.
[4] 曲敬龙,杜金辉,王民庆,等. GH4720Li合金细晶棒材制备的热加工工艺研究[J]. 材料工程,2013,(2):74-77.
QU J L, DU J H, WANG M Q, et al. Hot working technology of manufacture of GH4720Li superalloy fine grain bar[J]. Journal of Materials Engineering, 2013, (2): 74-77.
[5] SRINIVASAN N, PRASAD Y V R K. Microstructural control in hot working of IN718 superalloy using processing map[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1994, 25(10): 2275-2284.
[6] 马龙腾,王立民,胡劲,等. AISl403马氏体不锈钢的热变形特性研究[J]. 材料工程,2013,(5): 38-43.
MA L T, WANG L M, HU J, et al. Hot deformation features of AISI403 martensitic stainless steel[J]. Journal of Materials Engineering, 2013, (5): 38-43.
[7] THAMBOO S V. Thermochemical behavior and microstructure development of alloy 706[A]. LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives[C]. Warrendale, PA: TMS, 1997. 211-217.
[8] LONG Z D, FU D X, MA P L, et al. Hot-workability of IN 706 alloy[A]. LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives[C]. Warrendale, PA: TMS, 1997. 205-210.
[9] LI D F, GUO Q M, GUO S L, et al. The microstructure evolution and nucleation mechanisms of dynamic recrystallization in hot-deformed Inconel 625 superalloy[J]. Materials & Design, 2011, 32(2): 696-705.
[10] AGHAIE K M, GOLARZI N. Forming behavior and workability of Hastelloy X superalloy during hot deformation[J]. Materials Science and Engineering:A, 2008, 486(1-2): 641-647.
[11] MEDINA S F, HERNANDEZ C A. General expression of the Zener-Hollomon parameter as a function of the chemical composition of low alloy and microalloyed steels[J]. Acta Materialia, 1996, 44(1): 137-148.
[12] WANG Y, SHAO W Z, ZHEN L. Microstructure evolution during dynamic recrystallization of hot deformed superalloy 718[J]. Materials Science and Engineering:A, 2008, 486(1-2): 321-332.
[13] MEDEIROS S C, PRASAD Y V R K, FRAZIER W G, et al. Microstructure modeling of metadynamic recrystallizaiton in hot working of IN718 superalloy[J]. Materials Science and Engineering:A, 2000, 293(1-2): 198-207.
[14] BROOKS J W. Forging of superalloys[J]. Materials and Design, 2000, 21(4): 297-303.
[15] FESLAND J P, PETIT P. Manufacturing of alloy 706 forging[A]. LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives[C]. Warrendale, PA: TMS, 1994. 229-238.
Hot Deformation Behavior and Microstructure Evolution of GH4706 Alloy
HUANG Shuo1,2,WANG Lei1,ZHANG Bei-jiang2,ZHAO Guang-pu2
(1 Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials(Ministry of Education),Northeastern University,Shenyang 110819,China; 2 High Temperature Materials Division,Central Iron & Steel Research Institute,Beijing 100081,China)
The hot deformation behavior of GH4706 alloy was investigated by compressive deformation performed on Gleeble 3800 machine at deformation temperature of 900-1150℃ and at strain rates of 0.001-1s-1. The results show that the true stress-true strain curves exhibit flow softening characteristic, the peak stress and peak strain decrease gradually with the increase of deformation temperatures or decrease of strain rates. Further, the constitution relationship is modeled using the hyperbolic-sine Arrhenius-type equation. The activation energy and stress exponent are 435.36kJ/mol and 4.13, respectively. The mechanisms of microstructure evolution are related toZparameter, the domain mechanism is dynamic recovery at higherZ; while is dynamic recrystallization and grain coarsening at lowerZ. The critical value of lnZwhich the microstructure is completely dynamic recrystallization without grain coarsening is 35.
GH4706 alloy;hot deformation;constitutive relationship;microstructure evolution
10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.007
TG117.1
A
1001-4381(2015)02-0041-06
国家高技术研究发展计划(2012AA03A510);国家重点基础研究发展计划(2010CB631203);大飞机关键构件成型共性技术研究(2012ZX04010-081)
2013-08-07;
2014-03-24
王磊(1961—),男,博士,教授,研究方向为材料微观组织控制与强韧化,联系地址:沈阳市和平区文化路3-11号东北大学材料与冶金学院(110819),E-mail:wanglei@mail.neu.edu.cn