气相色谱仪日常维护保养及故障分析

丁晓玥

【摘 要】气相色谱仪在众多领域有着非常广泛的应用价值。作为一种常见的高精度分析仪器，气相色谱仪适用于对精细物质的成分分析。气相色谱是对混合物质或可在一定温度条件下转换为气体进行分析，通过不同的毛细管色谱柱、检测器、各个参数之间相互配合达到对混合物质分离分析的方法。在近40年以来，气相色谱作为仪器分析领域中发展速度最快的分离、分析技術之一，其综合优势非常确切，在环境科学，生命科学和材料科学等多个行业领域中表现出了非常广泛的应用价值。在气相色谱的实际应用中，其有特殊的环境适应性，因此必须通过日常保养与维护使气相色谱仪始终处于稳定、高效的运转状态下。文章即从这一角度入手，首先针对气相色谱仪的工作原理以及优势进行分析，然后介绍了气相色谱仪在日常使用中的保养措施与维护方法，并单独针对检测器的维护保养措施展开了分析，最后对气相色谱仪在使用中常见的故障以及处理对策进行了研究，由于作者本身常用FID检测器，故本文着重讲解FID检测器的维护和故障处理，希望对以上相关问题的分析能够对色谱技术人员有所帮助，从而保障工作中气相色谱仪的稳定运行。

【关键词】气相色谱；保养；维护；故障

气相色谱仪是一种现代化的分析仪器，其主要原理是通过对样品中各组分在色谱中流动相以及固定相的相互分配关系以及在吸附系数方面的差异，在载气的冲洗作用影响下，使待分析样品中的各个组分在两相之间反复且多次的分配，从而在色谱柱中实现对各个组分的分离，最后利用合适的检测器，对色谱柱所分离得到的各个组分进行定性和定量。在分析工作中，气相色谱仪的优势体现在分析速度快，分离效果佳，以及检测灵敏度高这几个方面。当然，气相色谱仪作为一种具有较高精度的分析仪器，其在日常使用过程当中仍然可能出现一系列的性能缺陷或故障问题。为了避免这些问题与故障对气相色谱仪的分析效果造成不良影响，就需要工作人员在气相色谱仪的日常使用中，做好保养以及维护方面的工作，同时掌握故障分析与处理的方法，以最大限度的确保气相色谱仪能够保持稳定的运转。本文即围绕气相色谱仪的日常维护保养和故障处理要点进行分析，总结如下：

1 气相色谱仪工作原理及其优势分析

气相色谱的分析对象是气体物质或者是在一定的环境条件下所转化而成的气体物质，通过对气相色谱的应用，能够帮助技术人员了解待分析样品的具体性质。其基本工作原理是：在样品转化为气态后，相应的样品成分会被带入色谱柱当中，从而对于待分析样品而言，每个成分的反应过程会集中在一个比较固定的空间当中。再加上不同组分的性能以及理化性质存在较大差异，因此，在载气流动速度恒定不变的条件下，这些组分在色谱柱中所呈现出的运行速度有比较明显的差异。在持续流动后，这些组分相互之间会发生分离，并按照一定的先后顺序进入检测器当中。在这一过程当中所有的信号经过放大处理后会记录下来，就是色谱图。技术人员可以通过对色谱峰出峰的峰形、位置、面积等分析，确定混合组分的具体组成。

根据这一原理，在应用气相色谱仪分析样品组分中，其所表现出的工作特点与优势主要有以下几个方面：

（1）气相色谱用于对样品组分的分析中具有较高的分离效率，且分析速度快，反应及时；

（2）气相色谱用于对样品组分的分析中，对待分析样品的数量要求不高，在较少样品量下仍然能够表现出较高的灵敏度；

（3）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的选择性，且可支持对样品内部各类组分的分离处理，对恒沸混合物或沸点基本一致物质的分析有较好的适应性；

（4）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的适应性，可满足旋光异构体、对位异构体、顺式异构体、反式异构体、同位索等样品的分析要求。

2 气相色谱仪日常保养方法分析

1）气相色谱仪内部保养措施

在气相色谱仪不工作的状态下，技术人员可以开启气相色谱仪的侧面面板以及后面面板，然后使用吹气工具对气相色谱仪内部的灰尘进行吹扫。针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。在完成吹扫之后，若观察到气相色谱仪内部存在有机物污染的问题，还需要使用有机溶剂与水按照一定比例配合并进行的擦剂。在保养过程中，可以先直接用水擦洗水溶性有机物，然后的再使用有机溶剂对无法彻底清洗干净的区域进行处理。除此以外，针对可能与水产生化学反应的有机物，可使用不能与之发生反应的有机溶剂（如丙酮，）进行清洁。必须特别注意的疑点是：在对气相色谱仪内部进行擦拭清洗的过程中，需要做好对其他部分的保护，不得对其他区域造成二次污染或腐蚀影响。

2）气相色谱仪电路板保养措施

在对气相色谱仪电路板进行保养前，首先需要切断整个气相色谱仪的电源开关。在断电状态下，首先使用吹气工具对电路板以及其内部插槽进行全面吹扫。与前面所提到的对气相色谱仪内部的保养一样，针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。需要注意的是，在保养过程中，操作人员必须佩戴好手套进行操作，以免手上汗液或者是静电对气相色谱仪电路板上的部分元件造成干扰或其他不良影响。

在完成对电路板以及电路板内部插槽进行彻底清洗后，保养人员需要对电路板的使用情况进行观察，检查电子元件或者是印刷电路板是否存在被腐蚀的问题。若发现电路板上沾染有有机物电子元件，则需要使用脱脂棉球蘸取适当酒精，对沾染区域进行擦拭，以达到清除沾染元件的目的。当然，保养人员还需要按照同样的方法对电路板接口部分以及插槽部分存在的元件沾染问题进行处理，以恢复电路板的正常运行。

3）气相色谱仪汽化室保养措施

汽化室作为整个气相色谱仪当中直接影响样品检测分析效果的部分，做好对其的日常保养工作是非常重要的。已有研究中认为，汽化室中包括玻璃衬管、分流管线、以及分流平板在内的各种部件性能都会直接对分析效果的整体质量产生影响。因此，必须将汽化室的保养作为整个气相色谱仪日常保养的重点之一。具体而言，在对气相色谱仪汽化室进行日常保养时，需要采取的保养措施有以下几个方面：

首先，对于玻璃衬管而言，在保养过程当中，技术人员首先需要小心、谨慎的将玻璃衬管自气相色谱仪中取出，然后使用镊子或更小的辅助工具，将玻璃衬管内部存在的杂质以及玻璃毛去除掉。此过程当中，注意不得因移动或镊子操作而对玻璃衬管表面造成破坏。经过初步清洗后的玻璃衬管可以浸泡在有机溶剂当中，并利用超声波对更加细微的杂质进行彻底清除，经过清除的玻璃衬管在完全烘干后即可继续使用。除此以外，若条件不允许使用超声波清除杂质，也可直接使用棉球蘸取适当丙酮、甲苯有机溶剂，直接擦拭清洗，经过干燥后即可正常使用。

其次，对于分流平板而言，在保养过程当中，超声清洗是效果最为理想，也是最方便的保养方法之一，经过的超声处理后，直接烘干分流平板，然后即可继续投入使用。除使用超声波进行清洁外，技术人员也可以选择相应的有机溶剂对分流平板进行清洁。这一思路下的保养方法为：首先，通过气相色谱仪汽化室，将分流平板取出，然后选择溶剂进行初步清洗（建议使用无水乙醇），然后再使用有机溶剂（建议使用甲醇或丙酮）对分流平板进行清洗。彻底清洗后同样烘干后使用。

再次，对于分流管线而言，在气相色谱仪的实际使用过程当中发现：气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径会逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，体现在峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择无水乙醇、甲醇或丙酮等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时单单用超声波清洗机清洗的方法也很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再在超声波清洗机中用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，热解析吸附剂进样的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

再次，对于进样口而言，受到进样因素的影响，会出现污染、堵塞或是漏气等现象，且很多情况下的分析问题都是由此引起的，因此必须在日常保养工作中引起重视。解决方式就是更换干净的进样垫。

3 毛细管色谱柱维护方法

掌握正确使用气相色谱仪当中的毛细管色谱柱是非常重要的，其直接关系到工作人员是否能够通过气相色谱仪得到准确的分析结果，当然也会对气相色谱仪的整体使用寿命产生直接的影响。除需要掌握毛细管色谱柱的使用方法外，在使用中做好对色谱柱的保养工作也是非常重要的。

在每次新安装毛细管色谱柱后，都要在进行分析之前进行老化，老化的方法是可以采取程序升温，或是直接升温的方法，直到所记录下来的基线稳定。老化的温度一般为低于色谱柱的最高使用温度以下30℃为佳，也可以用平时分析的样品的沸点而定。老化时间一般在30分钟以上，直到基线稳定，若无法稳定，可重复多次程序升温，也可在高温下恒定更长时间。色谱柱在使用过一定的时间之后，可能会有高沸点的物质滞留其中，色谱图中可能会出现鬼峰或波动，老化也是其解决方法。

每次开机之前必须先通载气，关机时必须先把柱箱温度降到50℃或以下，因为温度高时切断载气会造成空气中的氧气扩散进入色谱柱而导致色谱柱中固定液的损坏。

色谱柱都有一定的寿命，与它分析的样品和日常维护有着密切的关系，固定液流失，色谱柱断裂等都是造成色谱柱失效的原因，有时候只是因为一些高沸点的物质被吸附在固定液上，从而导致色谱柱的分离能力降低，这种情况下可以对其进行清理和修理，首先是老化，若不能解决问题，可以将色谱柱拆下来将柱头截去个5-10厘米或更长，这是常用的措施。若还是不起作用可以用溶剂进行冲洗，可以使用丙酮、无水乙醇等溶剂，进样量在5.0-10.0uL左右。若还是不能用，说明该色谱柱失效，应该报废了。

4 检测器日常保养与维护方法

对于检测器而言，气相色谱仪中所使用的通用型检测器根据反应原理的不同，主要有四种类型：其一是基于热导池的检测器（TCD）；其二是基于氢火焰的检测器（FID）；其三为基于电子捕获的检测器（ECD）；其四为基于火焰光度的检测器（FPD）。根据不同的检测器分类，在日常保养中所需要采取的保养措施也有一定的不同。以下概括了四种检测器的日常维护保养方法，以FID为重点。

1）TCD检测器保养维护

对于TCD检测器而言，由于在其使用过程当中，检测器自身可能会被毛细管色谱柱所流出的沉积物或待分析样品中所夹杂的其他物质污染与影响，受到影响后的检测器可能出现抖动、噪音等问题，因此需要在保养中特别重视。以国产TCD检测器为例，在保养中需要采取的方法为：在停机状态下，将检测器的气路进口拆下，然后向进气口内依次注入丙酮有机溶剂、无水乙醇、以及蒸馏水，单次注入剂量为50.0ml，共反复进行5-10次。然后，使用洗耳球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200.0℃，检测器温度升到250.0℃，通入比分析操作气高1-2倍的载气，直至基线达到稳定状态。若检测器存在严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮（或根据样品的化学性质选用不同的溶剂），保持8.0h左右，排出废液，然后按上述方法处理，以达到满意的处理效果。

2）FID检测器保养维护

对于FID检测器而言，由于在整个气相色谱仪的使用过程当中，此类检测器具有较高的稳定性优势，使用要求相對较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。针对氢火焰检测器在使用中可能出现的积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲醇、无水乙醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。

除按照以上方法进行日常保养外，为了确保FID检测器具有较高的检测准确度，还需要重视对检测器的专业维护。在维护阶段工作中，有以下几个方面的问题需要引起重视：

（1）第一，FID检测器需要在室内环境湿度稳定的条件下应用，避免过于潮湿，以免因电路受潮而对检测器的稳定运行造成不良影响，这对控制FID检测器运行期间噪音也有积极影响。

（2）FID检测器在老化柱子阶段先不要接检测器，需要等待老化完成后再连接检测器，以免检测器受到污染。

（3）FID检测器若需要在300.0℃以上环境条件下运行，陶瓷喷嘴上密封压环必须使用石墨材料作为主材，防止其密闭性受到不良影响。同时，FID检测器严禁在低于150.0℃的环境下运行，其目的是避免FID检测器在样品分析过程当中，收集筒上大量附着冷凝水，一方面导致检测器自身运行噪音的加大，另一方面对监测数据的准确性造成不良影响。

（4）若需要重新进行FID检测器的安装，则必须对其密封部分的铝垫片进行更换，防止因漏气而导致检测器的灵敏度以及点火效果受到不良影响。

（5）信号和点火探臂必须保持清洁，不要用手接触陶瓷部分和电丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏电丝。

（6）FID检测器运行过程中，环境空间内的灰尘需要进行严格控制，以免对检测器造成污染，因此在每次完成样品分析后必须使用仪器自带的封堵装置将检测器出口密封好。

（7）在FID检测器使用过程当中，若所分析的样品中含有一定的高沸点成分，或有腐蚀性成分，再加上受到固定液流失因素的影響，可能导致检测器被污染，最终影响整个气相色谱仪对样品的分析结果。同时，在气相色谱仪长期投入使用的条件下，氢火焰检测器的喷嘴，特别是喷嘴内部会残留大量的沉积物，对喷嘴的通畅性有不良影响，分析中可能出现点火失败的问题。因此，在检测器的使用中，工作人员必须不定期的对设备进行清洁或更换。若污染程度较轻，可不拆卸清洗，若污染程度较重，则需要拆下检测器后，将样本末端与仪器通过管道连接起来，在120.0℃温度条件下，加入一定量的水与丙酮混合溶剂，以达到彻底清洗检测器的目的。

3）ECD检测器保养维护

对于ECD检测器而言，在使用ECD检测器的过程当中，需要特别注意的是：应当在载气过滤器后方安装脱氧过滤器。脱氧过滤器消耗三瓶高纯度氮气后需要进行更换，其目的是避免ECD检测器内混入氧气，影响检测效果。同时，在ECD检测器开机运行前，需要注意对升温顺序进行合理控制。一般来说，先开启检测器主体进行升温，然后对注样器进行升温，最后进行柱温升温。在升温过程当中，检测器温度需要始终在柱温度基础之上提高50℃，其目的是避免柱体内检测过程当中所残留的样品对ECD检测器造成污染影响。基于对ECD检测器稳定运行因素的考量，其温度建议控制在250.0℃以上。同时，在ECD检测器样品分析作业完成后，需要适当提高载气流量，一般可达到40.0ml/min-50.0ml/min，同时检测器温度需要做相应提升，以达到350.0℃以上为标准，持续该温度状态0.5-1.0h进行烘烤，然后再正常开启ECD检测器，从而能态的耗时够使检测器内残留样品被完全清除。还需要注意的是：由于ECD检测器的运行原理有其独特之处，因此决定了在较高灵敏度的环境下，其检测稳定性会直接受到周边环境温度的影响，因此检测器在日常保养中必须放置在室内温度不宜发生波动并且气流比较稳定的区域内，以获得稳定的基线。

4）FPD检测器保养维护

对于FPD检测器而言，保养维护中的主要内容有以下几个方面：第一，FPD检测器的易损坏的元件是光电倍增管，所以在更换滤芯片之前一定要关断FDP上的高压供电，否则会引起光电倍增管过度曝光而影响使用寿命；第二，检测器的操作温度建议在150℃-250℃之间，过高的温度容易造成底座和检测器内密封橡胶圈的老化，引起漏气；第三，检测器燃烧部分应注意经常清洗，当石英窗透明度变差时应及时更换。清洗时注意防止在石英窗、透镜、光电倍增管上留下指纹。清洗时最好用棉纱蘸丙酮或无水乙醇擦洗。

4 气相色谱仪常见故障及其处理

1）与基线有关的故障

1.1）基线电流太大

分析准备全部结束在样品注入之前，进行基线的调零时，发现积分仪货或记录仪的零点无法调整，不能回到基线位置。即发生了调零错误，基始电流比平时高的多。

正常 异常

如果仪器本身不能调零，要考虑载气没有流动是可能的原因之一，为避免造成对色谱柱的损伤或检测器的污染等危险，请立即把柱箱温度设低进行冷却。

使用FID检测器时，将FID检测器的火焰熄灭，若基线还是不能回到零点位置要考虑可能是电路系统的问题或绝缘不好。可以对以下项目进行检查。

（1）确认FID检测器的集电极与信号线接触是否良好。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（3）确认FID检测器的温度设置是否正常。在有载气进入的前提下进行老化。

（4）要考虑可能是信号线、积分仪、放大器的问题或者其他原因。

色谱柱箱温度冷却到室温还是不能调零时，可能有基流太大的原因，也要考虑可能是FID检测器氢火焰燃烧方面的原因。可以检查以下各个项目。

（1）气路或某一路气可能被污染，或气体流量不正常。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

将汽化室温度下降，基流仍不降低，则可以检查以下的项目。

（1）载气被污染，或是气体流量不正常。

（2）要确认色谱柱安装位置和进样垫位置是否存在漏气现象。

（3）色谱柱需要老化，在确认有载气进入得前提下进行老化，温度在色谱柱最高使用温度以下30℃左右，老化时间尽可能的长一些，最好持续进行10小时左右。

将汽化室温度下降，基流降低了，那么通常是进样器、进样垫、衬管等被污染，需要清洗或更换。

1.2）噪声大

仪器启动后不久或更换色谱柱后，出现一定的噪声是正常的。另外，即使仪器及色谱柱已经处于稳定的状态，在进行高灵敏度分析时也会有一定程度的噪声存在。这里指的噪声大十足出现比允许的噪声标准高的不正常噪声。

出现不正常的噪声时，先检查仪器和积分仪的工作电源是否正常，如果同一工作电源回路里接有大功率装置时，要特别注意该大功率装置是否对仪器产生了干扰，另外需检查电源线的接地是否正常、可靠。

改變FID检测器的量程，若噪声大小还是不变就需要考虑可能是信号线、积分仪、FID放大器的问题等因素。

将FID检测器的火焰熄灭，噪声还存在时，要考虑可能是从FID检测器到FID放大器这部分存在问题。要对以下项目进行检查。

（1）确认FID检测器的喷嘴、集电极、信号线的固定是否正常。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（3）要考虑可能是极化电压不正常，FID放大器的问题等因素。

将FID检测器的火焰熄灭，噪声水平如果恢复正常，降低色谱柱温度对噪声的变化没有影响时，要考虑可能是FID检测器氢火焰燃烧方面的问题。要检查以下几个项目。

（1）气体的纯度低，要使用气体净化装置。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（3）确认空调等设备的风没有直接吹到仪器上，若有则改变方向。

将汽化室温度下降，噪声水平有所降低时，通常是进样口、进样垫、衬管等被污染。

将色谱柱箱温度下，噪声水平有所下降时，通常是载气被污染或色谱柱老化不足。

1.3）基线漂移

仪器启动后不久或色谱柱更换后不久，基线都会有定程度的漂移或扭动，达到稳定需要一定的时间，这是正常现象，但是若是基线一直在漂移，始终无法稳定时就要考虑是否存在异常。

将FID检测器的火焰熄灭，基线漂移现象还是存在时，要考虑电路部分接触不良或绝缘不好，要对以下项目进行检查。

（1）确认FID检测器的集电极与信号线的接触是否良好。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（3）确认FID检测器的温度是否设置正常。在有载气进入的前提下对FID检测器进行老化。

（4）要考虑可能是信号线、积分仪、放大器的问题或者其他因素。

将FID检测器的火焰熄灭，若基线恢复正常，点火之后基线漂移现象没有改善时，那么问题可能出现在色谱柱以后的部分。要检查以下几个项目。

（1）各个气体是否被污染或气体流量不正常。

（2）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（3）FID检测器的温度是否高于了石英毛细管柱的最高使用温度，石英毛细管柱可能因受热而出现分解，需要将FID检测器的温度将下来，在把毛细管柱接检测器的一头截去。

（4）确认FID检测器的温控是否正常。

若基线漂移受色谱柱箱温度变化的影响，但是与汽化室温度的变化没有关系时，要检查以下几个项目。

（1）载气是否被污染或气体流量不正常。

（2）确认色谱柱安装位置和进样垫安装位置是否漏气。

（3）色谱柱老化不够或是性能下降

（4）确认色谱柱箱的温度控制是否正。

将汽化室温度下降，基线漂移现象有好转，则要检查以下几个项目。

（1）对进样口进行检查，是否漏气。

（2）更换进样垫。

（3）确认汽化室温控是否正常。

2）与出峰有关的故障

2.1）进样不出峰

不出峰的原因最可能的是载气没有进入仪器或是没有点火，为避免造成对色谱柱的损伤或检测器的污染，要立即降低柱箱温度，保护色谱柱。可以检查以下几个项目。

（1）若FID检测器火焰熄灭，就重新点火，如遇点火困难，可以用仪器上帮助点火的功能。

（2）确认FID检测器的集电极与信号线的接触是否良好。

（3）进行零点调节但是基线位置没有变化的时，要考虑可能是信号线、积分仪、放大器的问题或者其他因素。

（4）确认色谱柱不存在被折断的问题。

（5）确认有载气进入色谱柱，在出口处测得的流量正常。

（6）确认进样器有没有问题，比如不能吸样、堵塞等。

（7）确认色谱柱箱、汽化室、检测器的温度，量程设置等分析条件是否正确。

（8）确认样品的浓度、进样量是否合适。

（9）确认色谱柱选择的是否合适。

2.2）只出溶剂峰或主要成分的样品峰

只能检测到溶剂峰或主要成分的样品峰，但是需要分析的样品峰没有检测出来。此种情况要考虑敏感度不够、分离不好、色谱柱温度不够高、以及样品的吸附或分解等原因。

若认为是由于被测样品浓度太低时，按照以下项目进行改善。

（1）增加进样量，注意不要超载。若使用分流进样时，可减少分流流量。

（2）降低量程或衰减的数值，提高检测器的灵敏度。

（3）重新配置样品。

若认为存在溶剂与被测样品的沸点差太小的可能时，按照以下项目进行改善。

（1）将色谱柱的温度降低一点，再一次进样分析。

（2）使用与被测样品的沸点有较大差的溶剂。

（3）考虑更换合适的色谱柱。

若认为存在色谱柱对对被测样品的吸附力太强、导致被测样品溜出困难的可能性时，按照以下项目进行改善。

（1）提高色谱柱的温度，并对被测样品溜出色谱柱进行确认。

（2）考虑更换合适的色谱柱。

若被测样品的热稳定性不好时，可能在汽化室内分解或重合。这种情况下，将汽化室温度下降到不影响分析的范围。

2.3）所以得峰均为反峰或部分为反峰

若全部为倒峰，可以检查以下几个项目。

（1）要确认FID放大器部分与积分仪之间的信号线链接的是否正确。

（2）确认仪器和积分仪的极性设置是否正确。

若样品注入后，大部分正向出峰，一部分为反向出峰、基线向负方向急剧下降的情况。可以检查以下几个项目。

（1）若使用空气泵，要注意观察反向出峰是否与空气泵的启动有关。

（2）若有水分进入FID检测器，短时间内也会影响火焰燃烧的状态，导致出现反峰。

2.4）出现怪峰

进样后出现了样品中为含有的峰，即为怪峰。这种情况可按照以下方法寻找原因。

（1）确认在溶剂中是否含有不纯的物质。

（2）检查进样器或样品容器是否被污染。

（3）确认隔膜吹扫流量的设置是否合适。

（4）检查载气是否有被污染。

（5）若被测样品中有高沸点物质，可以适当的提高分析温度或延长分析时间。

（6）若被测样品比较容易分解，可以降低汽化室温度进行分析。

3）与峰形有关的故障

3.1）出钝峰

所有的峰或一部分的峰的顶部为平头、圆形、或其他不尖锐的形状。这种情况可按照以下方法尋找原因。

（1）样品进样量太大，使色谱柱超负荷，形成饱和。减少进样量或用溶剂稀释降低样品的浓度。

（2）使用分流进样方式时，确认分流比设置是否正确，玻璃衬管是否有破损，以及存在漏气现象。

（3）将汽化室、检测器的温度提高，并观察峰的形状有无改善。

3.2）出拖尾峰

进样之后出现拖尾的情况，可按照以下方法寻找原因。

（1）减少样品的进样量。

（2）确认玻璃衬管是否有破损或污染。

（3）确认隔膜吹扫的流量设置是否正确。

（4）确认汽化室是否达到了样品能够充分汽化的温度。

（5）确认尾吹气的流量的设置是否正确。

（6）提高FID检测器的温度。

（7）FID检测器若被污染，则需要清洗。

（8）确认色谱柱安装是否正确。

（9）对色谱柱进行老化。

（10）把色谱柱载气入口端切去1-2mm看看情况，或更换色谱柱。

3.3）出开叉峰

应该是单一成分的样品峰，但峰的顶端有开叉现象或被分成了多个峰。可按照以下方法寻找原因。（1）重新进样，并对峰的形状进行确认。（2）减少进样量试试。（3）确认汽化室是否达到了样品能够充分汽化的温度。（4）确认是否有部分色谱柱与色谱柱箱内壁的金属面存在接触现象。（5）对色谱柱进行老化。（6）把色谱柱载气入口端切去1-2mm看看情况，或更换色谱柱。

4）其他分析过程中的故障

4.1）重现性差

虽然使用的色谱柱、温度条件、载气流量、样品进样量等各种分析工作条件没有变化，但是出峰的重现性不好。

若出峰的保留时间与原来一致，可按照以下方法处理。（1）确认进样器是否正常，进样是否有误差等操作方式。（2）确认样品浓度的稳定性，是否因存放时间过长出现浓度变化。（3）确认各种气体的供给是否正常。（4）确认分流流量是否有变化。

4.2）保留时间重现性差

虽然使用的色谱柱、温度条件、载气流量、样品进样量等各种分析工作条件没有变化，但是出峰保留时间的重现性不好。可按照以下方法处理。（1）确认是否有部分色谱柱与色谱柱箱内壁的金属面存在接触现象。（2）确认进样垫、色谱柱、玻璃衬管等的安装连接处是否存在漏气现象。（3）确认载气的输入是否正常。

5 结束语

以上研究中围绕色谱仪的日常维护保养工作要点展开了全面的分析与探讨，同时对色谱仪运行期间常见故障的原因分析及处理对策做出了说明。由于色谱仪是一种精密性相当高的分析仪器，其内部结构组成比较复杂，涉及到大量的零部件。因此，即便是某一细微零部件出现问题，都可能对整个色谱仪的分析结果以及准确度造成不良影响，甚至会给相关企业的生产以及科研工作带来不良的后果。故而，在实际工作中，技术人员必须爱护设备，掌握色谱仪的工作原理，在使用中视情况对色谱仪进行全面的维护与保养。同时，一旦发现仪器出现故障，则需要及时对故障原因进行查找与分析，弄清楚原因后采取相应的对策，从而使色谱仪能够更好的为分析工作服务。

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