基于ARM芯片与数据采集模块的过滤材料完整性测试仪

戴志巍，张兴华，王正飞，俞 健，黄 彦

(1.南京工业大学自动化与电气工程学院，江苏南京 210009；2．南京高谦功能材料科技有限公司，江苏南京 210009；3.南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京 210009)



基于ARM芯片与数据采集模块的过滤材料完整性测试仪

戴志巍1，张兴华1，王正飞2，俞 健3，黄 彦3

(1.南京工业大学自动化与电气工程学院，江苏南京 210009；2．南京高谦功能材料科技有限公司，江苏南京 210009；3.南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京 210009)

基于泡点法设计并搭建了一款完整性测试仪，用于检测过滤材料的工作可靠性。详细阐述了完整性测试方法与测试系统的软、硬件设计方案。以ARM嵌入式系统芯片和数据采集模块组成测试仪器硬件系统，通过采集压力传感器和流量计的检测信号，对过滤材料的完整性参数进行自动检测。系统具有打印和保存测试数据的功能，且工作稳定可靠，满足对过滤材料完整性参数测试的要求。

气泡法；ARM；数据采集模块；自动检测

0 引言

对于过滤膜材料而言，完整性参数是评估其过滤性能的重要依据。完整性参数可由完整性测试实验获得，根据FDA在无菌产品制造指南(2004)中的明确规定，对于由一个或多个滤器组成的过滤系统，对它的验证都应该包括在最差条件下进行的微生物挑战实验和完整性实验[1]。通常完整性测试可分为2类：破坏性实验、非破坏性实验。破坏性实验主要指微生物挑战实验；非破坏性实验包括起泡点测试、扩散流测试和保压测试[2]。由于破坏性实验会对过滤材料造成损伤，因此实际应用中测试过滤膜材料的完整性参数大都采用非破坏性实验。其中起泡点实验为应用最广泛的一种完整性测试方法。

本文设计了一款基于起泡点实验方法的完整性测试仪。针对传统人工手动操作测试的缺陷，以ARM嵌入式芯片以及前端数据采集模块为核心，构建泡点自动测试系统。该系统可实时检测和保存现场测试数据，并可通过微型打印机打印测试结果。与包含上位机的传统完整性测试仪器比较，具有体积小、携带方便的优点，可在多种不同的测试环境中应用。

1 起泡点实验测试原理

起泡点实验是根据检测到压力和流量的变化来判断过滤膜孔径的大小。图1为起泡点实验加压过程中气体分子渗透出过滤膜的示意图，通过向润湿滤膜上游加压，使得上游的气流通过膜孔向下游扩散。根据菲克第一定律：在单位时间内通过垂直于扩散方向的单位截面积的扩散物质流量与该截面处的浓度梯度成正比。因此随着压力的增加，扩散将会加快，当压力足够大时，润湿液里的气流将以气体分子的形式直接穿过膜孔，此时产生的第一个气泡为气体通过最大孔所形成，称为泡点[3]。

图1 加压过程中气体分子的运动

起泡点实验以过筛理论为基础，该理论假设滤膜由许多互相平行且孔径相同的毛细管组成，这些毛细管垂直于滤膜表面，使滤膜表面湿润时产生了毛细管现象。当在毛细孔上面施加的气体压力逐步增加至临界压力时，毛细孔内的液体恰能被压出。设毛细管的直径为D，液体的表面张力为γ，液体和毛细孔壁之间的夹角为θ。在毛细孔内液体是完全润湿的条件下，当达到临界压力时，液体与毛细孔壁之间夹角θ=0，即cosθ= 1，此时有

(1)

从式(1)可以看出，使液体通过滤膜毛细孔所需的临界压力p反比于它的孔径，并与液体表面张力γ成正比[4]。泡点实验就是通过测量表面临界压力p来得到滤膜孔径的大小，从而判断滤膜材料的完整性。

2 系统硬件设计

2.1 仪器整体设计

考虑精简仪器硬件结构的需要，本文设计的完整性测试系统如图2所示。

图2 测试系统整体结构

其中粗线型和箭头表示气体流通的路径和方向。主控模块由STM32F407IGT6芯片和数据采集模块AI78X070构成。测试开始前首先打开电磁开关阀1，将系统内空气排出，当空气排尽后关闭电磁开关阀1。实验时由主控模块对气体的流量值及压力大小进行设定。此时由电磁调节阀与流量计调节气体压力及流量大小使气体流量增长趋于平衡，通过主控模块液晶屏观测气体压力变化。当气体压力增长速率发生明显变小时，此时采集到的压力及流量即为泡点出现时的压力及流量值。实验结束时将所测压力及流量保存记录，并打开电磁开关阀1进行排气保护。

2.2 控制系统硬件设计

控制系统硬件以STM32F407IGT6芯片和数据采集模块AI78X070为核心。数据采集模块AI78X070主要由高精度A/D转换、D/A输出、RS485通讯芯片和液晶显示模块构成。STM32F407是基于ARM最新的CortexTM-M4内核的嵌入式控制器，主频为168 MHz，并且自带RTC时钟晶振[5]。芯片外围扩展了数字量输入/输出模块、打印机模块、按键模块。控制系统硬件结构如图3所示。

图3 控制系统硬件结构

其中数据采集模块中的液晶触摸屏构成系统的人机交流界面，既可以作为相关参数和命令的输入工具，又可显示测试结果。STM32F407为系统提供自带的RTC实时时钟，采用双电源供电，在仪器掉电的情况下，电源切换为纽扣电池供电，可以长期保存系统时钟，方便用户使用。数据采集模块与STM32F407模块之间的串口通讯采用RS485通讯模式，由STM32F407对数据采集模块采集到的数据进行处理。根据实验对压力和流量采集精度的要求，采用16位精度的AD7705芯片对压力和流量检测进行A/D转换。由于压力传感器的检测范围为0～0.6 MPa，流量计的检测范围为0～100 mL/min，对应的电流范围均为4～20 mA。因此首先将输出的电流信号转换成1～5 V电压信号，再通过LM258运放芯片将电压信号送AD7705芯片进行模数转换。由于实际系统中存在一定的干扰信号，因此在电路中设置了一阶RC滤波器。A/D转换电路如图4所示。

3 控制系统软件设计

3.1 系统主程序的设计

系统软件设计主要包括2部分：泡点测试程序和实验数据处理程序。系统主程序流程如图5所示。

上电初始化以后，每隔10 ms对按键定时巡检1次。若运行按键被按下，则进入泡点实验，实验结束后扫描打印功能键，进入相应的打印子程序，分别打印出测试数据和环境参数。

3.2 起泡点实验程序的设计

传统的起泡点测试是由人工观测浸润液里出现气泡来判断泡点。本文设计的完整性测试仪则是通过检测一定时间内膜上游的压力变化量来确定泡点。即是在过滤膜的腔体封闭后加压测试过程中，膜上游腔体压力在流量稳定时，压力持续以恒定斜率升高，之后在某个时间段内压力上升斜率开始减小，该压力上升斜率变化的拐点，即为泡点出现时的压力值。实际程序中是通过判断一定时间内压力增长量是否小于预先设定的值来确定是否出现泡点。据此泡点判断条件，设计的程序流程如图6所示。

图6中的测试精度X是指从0 kPa开始，压力每上升定值X后便判断一次泡点。压力p1为实验初始设定时的压力变化差值。通过比较实时压力差值与p1的大小可以判断是否出现泡点。由于采样周期短，采集的压力数据较多。因此在程序中采用了连续多次采集求均值的方法来减少随机误差。测试精度可由用户自行通过主控模块设定，通常低压膜可将精度设置为0.1 kPa，以使得到泡点的值更加精确，高压膜可将精度设置为1 kPa，以减少测试时间。

3.3 系统打印程序设计

泡点实验结束后，实验数据将以16进制数的形式保存在AI78X070中，系统可通过RS485将数据发送到STM32F407进行打印。打印数据包括：泡点实验的压力、流量以及一些实验环境参数如滤芯尺寸、浸润液体的类型等。据此条件设计的程序流程如图7所示。

图4 A/D转换电路

图5 基于STM32F407的泡点信息采集系统主程序

图6 泡点测试程序

图7 数据和环境参数的打印程序设计

系统中STM32F407与数据采集模块之间采用主从式通讯结构，编写软件时应注意每条有效指令必须应在150 ms内应答，否则将引起指令混乱错误。由于AI78X070采用的RS485串口通讯协议，其通讯指令：地址代号+52H(82)+要读的参数代号+0+0+校验码。当AI78X070收到指令后才能向STM32F407返回数据，数据大小为10个字节[6]。压力和流量及所读参数值均各占2个字节。各代表一个16位二进制有符号补码整数，低位字节在前，高位字节在后，要求在STM32F407接收数据确认完整后进行处理才能发送到微型打印机进行打印。

4 测试结果

为检验本文设计的完整性测试仪器的性能，对某型过滤膜进行了起泡点试验。实验开始后压力曲线成线性增长，当压力增长曲线斜率开始下降时，表示出现泡点。图8为检测数据，实验历时264 s，由检测程序判定的泡点临界压力为174.5 kPa。

图8 测试结果(流量-压力曲线图)

同种过滤膜由另一款测试仪器(南京高谦FIA-30)进行测试，结果如图9所示。当压力曲线为176.68 kPa时，压力曲线开始发生变化，此时泡点出现。两种测试结果呈现出很好的一致性。

图9 FIA-30测试结果

5 结束语

本文设计了一种便携式的过滤膜完整性测试仪。详细阐述基于起泡点实验的完整性测试原理以及测试仪器的硬件和软件设计方法。测试系统由ARM嵌入式系统芯片和数据采集模块组成，能够自动检测泡点实验参数，并具有数据保存和打印功能。初步的测试结果表明该仪器能够准确采集过滤膜材料的完整性参数，且工作稳定，携带方便，应用前景广泛。

[1] FDA.Guidance for industry:sterile drug products produced by aseptic processing-current good manufacturing practice,September,2004.

[2] ISO 13408-1.Asetpic Processing of Health Care Products.Part I.：General Requirments,August,1998.

[3] 刘倍生.多孔材料孔径及孔径分布的测定方法.钛工业进展，2006，23(2)：29-34.

[4] YU J，HU X J，HUANG Y.A modification of the bubble-point method to determine the pore-mouth size distribution of porous materials.Separation and Purification Technology,2010,70(3):314-319.

[5] 余芳芳，郭来功，李良光.基于STM32F407的微震信息采集系统设计.工矿自动化，2014，40(7)：9-12.

[6] 史斌.ARM汇编语言和C/C++语言混合编程的方法.电子测量技术，2006(6)：89-91.

Design of Filter Integrity Tester Based on ARM and Data Acquisition Module

DAI Zhi-wei1,ZHANG Xing-hua1,WANG Zheng-fei2,YU Jian3,HUANG Yan3

(1.College of Automation and Electrical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.GaoQ Functional Materials Co.,Ltd,Nanjing 210009,China;3.State Key Laboratory of Material-Oriented Chemical Engineering,College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009，China)

An integrity tester was designed and established based on bubble-point method to test the operation reliability of the filters.The testing strategy as well as the hardware and software design of the integrity tester were introduced.The hardware system of the integrity tester is consisted of the embedded ARM chip and data acquisition card.By monitoring with a pressure sensor and a flow meter,the integrity of the filtration materials can be tested automatically.Such a tester can print the testing results and save the data.Its operating performances are stable and reliable so that it can satisfy the demand in integrity tests of various filtration materials.

bubble-point method;ARM;data acquisition module;automatic detection

2014-12-29 收修改稿日期：2015-07-22

TP216.1

A

1002-1841(2015)10-0019-04

戴志巍(1990—)，硕士研究生，主要研究方向：过程控制与仪表设计。E-mail：daizhiwei5201314@126.com 张兴华(1963—)，教授，主要研究方向：高性能交流电机控制(感应电机、永磁同步电机与无刷直流电机)，过程控制等。E-mail：zxhnjust@163.com