采用弱磁颗粒制备电镀金刚石工具

王琳 *，黄志伟，李云东，业红玲，孟普

金刚石以其高硬度、高耐磨性、耐热、耐化学腐蚀等优良的物理化学性能，被广泛应用于砂轮、磨轮、什锦锉、串珠、锯片、修整笔与拉丝模等工具的制作[1-2]。天然金刚石产量低且价格昂贵，目前工业用金刚石大多采用人造金刚石。与天然金刚石相比，人造金刚石颗粒具有与之几乎相同的优良物理化学性能，成本却明显较低。人造金刚石在合成时内部不可避免地会有触媒元素(Ni、Mn、Co、Fe 等)组成的包裹体存在，使金刚石的绝缘性被破坏而表现出微弱的导电性[3-6]，电镀过程中经常会在金刚石表面出现镀层金属(即结瘤)，颗粒间堆积及过度包镶等现象[7-8]。本文利用磁性金刚石的弱导电性，先在电镀过程中实现颗粒与镀层界面间的化学键合以提高把持力，再去掉基体，通过机械打磨使包埋于镀层中的颗粒尖端露出，以期制得性能优异的金刚石工具。

1 电镀制备金刚石工具

1.1 弱磁金刚石预处理

采用郑州三磨超硬材料有限公司生产的直径为0.25 ～ 0.35 mm 的弱磁性金刚石颗粒，由于金刚石表层中的碳原子有一个未成对的价电子，很容易吸附氧和其他污物，为使其满足电镀要求，保证界面间的结合力，在使用前必须对金刚石进行严格的表面净化和亲水化处理。采用碱处理和酸处理相结合的办法来净化金刚石颗粒表面，碱处理用5%氢氧化钠溶液，将金刚石置于其中，然后放在电炉上煮沸0.5 h，倒出冷却，用蒸馏水洗至中性，再用稀硝酸浸泡数小时，经90 °C 左右的热水洗、冷水洗等步骤彻底清洗干净后，置于干净的电镀液中待用。

1.2 基体预处理

基体采用0.3 mm 厚、40 mm × 40 mm 大小的JS-307 不锈钢板，将其固定在环氧树脂平板上，通过手工打磨对其表面进行初步整平，去氧化膜，然后经化学去油进一步除去基体表面的油污。化学除油配方和工艺为：NaOH 20 g/L，Na3PO425 ～ 30 g/L，Na2SiO33 g/L，温度80 °C，时间10 min。

清洗干净后用酸性浸蚀液除去残留的氧化皮和锈污，浸蚀液为100 g/L 的盐酸溶液，在室温下进行，操作时间视表面情况而定，一般几分钟即可，之后用水彻底清洗，烘干后将薄膜覆于基体表面。所用薄膜呈环形，带有均匀分布的微孔，具体参数为：外圆直径26 mm，内圆直径8 mm，微孔直径0.35 mm，微孔间距1.1 mm，厚度0.15 ～ 0.22 mm，未覆膜的基体采用环氧树脂材料进行绝缘处理。

1.3 电镀

1.3.1 镀液配方和工艺

采用瓦特槽电镀镍基弱磁金刚石工具，所有试剂均为分析纯，直流电镀，99.9%的电解镍片为阳极，阴、阳极面积比为1∶8，极间距为30 cm。电镀液组成和工艺为：NiSO4·6H2O 180 g/L，MgSO4·7H2O 100 g/L，CoSO4·6H2O 10 g/L，H3BO340 g/L，KCl 37 g/L，十二烷基硫酸钠0.1 g/L，糖精钠2.0 g/L，pH 4.4 ～ 4.6，温度(52 ± 1) °C。

1.3.2 工艺流程

预镀→植砂→去薄膜→严格的表面处理→补砂→加厚镀。整个工艺镀层均为单质镍。

1.3.2.1 预镀

使表面覆有薄膜的不锈钢基体带电进入电镀槽，并置于槽底进行大电流冲击，冲击电流密度为2.0 A/dm2，对未覆膜基体表面的微孔预镀底层，1 min 后将电流密度调至1.5 A/dm2，保持10 min，此时厚度约3 μm。

1.3.2.2 植砂

基体平置于槽底，电流密度调至1 A/dm2，将弱磁金刚石颗粒置于基体一端，采用橡胶平板带动颗粒向基体另一端移动，经过薄膜微孔时，金刚石落入孔中，基本可以保证一孔一砂，多余颗粒刮至基体表面绝缘层上进行回收处理，植砂完成后，维持50 ～ 60 min，取出。

1.3.2.3 去薄膜

特制薄膜覆盖的区域即欲制工具的形状，在进入加厚镀阶段前，需要将薄膜除去，露出欲镀部位。具体参数为：Na2CO31%(质量分数)，温度约85 °C，时间约10 min。对于呈乳化状态覆于基体表面的残膜，用软毛刷轻刷，再冲洗干净即可。整个过程基本没有颗粒脱落，绝缘层不受影响。

1.3.2.4 严格的表面处理

为提高金刚石表面镀层间的结合力，依次对植砂后的工件进行90 °C 热水洗、冷水洗、上挂具、电解去油(溶液组成和工艺条件如表2 所示)、热水洗、冷水洗、浸蚀、冷水洗、再冷水洗的严格表面处理。

电解除油液组成和工艺条件为：NaOH 8 g/L，Na2CO320 g/L，Na3PO420 g/L，Na2SiO33 g/L，温度80 °C，电流密度3 A/dm2，先阴极除油3 min，再阳极除油 0.5 ～ 1.0 min。

浸蚀液组成和工艺条件为：盐酸100 mL/L，H2SO4150 mL/L，室温，时间1 ～ 2 min。

1.3.2.5 补砂

工件带电进入电镀槽并平置于槽底，在3.0 A/dm2下冲击镀1 min 后，将电流密度调至1.5 A/dm2，个别金刚石在上述表面处理过程中会脱落，因此实验采用自制笔状工具(如图1 所示)进行补砂。先借助吸管将金刚石颗粒置于预镀工件表面，然后利用工具将颗粒推入缺砂部位，多余的颗粒用吸管取出即可，最后镀0.5 h 左右固砂。

1.3.2.6 加厚镀

将工件竖立开始进行加厚镀，电流密度为1.5 A/dm2，时间为10 h，所得镀层厚度约0.3 mm，将边缘基体剪去，余下的在稀盐酸溶液中溶解即可，镀件未出刃的状态如图2 所示，其外形与薄膜一致。

1.4 开刃处理

由于弱磁金刚石表面导电质点及其内部磁性包裹体的作用，电镀完成后，金刚石颗粒会被一层厚厚的镍包裹，对于切割类工具，若采用电化学技术来出刃，则绝缘涂层、间距控制等方面的技术难度较高，故只需在铣床上用细粒度砂轮片以较低的转速打磨至颗粒尖端露出即可(本工艺采用郑州华豫磨料模具有限公司生产的不锈钢砂轮片，厚度为1.2 mm，外圆直径107 mm，内圆直径16 mm)。

2 弱磁金刚石工具的性能

2.1 基体镍层的显微硬度

采用不同类型金刚石颗粒制备的电镀工具，性能差异较大，为了检验其结果是否存在偶然性，试验对每种工具镀层的显微硬度进行测试。采用由上海泰明光学仪器有限公司生产的HX-500 型显微硬度计(压头采用锥面夹角为136°的金刚石正四棱锥体压入材料表面，用压力除以压痕凹坑的表面积，即得显微硬度)，载荷为500 g，每个样本经5 次分散取点，取平均值，得到弱磁金刚石工具、无磁金刚石工具的维氏硬度分别为433 HV 和424 HV。这说明2 种切割工具的镀层显微硬度相差不大。

2.2 切削性能

为了评估弱磁金刚石工具的切削性能，按上述方法制备圆形切割片3 个，同法，采用郑州三磨超硬材料有限公司生产的磨粒直径为0.25 ～ 0.35 mm 的无磁金刚石制备3 个相同规格的圆形切割片，将切割片分别固定于自制工具上，见图3。试验开始时，将砂轮片固定于工作台上，调整机床主轴上切割片与砂轮片之间的距离，主轴转速为200 r/min，工作台送刀量为0 mm/min(即工作台静止)，使砂轮对试件边缘的胎体材料进行打磨，直至颗粒尖端露出，然后将主轴转速升高至380 r/min，工作台送刀量为35 mm/min，工作至工具外圆周上的50 个磨粒全部脱落为止，记录每个试件切割砂轮片的总长度，得到弱磁金刚石工具、无磁金刚石工具的平均工作长度分别为350.7 cm 和231.0 cm。结果表明，与无磁颗粒制作的金刚石工具相比，弱磁金刚石工具的工作长度提高了51.8%。

图1 自制笔状工具Figure 1 Home-made pen-like tool

图2 金刚石切割片Figure 2 Diamond-coated cutting blade

图3 将金刚石切割片固定在自制工具上Figure 3 Fixing the diamond-coated cutting blade to the home-made tool

3 结语

采用弱磁颗粒制备电镀金刚石工具，利用金刚石的弱磁性及颗粒上的导电质点，在一定程度上实现了颗粒与胎体界面间的化学键合，显著提高了金刚石颗粒的把持力；将颗粒呈离散分布在镀层中，避免了颗粒间的堆积。与相同工艺制备的电镀无磁金刚石工具相比，采用弱磁颗粒制备的切割片切割长度提高了51.8%。该工艺制造成本低，工艺简单，操作方便，为今后弱磁金刚石在电镀制品中的应用提供了一定的理论依据。

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