旅行箱包内衬物游离甲醛测量不确定度评定

谢艳芳 刘新国

江西省产品质量监督检测院，南昌 330029

旅行箱包内衬物游离甲醛测量不确定度评定

谢艳芳 刘新国

江西省产品质量监督检测院，南昌 330029

用GB/T 2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》标准的检测方法对旅行箱包内纺织品进行游离甲醛测定，考虑了重复性测量、样品称量、量筒量取、标准移液管、分光光度计不确定度的影响，对测量结果进行评定，重复性测量和量筒量取蒸馏水体积对不确定度的贡献最大。

重金属；活性炭，离子；吸附

由于纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后处理等多道工序，导致纺织品中残留甲醛。同时，生产过程中，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛。而游离的甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。为保护人体皮肤，防止致病菌的侵入，纺织品甲醛含量被列入强制性检测指标之一。在QB/T 2155-2010《旅行箱包》4.2.1中规定旅行箱包织物类有害物质限量游离甲醛含量≤300mg/kg，不符合要求的产品禁止生产、销售和进口[1]。

本文按QB/T 2155-2010标准中要求的检测方法GB/T 2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》,对纺织品内衬物中游离甲醛的检测进行不确定度评定。

1 实验部分

1.1 测量依据

按GB/T 2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2 仪器设备

723N可见分光光度计、电热恒温水浴锅、AR2130电子天平

1.3 试验过程[2]

1.3.1 绘制标准工作曲线

用10ml移液管移取已知浓度的甲醛溶液（C0=1.50mg/ml）稀释至200ml，作为甲醛标准溶液S。从甲醛标准溶液中分别吸取1、2、5、10、20、30ml稀释至500ml，得到6个不同浓度的校正溶液。分别从6个不同浓度的校正溶液中移取5ml，加入5ml乙酰丙酮显色剂，在（40±2）℃显色（30±5）min，然后常温下避光冷却（30±5）min，用5ml乙酰丙酮+5ml蒸馏水做空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。用最小二乘法线性回归法做出吸光度A-浓度C的标准工作曲线，如表1所示。

表1 校正溶液测定结果

线性回归方程：A=0.1354C+0.0099 R2=0.9998

1.3.2 试样测定

称取（1.00±0.01）g剪碎的试样于250ml的具塞三角烧瓶中，加入100ml蒸馏水，盖紧盖子，放入（40±2）℃水浴中振荡（60±5）min，冷至室温，取过滤后的滤液与校正溶液相同处理后测定吸光度。然后从标准曲线上得到与被测溶液相应的浓度。

2 数学模型

F—样品中萃取的甲醛含量，mg/kg

C—读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，μg/mL

m—样品质量，g

3 测量不确定度的评定[3]

3.1 测量不确定度的来源

a：重复性测量导致的不确定度u1；

b：样品称量产生的不确定度u2；

c：量筒量取产生的不确定度u3；

d：标准移液管测量带来的不确定度u4；

e：分光光度计测量产生的不确定度u5。

3.2 测量不确定度的评定

3.2.1 重复性测量导致的不确定度u1

在相同的条件下试样进行8次平行测定，结果如表2所示。其结果的标准差可作为重复测定的A类不确定度的总量。

表2 试样平行测定结果

根据公式计算：

3.2.2 样品称量带来的不确定度u2

(1)试验所用的AR2130电子天平的最大误差为0.005g，按平均分布

(2)电子天平的分辨率为0.001g，按平均分布

(3)样品称量带来的总不确定度

3.2.3 试样萃取加水量产生的不确定度u3

试样萃取加水量用量筒为100ml，其容量允差为±1mL

3.2.4 标准移液管移取带来的不确定度u4

3.2.5 分光光度计测量带来的不确定度u5

（2）分光光度计分辨率为0.001，按平均分布

（3）分光光度计仪器产生的总不确定度u5

3.4 测试样品萃取液游离甲醛的标准不确定度uc

3.5 测试样品萃取液游离甲醛的扩展不确定度U

选取置信概率95%，包含因子K=2，则U=2×uc=2×0.57（mg/kg）=1.14（mg/kg）

3.6 结果表示

旅行箱包内衬物萃取游离甲醛为（52.8±1.14）mg/kg，其扩展不确定度为1.14mg/kg，它是由标准不确定度0.57和包含因子K（K=2）的乘积得到的，置信概率近似95%。

4 结论

根据研究计算可知旅行箱包内衬物萃取游离甲醛检测测定不确定度影响因素，主要来源于重复性测量产生的不确定度、量取蒸馏水的体积产生的不确定度，移液管移取萃取液、样品称量和分光光度计测量产生的不确定度太小可以忽略不计。

[1] QB/T 2155-2010旅行箱包[S]，中国轻工业出版社：中华人民共和国工业和信息化部，2010.

[2] GB/T 2912.1-1998，纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）[S]，中国标准出版社：国家质量监督检验检疫总局，1998.

[3] 倪育才，实用测量不确定度[M].北京：中国计量出版社，2010。