镁合金应力腐蚀开裂研究进展

强明闪，江静华，2，宋 丹，3，庄丽娟，马爱斌，2

（1.河海大学 力学与材料学院，南京210098；2.江苏省先进微纳米材料及装备协同中心，南京210094；

3.河海大学 南通海洋与近海工程研究院，南通226300）

镁合金被誉为“21世纪的绿色工程材料”，其具有密度小、比强度和比刚度高、电磁屏蔽性能好、导热性能好、减震性能高等诸多优点［1］，因而被广泛应用于电子、汽车、航空、航天等领域［2］。但是，镁合金标准电极电位较低，化学稳定性较差，容易在介质环境中发生腐蚀破坏［3-4］，严重影响了其工业应用及产业化。镁合金构件在使用过程中，不仅常暴露于外界介质环境下，还往往受到一定的外加应力作用，这使得镁合金极易发生应力腐蚀开裂（SCC）。镁合金在工业、海洋大气、氯化钠及铬酸钾溶液中均有着明显的应力腐蚀开裂倾向［5-6］。通常评价镁合金应力腐蚀开裂的方法主要有恒应变率测试法（constant extension rate test，CERT）、线性应力增加测试 法（linearly increasing stress test，LIST）等［7］。同时，镁合金与其他金属件偶接使用时极易发生电偶腐蚀［8］，因此其应力腐蚀开裂往往伴随着其他的腐蚀形式，这使得对镁合金的应力腐蚀开裂机理的认知发生困难。为了进一步认识镁合金应力腐蚀开裂的过程和机理，笔者对前人的各项研究成果进行了综述，结合当前高强韧超细晶镁合金的研发，提出了降低镁合金应力腐蚀开裂敏感性的主要途径。

1 镁合金应力腐蚀开裂机理

近些年来，有关镁合金应力腐蚀开裂的机制研究取得一定进展。但由于SCC过程复杂且影响因素众多，有关镁合金应力腐蚀开裂的机制尚难达成一致认识，其中得到较多学者认同的有阳极溶解-应力作用机制和氢致脆化-应力作用机制。

1.1 阳极溶解-应力作用

镁合金应力腐蚀开裂的发生往往包括电化学、应力导致的膜层破裂的过程，形成“大阴极、小阳极”的状态，从而产生很高的瞬时电流密度。腐蚀的过程从撕裂的薄膜的滑移台阶开始，进而会诱发基面位错以及位错面上点蚀的形成。表面膜由于点蚀作用被穿透［9］，阳极溶解就会加速进行，蚀孔中间的材料发生韧性断裂。同时韧性断裂的金属材料会诱发新的位错，从而促使开裂尖端的进一步溶解。镁合金内部的残余应力导致基面滑移，剧烈的电化学腐蚀作用极易使蚀孔产生裂纹形核，外加应力的作用促使裂纹扩展。M.F.He等［10］研究认为，在镁合金表面形成多层Mg-Al金属间化合物膜层，在快速冷却过程中，由于膜层与基体的热膨胀系数不同导致膜层裂纹产生，降低其耐蚀性。A.N.Chamos等［11］认为，由于腐蚀的作用，AZ31镁合金表面形成点蚀，产生应力集中，促使裂纹的产生及长大。

1.2 氢致脆化-应力作用

在腐蚀电化学中，镁合金会发生析氢腐蚀［12］，基体在应力作用下会产生氢浓度梯度，并在开裂尖端处富集。在较低的应变速率下，一旦氢浓度达到临界值，氢化物就会在开裂尖端沉淀，诱发脆变［13］。大多数研究表明，氢元素的扩散促成了材料的脆化［14-15］。氢元素往往聚集于材料的缺陷处［16-17］，造出了材料基体原子键的削弱，同时氢易在第二相处形成氢化物，在外加应力的作用下容易发生开裂［18］。同时，开裂尖端的应变集中导致了开裂尖端的塑性变形，阻止形成二次钝化膜，使开裂尖端一直处于活性状态。V.S.Raja等［19］分别在Mg（OH）2饱和的0.01，0.1mol／L NaCl溶液中，研究热轧Mg-Mn镁合金时发现，氯化物破坏了膜层，引起了点蚀和合金的氢脆倾向，裂纹通过点蚀萌生，并在氢的作用下以穿晶形式长大。C.Jian等［20］以慢应变速率在0.1mol／L Na2SO4溶液中研究镁合金的应力腐蚀开裂性能，结果表明氢脆是引起AZ91镁合金应力腐蚀开裂的主要机理。R.G.Song等［21］研究发现，ZE41镁合金在0.01mol／L NaCl溶液中以10-6s-1的应变速率拉伸试验，具有一定的应力腐蚀敏感性，主要是阳极溶解及氢脆的共同作用。

2 镁合金SCC敏感性影响因素

2.1 合金元素

研究表明，纯镁并不发生应力腐蚀开裂，不同合金元素对镁合金的应力腐蚀开裂敏感性的影响不同。含锆的镁合金一般不会发生应力腐蚀开裂；Mg-Mn系镁合金一般在潮湿、含氯化物、铬酸盐等环境中才会发生应力腐蚀开裂。但由于形成的AlMnFe相对于基体相化学电极电位更高，AM60镁合金微观腐蚀形貌更加局部化；锌会诱发镁合金的应力腐蚀开裂。N.Winzer等［22］研究表明，由于锌及第二相的聚集作用，影响了氢在基体中的扩散速率，AZ91应力腐蚀开裂的敏感速率（1.6～12）×10-9m／s要高于AM30（3.6～9.3）×10-10m／s）。铁在镁合金中的危害性通常最大，形成的FeAl弥散在晶粒内构成阴极，在应力腐蚀条件下易形成腐蚀电池；镁合金中铝含量在1.5%～6%（质量分数）时，其应力腐蚀的敏感性随铝含量增加而增加。研究表明第二相在Mg-Al系镁合金中的穿晶应力腐蚀开裂扮演着重要的角色［23］。Mg-Al系及Mg-Al-Zn系镁合金有着较高的敏感性，由于此合金易形成非连续的不均匀第二相Mg17Al12，它具有较基体更正的氢过电位，从而充当阴极造成基体腐蚀；稀土元素能够抑制铝在晶界的偏聚（稀土的团聚效应使之与稀土形成了稀土化合物），从而降低第二相Mg17Al12的含量，提高镁合金的应力腐蚀开裂抗力。M.B.Kannan等［24］研究发现，稀土元素能够显著提高EV31A的抗应力腐蚀开裂性能。F.Mert等［25］研究发现，在高压铸造镁合金AM50中添加铈元素，形成Al11Ce3相，降低了第二相Mg17Al12的含量，同时净化了合金，提高了其耐蚀性。由此可见，选择合适的合金成分，对降低镁合金应力腐蚀开裂敏感性意义重大。

2.2 腐蚀环境

镁合金对不同环境及环境中的不同离子的应力腐蚀开裂敏感性不同。N.Winzer等［26］发现，AZ91镁合金在蒸馏水中以3×10-8／s的应变率发生应力腐蚀开裂，主要包括MgH2的形核及长大，临界应力时MgH2的突然断裂，以及断裂后的MgH2的分解等。M.B.Kannan等［27］对激光焊接的AZ31镁合金进行应力腐蚀开裂行为研究表明，在腐蚀环境和空气中，材料的失效分别发生在焊接熔合边界区及基体区。通常实验室采用3.5%NaCl＋2%K2Cr2O7的溶液加速测试镁合金的应力腐蚀开裂敏感性。Cr2O7-2促使表面的钝化，Cl-则会破坏局部钝化膜，两者的配比决定了镁合金表面成膜、膜局部破坏而产生较大腐蚀电流的局部腐蚀的可能性。Cl-加速电化学的进程，在含有Cl-等的腐蚀环境里，镁合金表现出明显的应力腐蚀敏感性。一般而言，F-对镁合金具有缓蚀作用，高浓度的F-可促进修复破损的膜层，但镁合金在KHF2溶液中则有应力腐蚀开裂倾向。A.Dhanapal等［28］发现，搅拌摩擦焊接的细晶AZ61A镁合金在碱性环境中具有更好的耐蚀性。pH大于12时，镁合金通常不会发生应力腐蚀开裂，这是由于镁合金表面生成的致密的氢氧化物膜的保护作用。L.Choudhary等［29］研究发现，在低应变速率下，AZ91D镁合金在体液环境中具有一定的应力腐蚀开裂敏感性。

2.3 应力应变

镁合金在加工制造、焊接、装配中均会留有一定的残余应力，残余应力的存在会降低材料承受的外界载荷，引起裂纹的萌生、扩展。一般应变集中在开裂尖端处，阻止了开裂尖端处的二次钝化，促进阳极的快速溶解。材料表面存在周向沟痕或疲劳裂纹时，易引起应力集中，提高材料的应力腐蚀开裂敏感性［30］。高内应力促使膜层开裂，导致材料表面产生点蚀。裂纹的扩展速度与应力场强度因子存在着一定的关系［31］。镁合金不存在明显的应力门槛值，即在应力状态下，无论是表面产生点蚀，还是因位错运动、晶格畸变造成的表面膜破裂均会产生应力腐蚀开裂倾向。应变速率对镁合金的应力腐蚀开裂也有着较大的影响，不同应变速率下对应的机理亦不相同［32］，高应变速率对应着AIDE（adsorption induced dislocation emission），中应变速率对应着HELP（hydrogen enhanced localized plasticity），低应变速率对应着HEDE（hydrogen enhanced decohesion）和DHC（delayed hydride cracking）。应变大量集中、堆积于滑移面附近，促使了该位置的镁的溶解，通常表现为自腐蚀电流的升高、腐蚀速率加快。腐蚀电流的提高破坏了表面膜层，导致局部膜破裂。镁合金的塑性较差，过大的应变速率则导致电化学作用减弱，镁合金直接发生塑性断裂。

2.4 加工工艺

一般而言，镁合金锻件比铸件有着更高的应力腐蚀开裂敏感性，快速凝固制件则比铸件敏感性要小。室温轧制会产生较多的残余应力。G.R.Argade等［33］研究发现，通过搅拌摩擦工艺制备的超细晶AZ31镁合金在3.5%NaCl溶液中，以10-6s-1的慢应变速率拉伸，由于吸氢作用应力腐蚀敏感性较高。Y.K.Zhang等［34-35］研究发现，通过激光冲击工艺在AZ31B镁合金表面获得超细晶结构层，能够阻滞其应力腐蚀开裂的开启及生长。P.B.Srinivasan等［36-37］发现AZ61镁合金焊缝区比基体有着更高的应力腐蚀敏感性，应变率由10-6s-1降至10-7s-1时，其敏感性增大。低温退火可降低镁合金制件的残余应力，但往往会促使材料内部氢的聚集，增大氢脆的倾向。虽然镁合金具有较高的导热性能，但焊接、热处理时若冷却不均，热应力的作用依然会在材料内留下一定的残余应力。适当的热处理会均匀和细化组织，同时形成均匀弥散分布的金属间化合物，提高镁合金抗应力腐蚀开裂的能力。

3 镁合金应力腐蚀开裂应对措施

3.1 提高成分品质

添加有益元素，提高冶金质量，降低有害元素的含量，提升镁合金的纯净度，是应对镁合金应力腐蚀开裂敏感性的最为有效的方式［38-39］。添加锆元素可以显著降低镁合金的应力腐蚀开裂敏感性［40］，但成本会随之上升。加入稀土元素，B.S.Padekar［41］发现，分别在蒸馏水及Mg（OH）2饱和的0.01，0.1mol／L的NaCl溶液中，在慢应变速率下EV31A较AZ91E的应力腐蚀敏感性更低；在较低的恒拉应力载荷下，EV31A具有抗应力腐蚀开裂性能。张建新［42］在Mg-5Al-0.8Zn-0.5Mn合金中添加稀土钇元素，获得具有细小均匀的平均晶粒尺寸为35μm左右的铸态组织，当钇含量为1.0%时，合金的耐蚀性较好。Mg-Mn系镁合金的性能相对较好，只有在高应力或特定环境下才发生应力腐蚀开裂。Y.l.Cheng等［43］认为，AM60镁合金中锰能形成第二相AlMnFe，降低了镁合金中有害元素铁的含量，改善了镁合金的微观结构，提高了耐蚀性。李肖丰等［44］在AZ61-1.2Y镁合金添加1%钙，晶粒得到明显细化，组织和成分更加均匀，腐蚀速率较低。

3.2 进行表面处理

降低镁合金表面膜层的缺陷，有利于提高其耐蚀性能［45-46］。通常在镁合金表面形成镀层、涂层、表面转化膜等［47-48］隔绝外界环境介质，以进行有效的保护。在各种镁合金表面膜层中，铬酸盐的防护性能比较好，但由于高价铬对人体具有一定的毒性，因而其应用受到了限制［49］。P.B.Srinivasan等［50］发现虽然采用等离子体电解氧化不能完全降低AZ61镁合金焊件应力腐蚀开裂敏感性，但却能有效提高其全面腐蚀和点蚀性能。C.Yan等［51］采用等离子喷涂在AZ91D镁合金表面制备NiCoCrAlY-Al2O3-ZrO2梯度涂层，该涂层及其层间紧密、致密，微裂纹和孔洞少，自腐蚀电流为1.531×10-7A，显示了出色的耐蚀性能。J.Choi等［52］研究发现，通过在AZ31镁合金表面形成含硅的DLC膜，可以提高其腐蚀电位，进而提高其耐腐蚀性能，并且随着DLC膜层的含硅量提高，其耐蚀性能也随之提高。M.Laleh等［53］对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理，并对多孔的膜层浸入含铈溶液中进行封孔处理，显著提高了其耐蚀性能。张璇等［54］将TiO2粉加入已优化的Na2SiO4-Na3PO4复合体系溶液中，对AZ91D镁合金表面进行了微弧氧化处理。结果表明，镁合金表面陶瓷膜变得更加密实，孔洞减少，耐蚀性得到提高。农登等［55］将AZ91镁合金以磷酸盐-高锰酸盐为基础的无铬转化工艺优化试验表明，ZnSO4和NaF的浓度分别为5g／L和1g／L，pH为4时，转化膜的膜层厚度、致密性、结合力等综合性能较好，耐蚀性显著提高。孙术发等［56］采用微细电火花工艺在稀土镁合金表面获得变质层，试验表明该变质层改善了稀土镁合金的耐蚀性能。张志彬等［57］采用高速电弧喷涂在AZ91镁合金基体表面分别制备出Al-Ni-Y-Co、Al-Ni-Mm-Fe非晶纳米晶复合涂层，涂层致密，孔隙少，电化学试验结果表明，该两种涂层的耐蚀性均优于传统的Al-RE涂层和AZ91镁合金基体。王雅萍等［58］在AZ91D镁合金表面富镁涂层中添加氧化铈，发现能降低AZ91D镁合金表面的阳极腐蚀电流密度，提高镁合金的腐蚀电位，有利于富镁涂层对镁合金基体的阴极保护作用。刘妍等［59］在硼酸盐电解液中加入适量的对苯二甲酸，对AZ91D镁合金进行阳极氧化。氧化膜表面致密、光滑，膜厚度略有降低，与镁合金基底结合更为紧密，耐蚀性显著提高。冒国兵等［60］以碱式碳酸镍为主盐，以NaH2PO2为还原剂，在铸态AM60B镁合金表面化学镀镍，在pH 6.5时得到的镀镍层耐蚀性最好，自腐蚀电位最高为-0.9V。

3.3 降低及消除应力

合适的热处理工艺可以降低镁合金内部的残余应力。降低镁合金装配时产生的装配应力，减少焊接过程中可能产生的焊接残余热应力，通过低温退火的办法来消除残余应力。优化结构设计，避免因应力集中而导致膜层破坏引起应力腐蚀开裂。包括受载应力、制造及装配应力、残余应力等的应力之和应低于镁合金屈服应力的50%［61-62］。

3.4 优化组织控制

组织超细化被公认为实现镁合金强韧化的有效手段。可通过变质处理获得细化的晶粒组织，采用等通道转角挤压（equal channel angular pressing，ECAP）等大塑形变形加工工艺获得整体超细晶组织［63-64］，或对镁合金表面进行纳米化等来提高镁合金的耐蚀性，进而降低镁合金应力腐蚀开裂的敏感性。对于Mg-Al系镁合金，通常可以采取变质处理，如加碳变质、过热变质及加碳酸钙变质等。朱琼等［65］研究发现，添加2%RE（Gd，Nd）的AZ80镁合金经挤压后，析出相阻碍再结晶晶粒长大以及粒子激发形核再结晶，共同起到了细化组织的作用。石磊等［66］通过通道螺旋转角挤压（equal channel helix angular extrusion，ECHE）显著细化了AZ31镁合金晶粒，通过晶粒破碎和动态再结晶，获得了均匀的3～5μm晶粒。詹美燕等［67］在350℃对AZ31镁合金进行累积叠轧焊变形，经过3道次变形后获得了平均尺寸为2.18μm的晶粒，进一步增加道次不会显著细化晶粒，但微观组织会更加均匀。金亚旭等［68］制备K2Ti6O13／AZ91D镁基复合材料，细化了合金显微组织，降低了β相体积分数，微电偶腐蚀得到抑制，提高了其耐蚀性能。通过热处理，调整杂质元素的成分偏析及晶界偏析，改变第二相的大小、形状、数量、分布等，减少甚至消除第二相的阴极作用，降低晶间腐蚀的倾向，提高镁合金的抗应力腐蚀开裂性能。D.Q.Wan研究发现，Mg-10%Al-3%Ce镁合金经T4热处理后耐蚀性能显著提高，但经T6热处理后耐蚀性有所降低。

4 总结

镁合金的应力腐蚀开裂是机械-电化学共同作用的十分复杂的过程，是镁合金材料、外界环境、应力共同作用的结果。合金元素、腐蚀环境、应力应变、加工工艺是影响镁合金应力腐蚀开裂敏感性的重要因素。添加稀土元素可细化晶粒，均匀化组织，提高基体的腐蚀电位；表面处理是应对镁合金应力腐蚀开裂最常见最主要的方式之一，需采取更为合适的工艺以及更为优化的工艺参数，改善表面膜层的微观形貌、提高致密度、降低孔隙率、提高与基体的结合强度；合适的热处理配合大塑性变形等组织超细化加工工艺不仅能降低消除加工留下的残余应力，更能优化第二相的大小、数量、形状和分布，获得超细晶粒和均匀的组织。因此，可通过采取提高镁合金的成分品质、进行表面处理、降低及消除应力、优化组织等单一或综合措施来提高镁合金的抗应力腐蚀开裂性能。

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