火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

孔凡丽

（昆明西科工贸有限公司，昆明650102）

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

孔凡丽

（昆明西科工贸有限公司，昆明650102）

采用了四种溶样方法，通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样，最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法，在硝酸介质中，于波长303.9nm处，用火焰原子吸收光谱法测定，并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用，具有较高的精密度和准确度，方法的相对标准偏差为0.74%～1.0%，加标回收率为96.21%～103.76%。

火焰原子吸收光谱法；锡渣；铟

0 前言

铟是一种性质优良、用途广泛的金属。铟的可塑性和延展性较强，常用作制造低熔点合金、轴承合金、半导体、电光源等的原料，在电子半导体、焊料、合金、医学等领域得到了广泛应用。含铟渣料是提炼铟的主要原料，从渣料中综合回收铟具有良好的经济效益与回收价值。为了回收金属铟，准确地测定铟含量，对于实际工作具有重要指导意义［1－3］。目前对低含量铟的测定多数采用分光光度法、示波极谱法及乙酸丁酯萃取、盐酸（1＋1）反萃取、原子吸收光谱法。以上方法操作手续繁琐、要求严格需用有机试剂易污染环境，并且一般情况下分析结果离散度较大［4－5］。

原子吸收光谱分析中，采用标准加入法测定样品中基体效应复杂、干扰难以排除的元素是行之有效的方法。对于基体成分复杂的铟原料、中间物料、产品的铟元素的检测，采用标准加入法成为很好的选择［6］。锡渣样品难溶，用一般酸溶法不能完全溶解，而且锡渣成分复杂，含有铅、锡、砷、锑、铟等元素，其中铅、锡含量高，锡、锑对铟的测定产生严重干扰。目前未见到原子吸收光谱法测定题述样品中铟的报道。

重点研究了样品的系列分解方法，标准加入原子吸收光谱法测定锡渣样品中铟的条件。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

GBC933原子吸收光谱仪（澳大利亚GBC有限公司）；铟空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。

盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、氢溴酸（分析纯），实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

铟标准溶液A（1mg/mL）：准确称取1.000 0g高纯金属铟（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1＋1），低温溶解完全，冷却后移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铟标准溶液B（100μg/mL）：移取A标准液10mL于100mL容量瓶，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铟标准溶液C：分别移取B标准溶液1，2，3，4mL于4个100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。此是溶液浓度分别为1，2，3，4μg/mL。

混合熔剂：取20g无水硼砂，10g硼酸在研钵中磨细后，加入90g锌粉混匀，用瓶子装好后放入干燥器中备用。

1.2 溶样方法的选择

1.2.1 用硝酸、氯酸钾溶解样品

称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于300mL烧杯中，加入0.5g氯酸钾、10mL硝酸加热溶解至近干，加10mL盐酸蒸至近干，再加10mL盐酸蒸至近干，加入5mL盐酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。随同样品做空白实验。

1.2.2 用王水溶解样品

称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于300mL烧杯中，加入30mL王水于低温电炉上加热溶解，蒸发至近干，加10mL盐酸蒸至近干，加6mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。随同样品做空白实验。

1.2.3 用氢氧化钠分解样品

目前，鲁花已经带动山东、河北、河南、江苏等地发展花生种植基地100万亩，油葵种植基地30万亩。这些基地每年为农民创造收入50多亿元，带动1000多万农民增收致富，并吸纳7000多名农民到企业务工，带动当地及周边地区运输业、餐饮业等第三产业吸纳从业人员1万多人。

称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于预先垫有2～3g氢氧化钠的银坩埚内，覆盖1～2g氢氧化钠，放入700℃马弗炉内熔融7min，熔融物呈红色透明，取下冷却，将坩埚放在盛有20mL左右热水的300mL烧杯中，并用少量的盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量10mL，于低温电炉上加热蒸发至近干，取下加入10mL盐酸蒸至近干，加4mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。随同样品做空白实验。

1.2.4 用混合试剂分解样品

称取0.10g（精确至0.000 1g）试样于预先盛有3g混合试剂的瓷坩埚中，用细玻棒搅拌均匀，加2g氯化钠覆盖，于700℃马弗炉中熔融30min，取出稍冷，将坩埚放入盛有50mL盐酸（1＋1）的300mL烧杯中，并用少量的盐酸和水洗净坩埚。于低温电炉上加热蒸发至体积约40mL，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶。然后吸取10mL样品溶液于250mL烧杯中，加10mL盐酸蒸至近干，加4mL盐酸∶氢溴酸（1∶1）蒸干（冒烟）除锡、锑等元素，重复3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加2.5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温，移入50mL比色管中，以水定容，摇匀，用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。随同样品做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 测定条件选择

波长303.9nm，灯电流3mA，单色器通带0.2nm，在1%～10%的硝酸介质中进行测定。用铟标准溶液绘制工作曲线见图1。

2.2 样品分解条件选择

从四种不同的溶样方法测定的结果看出，选用混合熔剂分解样品是更合理的，进一步用标准加入法来验证其合理性。

图1 铟标准曲线Figure 1 Standard curve of indium.

表1 四种分解样品的方法测定结果Table 1 Analytical results of four kinds of sample pre-treatment methods /（g·t－1）

2.3 样品分析

按分析步骤，对样品进行了7次独立测定，用平行试样法检验方法的精密度，见表2。

表2 精密度实验结果Table 2 Precision tests of the method（n＝7） /（g·t－1）

2.4 样品加标回收实验

用加标回收实验对方法的准确性进行检验，结果见表3。

从表3实验数据可以看出：此方法加标回收率在96.21%～103.76%。

2.5 结果对照

将两个锡渣的测定结果与仲裁结果进行对比，得到结果见表4。

表3 加标回收实验结果Table 3 Recovery tests of the method/μg

表4 结果对比Table 4 Comparsion of the analytical results /（g·t－1）

从表4数据可以看出：AAS法用来测定锡渣中的铟是准确、可靠的。

3 结论

通过实验，利用酸溶法无法将样品完全溶解，结果偏低且误差大，重现性不好，而采用混合熔剂熔样，重复加入盐酸∶氢溴酸（1∶1），加热蒸干除去锡、锑、砷等元素的干扰。在1%～10%的硝酸介质中，于波长303.9nm处采用标准加入法测定铟，实验结果表明，加标回收率在96.21%～103.76%，精密度好，有很好的应用价值。

［1］李菁菁，毛禹平 .极谱法快速测定铟中的锌［J］.中国无机分析化学（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2014，4（3）：64-66.

［2］雷存喜，曾冬铭 .原子吸收法测定锑渣中铟［J］.冶金分析（Metallurgical Analysis），1999，19（2）：56-58.

［3］吴文启，李奋，谢晓雁，等 .离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜［J］.中国无机分析化学（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2014，4（1）：56-59.

［4］张瑜林，张旭.原子吸收法白烟尘中铟的测定［J］.云南冶金（Yunnan Metallurgical），2007，36（6）：47-51.

［5］马丽 .电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟［J］.中国无机分析化学（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2013，3（2）：50-52.

［6］梁金凤，王改霞 .火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟［J］.环球市场信息导报（Global Market Information Review），2012，8（15）：51.

Determination of Indium in Tin Slag by Flame Atomic Absorption Spectrometry

KONG Fanli
（Kunmingxike Industry and Trade Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan 650102，China）

A new method for the determination of indium in tin slag was developed by flame atomic absorption spectrometry.Analytical conditions were studied by evaluting the data of four kinds of sample pre-treatment methods，and the optimized experiment conditions were obtained through sample smelting by the mixed flux.The content of indium was determined by FAAS in nitric acid medium at 303.9nm，and those of the eliminate elements were measured by standard addition method.The method is simple，practical，and it has high precision and accuracy.The relative standard deviation（RSD）were in the range 0.74%～1.0%with 96.21%～103.76%recovery.

FAAS；tin slag；indium

O657.31；TH744.12＋5

：A

：2095-1035（2015）02-0070-03

2014-07-15

：2014-12-29

孔凡丽，女，工程师，主要从事冶金分析研究。E-mail：kfl1122＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.02.018