医用切片石蜡的改性工艺研究

刘慧珍，陈文艺，吴亮，刘莹，姚二伟，岳琳，王嗣钰

(辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁 抚顺 113001)

切片石蜡是动植物组织切片技术上应用的重要包埋剂，是生物学、医学、病理学和免疫组化等的基础材料［1-2］。目前国内使用的切片石蜡种类繁多，高熔点石蜡较硬，切片较难，柔软度不适合，但可切较薄的切片;低熔点石蜡，硬度较低，切片的支撑力不够，较难切出薄片［3-4］。因此，为了改善我国医用石蜡的质量，提高其在市场中的竞争力，对医用石蜡的开发研究显得越来越重要［5-7］。

目前，国外石蜡为主制成的包埋剂质量最好的是日本日石株式会社与和光纯药工业(社)共同开发的产品，可以把试样组织切薄到1 ～2 μm，伸展性、组织浸透性和染色性较好，不易产生细裂纹［4］，经济效益好。本文采用聚乙烯蜡和添加剂L 为改性剂，采用正交实验法［8-9］，确定最佳工艺条件，制备出硬度高、熔点低的改性石蜡。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

58#石蜡、聚乙烯蜡均为工业级;添加剂L，化学纯。

DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器;JJ500 型精密电子天平;SYD-2801G 针入度试验器。

1.2 实验方法

将一定质量的58#石蜡、聚乙烯蜡和添加剂L置于三口烧瓶中，油浴加热到150 ℃，待石蜡、聚乙烯蜡和添加剂L 完全熔化，在氮气密封条件下开启磁力搅拌，反应5 h。冷却降温至石蜡滴熔点以上，即得石蜡改性产物，测定滴熔点和针入度。

1.3 分析方法

滴熔点采用GB 8026—87 方法测定;针入度采用GB 4985—85 方法测定。

2 结果与讨论

2.1 确定最佳工艺条件

通过正交实验考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、聚乙烯蜡和添加剂L 的添加量对石蜡针入度和滴熔点的影响，确定最佳的工艺条件，在此条件下制备出滴熔点低至54 ℃以下(滴熔点越低越好)、25 ℃针入度能达到15/0.1 mm 以下的改性石蜡产品。

因素和水平见表1，实验结果见表2。

表1 因素和水平Table 1 Factors and levels

表2 正交实验结果Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 滴熔点和25 ℃针入度方差分析Table 3 Variance analysis of drop melting point and penetration

由表2、表3 可知，对改性石蜡滴熔点影响因素的大小依次是聚乙烯蜡添加量＞反应温度＞添加剂L 添加量＞反应时间＞搅拌速度，最优组合为A4B4C3D1E3。

对针入度影响的大小顺序则是聚乙烯蜡添加量＞反应时间＞添加剂L 添加量＞搅拌速度＞反应温度，最优组合为A4B2C3D4E3。搅拌速度对石蜡的滴熔点和针入度的影响都不大。综合考虑，最优工艺条件为:A4B4C3D2E3，即反应时间5 h，反应温度150 ℃，搅拌速度600 r/min，聚乙烯蜡添加量4%，添加剂L 添加量8%。

2.2 58#石蜡改性前后性质比较

取一定量的58#石蜡，在温度150 ℃，搅拌速度600 r/min，聚乙烯蜡添加量4%和添加剂L 添加量8%的反应条件下，反应5 h，得到改性石蜡产品，滴熔点和针入度的测定结果见表4。

表4 改性前后石蜡性质的比较Table 4 Compare before and after modification

由表4 可知，经过改性，58#石蜡的滴熔点出现较明显的降低，由原来的57.8 ℃降至51.4 ℃，降低了6.4 ℃;针入度由16.4/0.1 mm 降至14.6/0.1 mm，针入度和硬度成反比，针入度越低，硬度越高，石蜡硬度得到了较大的提高，使改性石蜡具备了在制作切片时不易开裂、可切出较薄和支撑力较强切片的基础，并且制备出的石蜡具有光泽度和平整度较好、杂质含量少且不易出现裂纹等优点。

目前，国内医用切片石蜡种类繁多，表5 是国内部分生产厂家切片石蜡性质。

表5 国内市场部分切片石蜡性质Table 5 Some properties of paraffin sections in domestic market

由表5 可知，国内市场上切片石蜡的熔点范围从54 ～65 ℃的产品皆有售卖，但一般产品只对滴熔点进行了标注，而对其针入度却很少有明确说明。市场上存在的高熔点医用石蜡，在对病理组织进行分析时会给组织带来很大的损害，对病理组织的检测和保存带来很大的不便。

通过对表4 和表5 石蜡性质的对比，可以看出，本实验制备出的改性石蜡具有熔点低和硬度高的优势，可以使制备出的石蜡切片具有不损害病理组织和足够强的支撑力等优点，符合一些地区对医用切片石蜡的要求，具有现实意义。

3 结论

以聚乙烯蜡和食品添加剂L 为改性剂，对58#石蜡进行改性的最佳工艺条件为:反应时间5 h，反应温度150 ℃，搅拌速度600 r/min，聚乙烯蜡添加量4%，添加剂L 添加量8%。采用此工艺条件，可以制备出针入度低至14. 6/0. 1 mm、滴熔点低至51.4 ℃的高硬度低熔点的改性石蜡产品，且其光泽度好、杂质含量少，为医用石蜡切片的制备提供了一种新方法制备出的基础原料;该制备工艺简单，原料无毒无害，符合医用切片石蜡要求。

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