冷却速率对Ti-1300合金组织转变的影响

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(1.贵州大学 材料与冶金学院,贵州 贵阳 550025；2.贵州省材料结构与强度重点实验室，贵州 贵阳 550025)

0 引言

钛合金由于具有低密度、高比强度、耐腐蚀、耐热性好等优点而被广泛用于航空、航天、石油、舰船、医学设备等各个领域。固溶和时效工艺是提高近β型钛合金性能的重要方法，近β型钛合金在此过程中的相变较为复杂，组织和性能对热处理工艺比较敏感[1]。因此可以通过调节温度参数控制显微组织，改变α相与β相的分布、体积比以及析出相的尺寸和形貌，从而获得不同的性能组合[2,4]。冷却速率对钛合金组织形貌和相结构有很大影响，特别是对α相的厚度、α集束尺寸和形貌特征等影响较为明显。对近β合金而言，固溶处理后的冷却速率大小对后期时效后的性能也有影响。所以本文以西北有色院近年自主研发的新型超高强度钛合金Ti-1300合金为研究对象。Ti-1300合金是一种典型的近β型钛合金，可锻性和淬透性好，强化效应高，在1 300 MPa强度级别下塑性和韧性匹配良好，比近β型钛合金BT22，Ti-1023具备更优良的力学性能，可应用在高强度的航空结构件中[2,3,5]。作为一种新型合金，目前对Ti-1300合金的研究还比较少，使之在各个领域的应用受到了限制。因此，本文系统研究了冷速对合金的显微组织、相结构转变和显微硬度的影响规律，以期为合金的推广应用提供理论依据。

1 实验材料与方法

图1 Ti-1300合金的原始状态下的显微组织

实验用原材料为近β型Ti-1300合金，合金采用真空自耗电弧熔炼炉三次熔炼，以确保成分均匀，然后在两相区锻造为直径12 mm的棒材。合金的原始组织如图1所示。通过金相法测到合金的相变温度在830℃左右。通过线切割从棒材取尺寸φ5×25 mm试样若干。然后在德国耐驰公司DIL402热动静态膨胀仪上进行加热、保温和冷却实验。将试样从室温加热到相变点以上850℃,保温1 h，再分别以0.01℃/s、0.1℃/s、0.3℃/s、0.5℃/s、1.0℃/s的速度冷却到室温。冷却后的金相试样经砂纸粗磨，细磨后用金刚石粉末抛光，然后采用HF∶HNO3∶H2O体积比为1∶3∶6的腐蚀剂进行腐蚀，再利用Leica DMI5000M金相显微镜观察显微组织，用PANalytical X’Pert PRO的X射线衍射仪进行物相分析，具体条件为：Cu Kα，管压40kV，管流40 mA，起始角：30°-80°。最后，在HVS-1000型显微硬度计上进行组织硬度测试10次，并求平均值为显微硬度值。

2 结果与讨论

2.1 应变量变化曲线分析

图2为Ti-1300合金在不同冷速下线应变量随温度的变化。由图可以看出，随冷却过程的进行，Ti-1300合金的线应变量逐渐发生了变形，表明在连续冷却时发生了相变。再对温度求导，得到合金的应变量变化速率随温度的变化规律。

图2 不同冷速下线应变量随温度的变化和不同冷速下线应变速率随温度的变化

如图2(b)所示，随着冷却速率增大，相变的最大程度对应温度向下移动。图3为Ti-1300合金在连续冷却过程中线应变量变化的示意图。当温度到达Q点时，在不发生相变的情况下其膨胀系数为一定值，膨胀曲线将沿虚线QA所示路径延伸。假设温度到达O点所对应温度时，膨胀曲线应到达A点，但在有相变发生的情况下，曲线沿QO到达了O点，那么可知AO段就是相变所带来的膨胀量变化。同理，相变后完成后膨胀系数改变，膨胀曲线沿虚线BP所示路径变化。假设在O点所对应温度时相变已经全部完成，那么由PB段逆推，得到此处相变所引起的膨胀量变化应为AB。则根据杠杆定理，在O点所对应温度时α相转变体积分数f(T)可以表示为：

(1)

利用上述的杠杆定律，可以获得Ti-1300合金在连续冷却过程中新相的体积分数随温度的变化。由图4可知，当冷却速率为0.01℃/s和0.1℃/s时，合金开始相变的温度在640℃以上；当冷却速度为0.5℃/s、1.0℃/s时，合金在580℃左右开始相变；而0.3℃/s时的相变开始温度为600℃。可以看出，随着冷却速度的加快，相变的开始和结束温度逐渐下降。

2.2 显微组织和相结构

图5是Ti-1300合金在850℃保温1 h后分别以0.01℃/s、0.1℃/s、0.3℃/s、 0.5℃/s、1.0℃/s的速度冷却至室温后获得的显微组织形貌。可以看到，当冷速为0.01℃/s时，α相从原始的β晶界向晶内生长，形成层片状或针状组织，分布在原始β晶粒与晶界上。当冷速为0.1℃/s时，层片状或针状α相密集分布在原始β晶界上和晶粒内部，与冷速0.01℃/s时相比，组织明显变小，变细。当冷速增加到0.3℃/s，原始β晶界变得模糊，不连续，针状α相在晶界周围析出，且晶粒内部出现残留的β相。当冷速为0.5℃/s时，残留的β相增加，原始β晶界周围分布着细针状的α相组织。当冷速为1.0℃/s时，残留的β相进一步增加，成为金相组织的主要成分，针状的α相组织也变得更加细小，分布范围收缩至原始β晶界附近。

图5 不同冷速下所得到的室温组织

图6 不同冷速下所得室温组织的XRD衍射图像

图6为Ti-1300合金在850℃保温1h后不同冷速试样的XRD图谱。由图可以看出，随冷却速率增加，能明显看到两个主峰在相对高度上β(110)逐渐涨高，相应地α(002)逐渐低落、消失。可以判断出，此过程中亚稳β相越来越多，而α相越来越少；当冷速达到1.5℃/s时，α相已经几乎消失。这个结果与前述图5所示显微组织形貌相吻合。

当Ti-1300合金以低于临界冷却速率的冷速冷却时，会发生β→α相变。由于晶界处缺陷较多，能量较高，显微组织成分起伏、结构起伏、能量起伏最大，容易满足形核所需的成分、结构与能量起伏条件。因而当自由能大于相变驱动力时，原始β晶界上率先开始形核。α晶核形成后，伴随原子的扩散不断长大，而当温度不断下降，原子扩散能力会逐渐减弱，这使得高温下先形成的α相组织更为粗大，低温下后形成的α相组织则相对细小。所以，当冷却速率较慢时，合金元素在高温下充分扩散，得到相对粗大的片层状α相；冷却速率较快时，获合金元素扩散不充分，所获得的α相组织也为更细小的针状。可以知道，随着冷速的增加，室温下Ti-1300合金组织中的α相将逐渐减少；相对的，未转变的β相逐渐增多。

2.3 显微硬度

图7 Ti-1300合金的显微硬度随冷速的变化

图7为Ti-1300合金的显微硬度随冷速速度的变化情况。由图可知，当冷速逐渐增加，合金的显微硬度先升高再降低。当冷速为0.01℃/s时，合金在高温下的时间长，原子扩散充分，获得的片层状α相组织较为粗大，相应的晶界数量较少，对塑性变形时位错运动产生的阻碍也小，使得该冷速下的合金硬度较低。随着冷速增加，过冷度的增加提高了形核率，而合金在高温下停留的时间缩短，获得的α相片层也趋向细长和密集，开始呈现针状，相应的晶界数量变多，位错运动受阻增加，合金硬度增大。当冷却速率进一步增加，α相的析出继续减少，合金的室温组织中开始出现未转变的β相。体心立方结构的β相有着更多的滑移系，更利于塑性变形中的位错运动。因而伴随冷速增加，合金的室温组织中β相的比例提高，合金的硬度也不断下降。

3 结论

1)冷却速率影响Ti-1300合金的相变开始点。冷速越快，相变开始点越低。

2)冷速越快，室温下Ti-1300合金组织中的α相越少，越细密；相对的，未转变的β相则越多。

3)在室温组织中出现未转变β相之前， Ti-1300合金的显微硬度随冷速加快而升高；出现未转变β相后，显微硬度随冷速加快而降低。

[1] 赵映辉，葛鹏，杨冠军，赵永庆，毛小南.Ti-1300合金锻造加工的热压缩模拟[J].稀有金属材料与工程，2009，38(3):550-551

[2] 葛鹏，周伟，赵永庆．热处理温度对Ti-1300合金组织和力学性能的影响[J]．中国有色金属学报，2010，20(s1)：1068-1072

[3] 全宏声．Beta钛合金在航空航天工业中的应用逐步扩大[J]．材料工程，1994(10)45- 46

[4] 常辉，曾卫东，罗媛媛，周义刚，周廉．近β型钛合金Ti-B19时效过程中的相变及显微组织[J]．稀有金属材料与工程，2006，35(10)：1589

[5] 赵映辉，葛鹏，赵永庆,杨冠军，汶建宏.Ti-1300合金的热变形行为研究[J].稀有金属材料与工程，2009，38(1):46-47