重庆万盛煤化100kt/a二甲醚技术总结

崔志杰，李 峰，姚泽龙，冯再南，赵金龙，周传华

（1.杭州林达化工技术工程有限公司，浙江 杭州 310012；2.重庆万盛煤化有限责任公司，重庆 万盛 400805）

重庆万盛煤化100kt/a二甲醚技术总结

崔志杰1，李 峰2，姚泽龙1，冯再南1，赵金龙1，周传华1

（1.杭州林达化工技术工程有限公司，浙江 杭州 310012；2.重庆万盛煤化有限责任公司，重庆 万盛 400805）

介绍了重庆万盛煤化二期100kt/a二甲醚装置的技术特点，二期装置的工艺及反应器较一期100kt/a二甲醚的改进情况，充分显示二甲醚技术具有热量回收充分、单位二甲醚蒸汽消耗低、投资省，以及二甲醚反应器温度分布均匀、运行稳定、操作弹性大等特点。

均温型反应器；二甲醚；合成；工艺改进

1 项目背景

重庆万盛煤化有限责任公司是东方希望集团下属一家煤化工企业，公司地处重庆市万盛经开区煤电化产业园区，主要产品为 300kt/a精甲醇、200kt/a二甲醚 （DME），其中二甲醚装置分两期建设，一期100kt/a装置2012年1月投产[1]，投产后二甲醚利润比甲醇利润高，特别是在2013年9月二甲醚市场很好，公司有一定赢利，二甲醚生产可使用粗甲醇或精甲醇，甲醇精馏可以不开车，由此可节约45t/h蒸汽用来发电。在看到二甲醚装置生产优势后，重庆万盛煤化有限责任公司决定建设二期100kt/aDME装置。两套DME装置的整体技术选用河南天一科技公司，DME反应器选用杭州林达化工技术工程有限公司的均温型技术。二期100kt/a二甲醚装置催化剂选用西南化工研究设计院有限公司生产的CNM-3二甲醚合成催化剂，该催化剂具有工程使用业绩多、活性好、使用寿命长等优点。

两期DME装置投产后均表现出操作稳定、蒸汽消耗低、操作弹性大等优点，尤其是二期装置，重庆万盛煤化公司、河南天一科技公司和杭州林达公司三方通过对一期DME装置的分析和总结，提出关键设备和流程设计改进措施，使二期DME投运后无论反应器还是整体性能指标较一期DME明显提升。本文重点介绍二期DME工艺及反应器技术，并结合一期DME装置对技术改进作一总结。

2 二甲醚合成精馏一体化工艺及特点

二甲醚合成精馏一体化工艺最大特点是：甲醇脱水反应生成的DME，不经冷凝直接进入DME精馏工段，流程避免了生成的DME冷凝和再加热分离所需的循环冷却水和加热蒸汽。二甲醚流程框图见图1。甲醇原料经甲醇进料泵提压后，进入甲醇蒸发器依次被两股物流加热：先进入甲醇蒸发器上段换热器壳程，被来自精馏塔再沸器的废水加热，然后进入蒸发器下段管程，被两股反应气的混合气加热，温度升至135～140℃。被预热的甲醇进入甲醇回收塔并汽化，汽化后的甲醇蒸汽经气体加热器提温至160～220℃，然后进入二甲醚反应器。甲醇回收塔底部废水作为二甲醚精馏塔再沸器、甲醇蒸发器上段换热器热源进一步回收热量，然后经废液冷却器冷至40℃以下去废水处理。

图1 二甲醚生产工艺流程框图

甲醇蒸汽进入反应器内部，先经换热管进一步加热到300～360℃，然后进入催化剂层进行甲醇脱水反应生成二甲醚。反应后气体从反应器下部出来分两股：一股去气体加热器加热二甲醚入口气体，另一股去甲醇回收塔再沸器作为热源。两股反应气经热量回收后混合，再经甲醇蒸发器下段预热原料甲醇后温度降至约120℃，然后送二甲醚精馏塔提纯DME，塔顶二甲醚产品经蒸发冷凝器降温到约40℃后，送入二甲醚回流槽，塔底少量甲醇和水经残液输送泵送至甲醇回收塔，进一步回收甲醇。

DME合成、精馏一体化工艺表现出的技术特点：

（1）DME反应器进口温度160～220℃，出口温度300～360℃，充分利用这部分温差，使一股气可以分流作为甲醇回收塔再沸器的热源，减少中压蒸汽消耗量。

（2）充分利用甲醇脱水反应热和废液余热，使原料甲醇预热完全不需外部提供蒸汽。

（3）甲醇回收塔底部的废水热量得到充分利用，不仅用于二甲醚精馏塔的加热，减少二甲醚精馏塔蒸汽耗量，还用于原料甲醇的加热。

（4）反应气经换热回收热量后以热态直接进入精馏塔精馏，无需全部冷凝再经泵加压后加热送精馏塔，流程短，阻力小。

（5）DME反应器采用均温型技术，实现反应过程中连续移热，生产操作平稳，进口温度仅160℃～220℃，为整个系统能量的梯级利用创造有利条件。

（6）采用蒸发式冷凝器，换热效率高，所需循环水量少，从而达到水资源的节约利用。

（7）整个生产装置基本采用无框架结构，降低了投资费用，缩短了建设周期，装置从土建开工到项目投产仅用了7个月时间。

以上技术特点使 1t DME消耗蒸汽仅 0.52～0.75t，设备设计紧凑，生产装置占地面积仅450m2，较同等规模其他技术的DME装置节约30%。生产装置投资费用低，装置总投资约3500万，较其他技术节省约15%。

3 二期100kt/a DME工艺的改进优化

通过对一期100kt/a DME装置建设与实际运行过程中所暴露的不足之处总结，对二期工艺进行了如下优化：

（1）增加二甲醚精馏蒸发冷凝器设计负荷。一期装置该设备热负荷9600kW，二期设计时增加至14000kW，这样在重庆8月份高温天气下，装置生产负荷仍能达到130%，解决了DME蒸汽冷凝不下来而造成系统压力大的问题。

（2）二甲醚蒸发冷凝器平台标高由3m增加至6m。该平台增高可以保证回流罐有足够检修空间。

（3）甲醇回收塔增高了6.5m，塔顶增加了旋流板，这样有利于分离粒径比较大的液体颗粒。

（4）甲醇回收塔甲醇蒸汽出口增加了一台汽液分离器，这样进一步分离甲醇蒸汽中夹带的液粒，避免液粒带入反应器引起垮温。

（5）甲醇回收塔2台再沸器的面积分别增加了150m2和 73.5m2，可提高装置运行负荷提升至130%。

（6）回流罐容积由一期的11m3增加至32m3，并增加了缓冲量，避免液位频繁波动，既减轻了操作强度，又避免了液位过低造成回流泵气蚀。

（7）一期甲醇回收塔、精馏塔和再沸器连接的管中心距尺寸不一致，造成连接困难，既不安全，又不美观；二期设计和制造时特别关注这点，最终安装时尺寸一致，安装时要求管道水平。

（8）二期甲醇回收塔塔板数增加10块塔板，在杂醇油处也增加了塔板，这样更有利于杂醇油的采出；同时二甲醚精馏塔增加4块塔板，这样更有利于产品纯度的提高。

（9）开工加热器由过热蒸汽升温加热改为电炉加热，升温加快。

（10）两期DME装置共用一套洗涤塔、甲醇缓冲罐、地下槽。

（11）回流罐出来的不凝气去洗涤塔前增加了一台水冷器，进一步冷却二甲醚气体。

（12）二甲醚管道材质由20#改为16Mn材料，以防管道冲刷造成泄露。

4 均温型二甲醚反应器特点

均温型二甲醚反应器是DME装置的核心设备之一，是成功实现二甲醚合成精馏一体化工艺、系统能量梯级利用的技术关键。

均温型二甲醚反应器结构如图2所示，甲醇蒸气由进气口进入反应器，通过引气管2使气体均匀分配到各环管4，此结构可保证入塔气体径向均匀分布。然后气体进入下行管7与催化剂层反应气体并流换热升温，再进入上行管6进一步与催化剂层反应气体逆流换热升温，气体温度达到催化剂活性温度后进入催化剂层进行甲醇脱水反应，反应后气体由出气口出反应器。

反应器内设2组热电偶，每组6个测温点，可全面监测整炉催化剂的使用情况。

图2 二甲醚反应器简图

反应器技术具有如下特点：

（1）催化剂层温度分布均匀，平面温差小，整个催化剂层均布有换热管。

（2）反应器入口温度低，减少气体换热器的换热面积，该设备投资低。

（3）由于入塔气温度低，大部分出塔气可以不过气体换热器直接去甲醇回收塔再沸器作为热源，减少外供蒸汽的用量，节能效果明显。

（4）催化剂装卸方便，反应器为轴向塔，催化剂不分层，装卸催化剂非常方便，本装置29m3催化剂装填仅需1天时间。

（5）催化剂使用寿命长，由于温度分布均匀，生产初期催化剂层热点温度可控制的低一点，随着生产时间的推移，逐步将热点温度提高到400℃，达到了延长催化剂使用寿命，提高了整炉催化剂的使用效率。

5 二甲醚反应器的改进优化

通过对一期100kt/a二甲醚反应器运行两年多来生产数据的分析总结，对二期反应器的改进优化如下：

（1）将反应器的直径由一期的DN2200mm调整为二期的DN2400mm，这样可降低催化剂层的阻力。

（2）将反应器换热管由一期的φ22mm×2mm调整为二期的φ25mm×2mm，这样可以降低换热管程的阻力。

（3）冷激管进口位置由一期的上封头处调整到二期的筒体侧壁，这样方便了冷激管的安装，阻力小，催化剂层温度骤升时冷激效果更加明显。

表1 二甲醚反应器运行记录

（4）通过对换热管的优化布置，催化剂层温度分布均匀性得到了较大的改善。二甲醚反应器平面温差最大7.5℃，比一期温差缩小4.5℃；轴向温差20℃且分布均匀，一期温差缩小10～20℃。

6 运行情况

重庆万盛煤化二期100kt/a二甲醚装置，2014年8月9日采出合格二甲醚产品，顺利投产。投产几个月以来，运行稳定，二甲醚采出量18t/h，各塔液位稳定，生产负荷维持在130%左右，投产以来未因二甲醚系统停过车。二甲醚反应器运行部分数据见表1。

[1]李峰,赵绍民,陆瑞平.甲醇制100kt/a二甲醚项目建设及开车总结[J].化工设计通讯,2012,38(5):85-93.

[2]李峰,周夏,杨奇申.甲醇脱水制二甲醚的技术选择与工艺创新[J].化工设计通讯,2012,38(3):68-71.

Technology summary of a 100kt/a dimethyl ether project of Chongqing Wansheng

CUI Zhi-jie1,LI feng2,YAO Ze-long1,FENG Zai-nan1,ZHAO Jin-long1,ZHOU Chuan-hua1
(1.Hangzhou Linda Chemical Technology Engineering Co.,Ltd.,Hangzhou 310012,China; 2.Chongqing Wansheng Chemical Co.,Ltd.,Chongqing 400805,China)

The technical features of the phase II project-100kt/a dimethyl ether plant of Chongqing Wansheng Chemical, including the improvement on process and reactor,were introduced by comparing with the phase I project with the same dimethyl ether capacity.The improved process had advantages of higher heat recovery and lower steam consumption and investment,and the improved reactor had advantages of more uniform temperature distribution and better operational stability and flexibility.

uniform temperature reactor;dimethyl ether;production;proces improvement

TQ223.24

B

1001-9219(2015）05-62-04

2015-01-16；作者简介：崔志杰(1978-)，男，工程师，电话 18805715886，电邮cuizhijie@126.com。