X射线衍射仪的维护与使用

梁向晖 钟伟强 毛秋平

（华南理工大学化学与化工学院，广州510640）

1 前言

X射线衍射仪是应用面较广的仪器设备，是对流体、粉末及块状晶体等物质的重要无损分析工具，主要应用于样品的物相定性分析和定量分析、晶体结构分析以及材料的织构分析、晶粒大小、结晶度测定等。作为物质结构表征的必不可少的手段，X射线衍射分析在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物等领域均具有重要的应用［1，2］。运用X射线衍射仪可以获得分析对象的粉末X射线衍射图谱，只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加工出小平面的块状样品，都可以用它进行分析测试，了解与掌握X射线衍射技术对化学、化工、材料方向的本科生、研究生的创新能力和综合素质培养将起到很大的促进作用。

D8ADVANCE型X射线衍射仪具有优异的性能，尤其在小角度测试过程中具有精度高的优点，是很多实验室首选的进口实验设备。在实际工作中，由于仪器的配件一般比较昂贵，因此，仪器的日常维护非常关键。必须严格按照操作规程，尽量减少故障的发生；此外有些故障如能自己解决，则可极大地节省维修费用。本文就作者5年来在管理和使用D8ADVANCE型X射线衍射仪过程中的实际经验，介绍了仪器系统各个组成部件在维护和使用过程中的注意事项，与广大同行进行探讨。

2 衍射仪系统组成

D8ADVACE型X射线衍射仪是德国Bruker公司的一款经典X射线粉末衍射仪，整个系统主要由X光管、高压发生器、测角仪、探测器、控制／数据处理系统、稳压电源、水冷机几大部分组成，其中X光管、高压发生器、探测器、和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。

3 X射线衍射仪各部件的维护与使用

3.1 防铅玻璃门的维护与使用

X射线对人的生理有很大害处。由于铅具有阻挡X射线的功能，因此，X射线衍射仪都有防铅玻璃门用来防止X射线泄漏。测试者进入X射线室，观察仪器是否处于正常状态（正常状态为仪器机柜的Ready、On两个指示灯亮）。如果红色Alarm灯常亮，说明仪器有报错，仪器不能测试，此时一般可能是防铅门未关好，导致高压关闭。由于防铅门是每个测试者必须操作的，使用频率高，易出问题，因此，加强培训正确使用防铅门是必不可少的。培训时指导实验人员每次开防铅玻璃门必须先按“Open Door”按钮，看到Alarm灯闪烁时，方可开门；样品放好后把门关好，此时Alarm灯停止闪烁；放样时小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞；每次关门后再将门把手上的按钮进一步扣紧，再次确认关好；一定要关好门后再测试，否则高压自动关闭，需复位系统高压发生器。测试时也需反复强调，应用双手打开防铅门，不得手中拿有样品架同时进行开门操作，关门时应将把手同时往内推入，听到咔的响声为正确关门。关门后注意观察Alarm灯是否点亮，如亮或者闪烁说明防铅门未关好，5秒钟内尽快返回关好门，确保防铅玻璃门关好才能开始测试。

防铅玻璃门的使用主要遇到如下问题。故障一：在测试过程中，不易开关防铅玻璃门。究其原因一、门把手开关摩擦阻力大，这时调节防铅玻璃门把手正下方的小螺帽松紧即可消除该故障；原因二、门上方的卡位螺丝松动造成防铅门滑轮在导轨中产生较大阻力，进而不能关闭防铅门，这时将防铅玻璃门上方卡位螺丝对准上方孔口拧紧即可消除该故障。故障二：防铅门未关好，导致高压关闭，ON和Alarm指示灯点亮。检查发现防铅门未关好，立即尝试关好门，如能关好门，只需高压复位。打开D8tools软件，进行高压复位，高压复位后重新开启高压，再打开测试软件，设置相关参数，即可正常使用。故障三：防铅门未关好，导致高压关闭，ON和Alarm指示灯点亮。检查发现防铅门仍未关好，尝试关好门，如不能关好门，则必须关机重启仪器，按下红色开关进行关机。开机前确认防铅门已经关好，然后再按绿色开关。待仪器自检完成之后，ON和Alarm指示灯点亮。打开D8tools软件，进行高压复位，高压复位后再初始化Theta和2Theta，再打开测试软件，设置相关参数，即可正常使用。如重启仪器时防铅门无法自动关好，此时可能是电路控制部分故障，须关机拆开门锁盖板检查门锁线圈；如仍不能解除故障，可能须更换电源控制分配板。

3.2 样品台的维护与使用

由于我们使用的X射线粉末衍射仪为2θ／θ偶合系统，即试样转θ角，探测器转2θ角，测试过程中由于试样旋转，样品有可能脱落，脱落粉末在样品台（图1）逐渐积累，造成摩擦力增大，影响安装样品架。因此样品台的维护与样品的制备工作息息相关，同时一张衍射图质量的好坏与样品的制备工作也密切关联。对于样品的准备工作，必须有足够的重视。

图1 标准样品台

3.2.1 粉末样品制样

（1）粉末样品应干燥，粒度一般要求10～80 μm，且避免颗粒不均匀。颗粒太大，衍射强度低，峰形不好，分辨率低。如果样品太少，可以用单晶硅零背景样品架。

（2）用药勺取适量样品于样品架中间的槽里，另取一块载玻片，用称量纸遮盖并用载玻片轻轻将样品压紧，同时将高出样品架的多余粉末刮去，如此重复几次使样品表面平整。将样品架边缘的样品刮掉，擦干净即可进行测试。在粉末衍射中，样品填充在样品架上的深度对实验结果影响很大［3］。不同材料用常规测试方法测试的深度不同，一般金属材料只能到几个微米级，碳有时可到毫米级，样品深度对测试结果影响不大；而对于原子吸收系数小的样品，如聚合物、高分子材料、有机药物等，如果样品的深度太浅，X射线很容易打到基体表面，检测不到信号。

3.2.2 块状样品制样

（1）测试面清洁平整，可装入直径为23mm的中空样品架，对于标准样品台来说，样品厚度一般不超过20mm；

（2）在中空样品架放置一定量的橡皮泥，将样品放置在橡皮泥上，用载玻片将样品压平，高度与样品架表面齐平。否则会引起测量角度精确性和对应d值偏差。

作为开放共享的X射线粉末衍射仪，必须熟练掌握制样、放样、取样操作。切记测试完后回收样品，用无水乙醇清洁样品架，样品台应定期使用吸耳球清洁干净。

3.3 控制／数据处理系统的维护与使用

计算机系统是进行数据转换、储存、处理及对X射线粉末衍射仪实现远程控制的操作平台。该X射线粉末衍射仪系统的计算机工作站使用win7操作系统，计算机工作站一般不需要关机，工作站工作时要保证良好的工作环境，散热要良好，否则容易造成硬盘损坏。为有效防止病毒的感染，造成PDF数据库和实验数据的丢失，特安装另一台数据电脑，测试数据自动发送到数据电脑上，可在数据电脑上进行谱图分析，测试结果通过QQ群或电子邮件发送数据。这样既方便了测试，又能及时获得测试结果；同时可防止使用U盘拷贝数据而造成病毒感染电脑，并有利于X射线室合理安排开放时间。

3.4 高压发生器的维护

高压发生器的维护保养，首先要保证仪器有一个良好的工作环境。工作环境要求无尘、恒温、防潮、防震、防腐蚀等。灰尘会造成电路板等接触不良或绝缘性能变差从而引起各种故障。温度和湿度非常重要，电子元器件特别是集成电路都要求在合适的温度和湿度范围内工作，温度过高不利于电子元件散热，会导致电子元件不正常工作，潮湿的环境易使仪器的绝缘性能变差，产生短路等不安全的因素，并极易造成器件的生锈以致损坏，发生各种故障。应定期对高压发生器进行除尘，一年进行一到两次的彻底除尘工作，拆开下机柜外盖，清理掉机柜内部包括电源、电路板等各个部件的灰尘，以免因灰尘引发各种电路或信号故障，有效节省维修成本和维修时间，保证仪器的正常运行。

X射线衍射仪高压故障的主要现象是不能开启高压，高压系统每一部分工作不正常或安全保护电路启动都可导致不能开启高压。比较常见的故障因素主要有循环冷却水流量过小、X射线光管损坏、高压电缆损坏以及高压电路有故障等。可用仪器自带的D8tools软件进行检查，根据故障信息提示可大致确定故障的范围。具体方法为先打开仪器电源开关，启动D8tools软件，再开高压，仪器会进行一系列自检并启动高压，如果自检不正常会给出相应的故障信息，根据故障信息进行相应的维修。

3.5 水冷机的维护

循环水系统主要检查水冷机水箱是否漏水，过滤器滤芯状况，室外风机是否有异常声响，因风机长期在室外运行，散热片之间容易积累灰尘形成结垢，会造成水冷机室外机过热保护，应根据情况及时清洗。需要注意的是X射线光管内的冷却水管道较细，光管使用时间较久后管道内可能结垢，使循环冷却水流量减小，所以循环冷却水要求为蒸馏水。

X射线衍射仪较易出现故障的地方是水冷机循环系统，一般表现为漏水、水温过高、水流速太小和水冷机输出压力小等。漏水一般为橡胶皮管老化、接头松动等所致，这些故障均较易排除。水温过高一般为室外压缩机故障，维修方法与空调室外机相同［4］。导致水流速过低可能涉及4个方面：（1）管道堵塞；（2）水冷系统的泵故障；（3）测流速的转子流量计损坏；（4）电子计数故障等。如果是前面3个故障之一，可以自助排除，而电子计数因涉及到电路板排除相对困难。

4 结语

X射线衍射仪为大型精密贵重仪器设备，是集光学、电学、机械传动、水冷却循环及计算机控制为一体的高精度复杂设备，我院使用的D8ADVACE型X－射线衍射仪从使用至今稳定性和重现性较好，主要是我们对X射线粉末衍射仪实行专人管理、专人维护、开放共享，制定了符合仪器性能的操作规程。在日常使用过程中加强对管理员业务培训与学习，及时总结使用过程中的经验，充分掌握设备的结构性能；同时不断提高操作人员的操作水平。X射线衍射仪在使用过程中出现故障在所难免，一旦发生故障，快速判断故障部位及正确处理故障点是保证仪器故障范围不扩大的关键。规范的管理使用，积极的日常维护和保养是延长仪器使用寿命的保证，安全有效的长期运行是大型精密贵重仪器性价比的充分体现。

［1］马礼敦.近代X射线多晶体衍射［M］.北京：化学工业出版社，2004：8－10.

［2］祁景玉.现代分析测试技术［M］.上海：同济大学出版社，2006：75－104.

［3］程国峰，杨传铮，张健.填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究［J］.分析测试学报，2009，28（3）：342－344.

［4］薛青松.D8ADVANCE X射线衍射仪的常见故障及排除技巧［J］.光谱实验室，2012，29（2）：1037－1041.